鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定 輝光放電質(zhì)譜法-編制說明

一、工作簡況

1.任務(wù)來源

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)2022年7月19日印發(fā)的《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)

于下達(dá)2022年第二批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國

標(biāo)委發(fā)[2022]22號(hào)）文件，《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)

元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》由國合通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國標(biāo)（北京）

檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司負(fù)責(zé)起草，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金

研究院、河南宇航金屬材料有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股

份有限公司等單位共同完成，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為：20220727-T-610，項(xiàng)目周期22

個(gè)月，計(jì)劃完成年限2024年。

2.主要參加單位和工作組成員及其工作

在本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，河南宇航金屬材料有限公司負(fù)責(zé)試驗(yàn)樣品的制備，國

合通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司主要負(fù)責(zé)制定試

驗(yàn)方案，收集和分發(fā)試驗(yàn)樣品，研究分析方法，收集試驗(yàn)結(jié)果，撰寫編制說明、

研究報(bào)告報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)文本等工作；昆明冶金研究院、河南宇航金屬材料有限公司、

金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司，主要負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)方案中的

條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，提供精密度和準(zhǔn)確度測試數(shù)據(jù)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見

和建議。

3.主要工作過程

國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司組織骨干技術(shù)人員成立項(xiàng)目編制組，制定研

究技術(shù)路線和實(shí)施方案，并組織開展該項(xiàng)目的試驗(yàn)研究與驗(yàn)證工作。主要工作過

程經(jīng)歷如下階段：

(一）立項(xiàng)階段

2019年11月，國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司向全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)

委員會(huì)粉末冶金分標(biāo)委會(huì)提交了《GB/T鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：

痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》起草的項(xiàng)目建議書、立項(xiàng)報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)草

案，經(jīng)過各位與會(huì)專家和全體委員熱烈討論后，同意修訂的建議。隨后由秘書處

組織全體委員網(wǎng)絡(luò)投票，投票通過后轉(zhuǎn)報(bào)給國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，并掛網(wǎng)向社

會(huì)公開征求意見。

2

2022年7月19日印發(fā)的《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第二批

推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2022]22號(hào)），

《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜

法》由國合通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司負(fù)責(zé)起

草，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金研究院、河南宇航金屬材

料有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司等單位共同完

成，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為：20220727-T-610，項(xiàng)目周期22個(gè)月，計(jì)劃完成年限2024

年。

（二）起草階段

1.任務(wù)落實(shí)及安排

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，2022年9月21日

~23日全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于在安徽省池州市召開了《鎂及鎂合金化

學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落

實(shí)會(huì)，來自國合通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、

有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金研究院、河南宇航金屬材料有

限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司等多家單位的代表

參加了會(huì)議。會(huì)上確定了各部分的負(fù)責(zé)起草單位、驗(yàn)證單位，以及工作時(shí)間進(jìn)度

安排。明確了所采用的分析方法及其測定范圍；同時(shí)確定了樣品制備單位等事項(xiàng)

（見表1，2）。

表1起草單位和驗(yàn)證單位情況

序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱起草單位驗(yàn)證單位

鎂及鎂合金化學(xué)國合通用測試有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明

分析方法第24評(píng)價(jià)認(rèn)證股份冶金研究院、河南宇航金屬材料有限公司、金

1部分：痕量雜質(zhì)公司、國標(biāo)（北川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限

元素的測定輝京）檢驗(yàn)認(rèn)證有公司

光放電質(zhì)譜法限公司

表2各參與單位聯(lián)系人及聯(lián)系方式

序

姓名工作單位單位簡稱電話郵箱

號(hào)

王長國合通用測試評(píng)

1國合通angchanghua@

華價(jià)認(rèn)證股份公司

胡芳國標(biāo)（北京）檢

2國標(biāo)檢ufangfei@

菲驗(yàn)認(rèn)證有限公司

3李琦河南宇航金屬材河南宇航1383908200013839082000@163.com

3

料有限公司

劉英昆明冶金研究院

4昆明冶研13888924198993655805@

波有限公司

秦芳金川集團(tuán)股份有

5金川集infl03@163.com

林限公司

朱贊廣東先導(dǎo)稀材股

6廣東先anfang.zhu@

芳份有限公司

2023年11月~2023年2月編制組充分調(diào)研了高純鎂錠生產(chǎn)和應(yīng)用情況，委

托河南宇航金屬材料有限公司所根據(jù)開展試驗(yàn)樣品的選材和制備，為本標(biāo)準(zhǔn)制備

統(tǒng)一的試驗(yàn)樣品。與此同時(shí)編制組開展大量試驗(yàn)工作，完成了儀器工作條件的選

擇，包括放電電流、放電電壓、放電氣體流速；儀器穩(wěn)定性考察，預(yù)濺射時(shí)間，

分析同位素的選擇和干擾消除等條件的研究，完成了方法研究報(bào)告的條件實(shí)驗(yàn)、

標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明的討論稿。

2023年3月8日～11日在蘇州市召開《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部

分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》等21項(xiàng)輕金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議。根據(jù)

此次會(huì)議討論情況，標(biāo)準(zhǔn)編制組及時(shí)修改標(biāo)準(zhǔn)草案，形成《征求意見稿》。編制

組根據(jù)《征求意見稿》規(guī)定的技術(shù)路線及試驗(yàn)方法，啟動(dòng)試驗(yàn)驗(yàn)證工作。

2023年6月，各驗(yàn)證單位陸續(xù)完成驗(yàn)證工作。起草單位認(rèn)真考慮各驗(yàn)證單

位意見，并在項(xiàng)目工作群進(jìn)行反饋、討論，對(duì)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24

部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》討論稿進(jìn)行修改完善后形成了《鎂

及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》征

求意見稿。

2.征求意見階段

編制組通過發(fā)函、中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)上公開、召開工作會(huì)議等方

式對(duì)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)

譜法》征求意見稿進(jìn)行意見征集。待全部驗(yàn)證工作完成后，進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。

3.審定階段

4.報(bào)批階段

4

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

1.規(guī)范性原則

標(biāo)準(zhǔn)格式嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件

的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)》等文件的要求編寫。

2.先進(jìn)性

本文件是首次制定。在充分調(diào)研國內(nèi)外高純鎂相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)內(nèi)的分析

檢測需求的基礎(chǔ)上，對(duì)高純鎂中Na、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、

Mo、Nb、Zr、Sn、W、Pb、Na、Si、Ta等雜質(zhì)元素全掃，且具有很低的檢出限；

標(biāo)準(zhǔn)能夠反映當(dāng)前國內(nèi)生產(chǎn)高純鎂企業(yè)的技術(shù)水平，宜于應(yīng)用，能夠滿足企業(yè)需

求。更好地配合高純鎂產(chǎn)品的研究開發(fā)，提高了我國高純鎂產(chǎn)品的分析技術(shù)水平，

進(jìn)一步健全和完善我國現(xiàn)行的高純鎂產(chǎn)品的評(píng)價(jià)。

3.適用性

本文件以滿足我國鎂及鎂合金產(chǎn)品實(shí)際檢測需求為原則，宜于應(yīng)用，能夠滿

足純鎂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不同牌號(hào)中雜質(zhì)元素的測定，對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)進(jìn)步產(chǎn)生

積極的促進(jìn)作用。

三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析

1.方法原理

輝光放電質(zhì)譜法采用固體樣品直接進(jìn)樣，樣品作為陰極，陰極與陽極間充入

惰性氣體（一般是氬氣），在兩極間加上千伏特電壓，氬氣電離產(chǎn)生的氬陽離子

在電場的作用下加速移向陰極（即樣品表面）撞擊樣品表面使之發(fā)生濺射，濺射

使樣品原子化，原子化的樣品擴(kuò)散至等離子體中進(jìn)一步離子化。由于原子化與離

子化是分離的，分別在靠近樣品表面的陰極暗區(qū)和靠近陽極的負(fù)輝區(qū)，使基體效

應(yīng)大大降低，在沒有標(biāo)樣的情況下也能給出較準(zhǔn)確的元素分析結(jié)果。

2.分析條件的選擇

2.1儀器工作的選擇

5

2.1.1放電電壓

GDMS分析中，放電電壓設(shè)定的是最大放電電壓，實(shí)際測試中的電壓低于

設(shè)定電壓。設(shè)定放電電壓為1200V。

2.1.2放電電流

在相同放電條件下，放電信號(hào)強(qiáng)度主要取決于樣品的導(dǎo)電性。金屬鎂導(dǎo)電性

較好，靈敏度高，信號(hào)較為穩(wěn)定。設(shè)定放電電壓為1200V，放電電流25mA~35

mA范圍調(diào)節(jié)，考察了放電電流對(duì)基體元素Mg信號(hào)強(qiáng)度的影響。當(dāng)放電電流達(dá)

到30mA時(shí)，鎂的信號(hào)強(qiáng)度大于1×109cps，分辨率大于4000，能夠滿足檢測

需求，因而選擇放電電流為30mA。

2.1.3放電氣體流速

對(duì)于高純鎂放電電流和氣體流量對(duì)基體信號(hào)強(qiáng)度影響最大。高的放電電流和

低的氣體流量容易將樣品強(qiáng)烈激發(fā)，易發(fā)生短路現(xiàn)象。設(shè)定放電電流為30mA，

氬氣流量從250mL/min逐漸增加到350mL/min，基體元素Mg的信號(hào)強(qiáng)度先增強(qiáng)

后減弱，氬氣流量300mL/min時(shí)，Mg信號(hào)強(qiáng)度最強(qiáng)，為1.4×109cps，此時(shí)為最

佳氣流量。

2.2儀器穩(wěn)定性考察

表3中除放電電流和氣體流量外，其余參數(shù)基本選擇儀器默認(rèn)指標(biāo)。儀器狀

態(tài)在一段時(shí)間內(nèi)或者更換氬氣后會(huì)有微小的變化。因此測試之前需對(duì)參數(shù)進(jìn)行微

調(diào)，以保證鎂信號(hào)強(qiáng)度和分辨率達(dá)到要求。連續(xù)采集10次K、Na、Ca、B對(duì)

Mg的信號(hào)比值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，RSD<3%，儀器穩(wěn)定性較好。在相同放電條件下，放

電信號(hào)強(qiáng)度主要取決于樣品的導(dǎo)電性。金屬鎂導(dǎo)電性較好，靈敏度高，信號(hào)較為

穩(wěn)定。

表3輝光放電質(zhì)譜儀的工作參數(shù)

參數(shù)數(shù)值參數(shù)數(shù)值

放電電壓/V1200聚焦電壓/V-1088.0

提取電壓/V-2000.0透鏡電壓/V3.85

放電電流/mA30.0X方向聚焦電壓/V-6.00

氬氣流量/(mL/min)300Y方向聚焦電壓/V-7.50

2.3預(yù)濺射時(shí)間

6

樣品在測定之前需用稀硝酸和酒精對(duì)樣品表面進(jìn)行清洗，此過程雖然會(huì)清洗

掉大部分在樣品加工過程中殘留在樣品表面的Fe、C、Si、Ca、Na等元素，因

此，在分析前要進(jìn)行預(yù)濺射。預(yù)濺射時(shí)間太短，達(dá)不到消除樣品表面污染物的目

的；激發(fā)時(shí)間過長容易使被離子化的樣品堆積在錐孔附近，使得進(jìn)入磁場的離子

越來越少，相應(yīng)的電信號(hào)逐漸減弱，同時(shí)離子也容易堆積在陽極帽，造成短路，

對(duì)分析結(jié)果造成影響。

高純鎂樣品經(jīng)過幾秒至幾十秒的濺射，Mg的信號(hào)強(qiáng)度即達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。另

選擇Na、Si元素為考察對(duì)象，放電進(jìn)行5min后含量基本穩(wěn)定，如圖1所示。說

明通過濺射殘留沾污己去除徹底，這段時(shí)間設(shè)定為預(yù)濺射時(shí)間。所以，預(yù)濺射時(shí)

間設(shè)為5min。

圖1高純鎂樣品Na、Fe、Ca含量與濺射的關(guān)系

2.4分析同位素的選擇和干擾消除

分析同位素一般以豐度大、干擾小為原則進(jìn)行選擇，以達(dá)到靈敏度較高的要

求。輝光質(zhì)譜中常見的干擾主要有氬氣和其中摻雜的少數(shù)N、O、H，以及基體

元素產(chǎn)生的離子、二價(jià)離子、離子團(tuán)帶來的質(zhì)譜干擾。大部分質(zhì)譜干擾可在中分

辨模式下消除，如12C16O、14N14N對(duì)28Si的干擾、ArO對(duì)56Fe的干擾，在分辨率大

于4000時(shí)待測元素與干擾峰可完全分開。某些重疊的質(zhì)譜峰可選擇高分辨模式

下進(jìn)行消除，以降低干擾對(duì)分析的影響。對(duì)于比較特殊的，Ca元素豐度最大的

同位素為40Ca，但是由于受到40Ar的質(zhì)譜峰重疊，干擾特別嚴(yán)重，即使在高分辨

模式下也不能完全分開，而44Ca雖然豐度只有2.08%，但在中分辨模式下則能與

干擾28Si16O、12C16O16O和14N14N16O很好地分開，因此選擇44Ca為分析同位素，中

7

分辨模式進(jìn)行分析。

按照上述分析同位素的選擇方法，表4所示為高純鎂在輝光質(zhì)譜法測試時(shí)同

位素及分辨率模式的選擇情況。

表4測定同位素和分辨率選擇

同位素同位素同位素

元素分辨率元素分辨率元素分辨率

質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)

Li7中分辨Se77高分辨Eu153中分辨

Be9中分辨Br79中分辨Gd157中分辨

B11中分辨Rb85中分辨Tb159中分辨

F19中分辨Sr88中分辨Dy163中分辨

Na23中分辨Y89中分辨Ho165中分辨

Al27中分辨Zr90中分辨Er166中分辨

Si28中分辨Nb93中分辨Tm169中分辨

P31中分辨Mo95中分辨Yb172中分辨

S32中分辨Ru101中分辨Lu175中分辨

Cl35中分辨Rh103中分辨Hf178中分辨

K39高分辨Pd105中分辨Ta181中分辨

Ca44中分辨Ag109中分辨W182中分辨

Sc45中分辨Cd111中分辨Re185中分辨

Ti48中分辨In115中分辨Os189中分辨

V51中分辨Sn118中分辨Ir193中分辨

Cr52中分辨Sb121中分辨Pt195中分辨

Mn55中分辨Te128中分辨Au197中分辨

Fe56中分辨I127中分辨Hg202中分辨

Co59中分辨Cs133中分辨Tl205中分辨

Ni60中分辨Ba138中分辨Pb208中分辨

Cu63中分辨La139中分辨Bi209中分辨

Zn66中分辨Ce140中分辨Th232中分辨

Ga69中分辨Pr141中分辨U238中分辨

Ge72高分辨Nd146中分辨

As75中分辨Sm147中分辨

2.5精密度試驗(yàn)

8

依據(jù)以上實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)1#、2#高純鎂錠（其中2號(hào)為多家定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品）

進(jìn)行5min的預(yù)濺射，平行測定7次所得結(jié)果如下表5所示，測定范圍：氟、硫、

氯、溴為0.05mg/kg～5mg/kg，其他元素為0.01mg/kg～5mg/kg。

表51#試樣測定結(jié)果(單位：mg/kg)

樣品水各實(shí)驗(yàn)室均值

測定元素

平國標(biāo)（北京）國合通測金川集團(tuán)昆明冶金廣東先導(dǎo)

Li7(MR)1#<0.01

2#0.018

Be9(MR)1#<0.01

2#0.026

B11(MR)1#<0.01

2#<0.01

F19(MR)1#<0.05

2#<0.05

Na23(MR)1#1.17

2#0.049

Al27(MR)1#0.93

2#1.03

Si28(MR)1#3.46

2#6.72

P31(MR)1#0.62

2#0.09

S32(MR)1#3.44

2#3.43

Cl35(MR)1#3.50

2#6.73

K39(HR)1#0.018

2#0.42

Ca44(MR)1#0.079

2#2.95

Sc45(MR)1#<0.01

2#<0.01

Ti48(MR)1#<0.01

2#<0.01

V51(MR)1#<0.01

2#<0.01

Cr52(MR)1#0.13

2#0.23

Mn55(MR)1#6.51

2#0.25

Fe56(MR)1#21.1

9

2#3.61

Co59(MR)1#0.013

2#<0.01

Ni60(MR)1#1.51

2#0.40

Cu63(MR)1#0.18

2#0.66

Zn66(MR)1#17.8

2#37.5

Ga69(MR)1#<0.01

2#0.01

Ge72(HR)1#<0.01

2#0.41

As75(MR)1#<0.01

2#0.021

Se77(HR)1#<0.01

2#0.030

Br79(MR)1#<0.05

2#<0.05

Rb85(MR)1#<0.01

2#<0.01

Sr88(MR)1#<0.01

2#0.014

Y89(MR)1#<0.01

2#<0.01

Zr90(MR)1#<0.01

2#<0.01

Nb93(MR)1#<0.01

2#0.040

Mo95(MR)1#<0.01

2#0.04

Ru101(MR)1#<0.01

2#0.03

Rh103(MR)1#<0.01

2#<0.01

Pd105(MR)1#<0.01

2#0.43

Ag109(MR)1#<0.01

2#0.23

Cd111(MR)1#<0.01

2#0.29

In115(MR)1#<0.01

2#0.041

10

Sn118(MR)1#<0.01

2#0.16

Sb121(MR)1#<0.01

2#0.28

Te128(MR)1#<0.01

2#0.024

I127(MR)1#<0.01

2#<0.01

Cs133(MR)1#<0.01

2#0.018

Ba138(MR)1#<0.01

2#<0.01

La139(MR)1#<0.01

2#<0.01

Ce140(MR)1#0.082

2#<0.01

Pr141(MR)1#<0.01

2#<0.01

Nd146(MR)1#<0.01

2#<0.01

Sm147(MR)1#<0.01

2#<0.01

Eu153(MR)1#<0.01

2#<0.01

Gd157(MR)1#<0.01

2#<0.01

Tb159(MR)1#<0.01

2#<0.01

Dy163(MR)1#<0.01

2#0.031

Ho165(MR)1#<0.01

2#<0.01

Er166(MR)1#<0.01

2#<0.01

Tm169(MR)1#<0.01

2#<0.01

Yb172(MR)1#<0.01

2#<0.01

Lu175(MR)1#<0.01

2#<0.01

Hf178(MR)1#<0.01

2#<0.01

Ta181(MR)1#0.12

11

2#1.26

W182(MR)1#<0.01

2#<0.01

Re185(MR)1#<0.01

2#<0.01

Os189(MR)1#<0.01

2#<0.01

Ir193(MR)1#<0.01

2#<0.01

Pt195(MR)1#<0.01

2#<0.01

Au197(MR)1#<0.01

2#0.80

Hg202(MR)1#<0.01

2#0.27

Tl205(MR)1#<0.01

2#<0.01

Pb208(MR)1#1.21

2#0.59

Bi209(MR)1#<0.01

2#0.043

Th232(MR)1#<0.01

2#<0.01

四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及的專利情況

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利問題。

五、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期達(dá)到的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益等情況

高純鎂具有比重低、耐高溫、耐磨等特點(diǎn)，在特種合金、軍事、化工、航天、

試驗(yàn)室等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。高純的鎂錠產(chǎn)品主要分為：特純鎂錠(99.99%)、高純

鎂(99.98%)、特級(jí)鎂錠(99.96%)及一級(jí)鎂錠(99.95)以及特殊要求單項(xiàng)的鎂錠，其

產(chǎn)品主要應(yīng)用于核電所需的高純材料的還原、航空航天用鎂合金鑄造、高性能高

清潔度鎂合金的配制等。

高純中元素的成分和含量直接影響材料的性能。元素對(duì)材料力學(xué)性能的影響

大致分為三類：（1）可同時(shí)提高合金強(qiáng)度與塑性的元素，以提高強(qiáng)度為主的作

12

用順序：Al、Zn、Ca、Ag、Ce、Ga、Ni、Cu等；以提高塑性為主的作用排序：

Ga、Zn、Ag、Ce、Ca、Al、Ni、Cu。（2）主要提高塑性而強(qiáng)度影響很小的元

素有Cd、Tl、Li等。（3）提高強(qiáng)度而降低塑性的元素有Sn、Pb、Bi、Sb等。

因此，需要研究和建立快速準(zhǔn)確測定高純鎂中痕量元素含量的分析方法及標(biāo)準(zhǔn)，

對(duì)于研究高純鎂材料理化性能、控制產(chǎn)品質(zhì)量等具有十分重要的意義。

六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況

經(jīng)查詢，本文件為我國首次制定。與國內(nèi)外現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)無重復(fù)

交叉情況。輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)是目前對(duì)固體材料直接進(jìn)行痕量和超痕量分

析最有效的手段之一，近20年來得到了快速的發(fā)展。GDMS具有優(yōu)越的檢測限

和寬動(dòng)態(tài)線性范圍的優(yōu)點(diǎn)，而且樣品制備簡單、元素間靈敏度差異小、基體效應(yīng)

低，GDMS在高純金屬和半導(dǎo)體材料分析中越來越顯示出它的優(yōu)越性。在充分

調(diào)研國內(nèi)外高純鎂相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)內(nèi)的分析檢測需求的基礎(chǔ)上，對(duì)高純鎂中

Na、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Nb、Zr、Sn、W、Pb、Na、

Si、Ta等雜質(zhì)元素全掃，該方法具有多元素同時(shí)測定、測定范圍廣、檢出限低

等特點(diǎn)，能夠滿足高純鎂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求，符合我國現(xiàn)階段的實(shí)際情況。標(biāo)準(zhǔn)能

夠反映當(dāng)前國內(nèi)生產(chǎn)高純鎂企業(yè)的技術(shù)水平，更好地配合高純鎂產(chǎn)品的研究開

發(fā)，有利于材料的質(zhì)量提升及性能改進(jìn)。對(duì)材料的研制、生產(chǎn)以及應(yīng)用過程中的

質(zhì)量控制具有重要意義能夠進(jìn)一步健全和完善我國現(xiàn)行的高純鎂產(chǎn)品的評(píng)價(jià)。

七、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況

本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。在標(biāo)

準(zhǔn)制訂過程中充分考慮到了相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容，本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容全面、條款詳

細(xì)、格式規(guī)范，符合GB/T1.1-2020的相關(guān)要求。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本文件與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。本文件與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)及

制定中的標(biāo)準(zhǔn)無重復(fù)交叉情況。

13

九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化法和有關(guān)文件規(guī)定，建議該文件為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)，供相關(guān)組織

參考采用。

十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

1.在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施前應(yīng)保證標(biāo)準(zhǔn)文本在鎂相關(guān)生產(chǎn)和應(yīng)用單位及檢測機(jī)構(gòu)中有

充足的供應(yīng)，這是保證新標(biāo)準(zhǔn)貫徹實(shí)施的基礎(chǔ)。

2.針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用的不同對(duì)象，有側(cè)重地開展標(biāo)準(zhǔn)的宣貫培訓(xùn)，建議生產(chǎn)和

使用單位積極組織本文件的學(xué)習(xí)與宣貫，向企業(yè)、公司和科研院校（所）推薦本

標(biāo)準(zhǔn)。以保證標(biāo)準(zhǔn)的貫徹實(shí)施。

3.對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)使用過程中出現(xiàn)的疑問，起草單位有義務(wù)進(jìn)行必要的解釋。

十一、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

本文件為新制定文件，不涉及其它文件的廢止。

十二、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)

無。

14

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法

第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

編制說明

（征求意見稿）

國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司

1

一、工作簡況

1.任務(wù)來源

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)2022年7月19日印發(fā)的《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)

于下達(dá)2022年第二批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國

標(biāo)委發(fā)[2022]22號(hào)）文件，《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)

元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》由國合通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國標(biāo)（北京）

檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司負(fù)責(zé)起草，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金

研究院、河南宇航金屬材料有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股

份有限公司等單位共同完成，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為：20220727-T-610，項(xiàng)目周期22

個(gè)月，計(jì)劃完成年限2024年。

2.主要參加單位和工作組成員及其工作

在本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，河南宇航金屬材料有限公司負(fù)責(zé)試驗(yàn)樣品的制備，國

合通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司主要負(fù)責(zé)制定試

驗(yàn)方案，收集和分發(fā)試驗(yàn)樣品，研究分析方法，收集試驗(yàn)結(jié)果，撰寫編制說明、

研究報(bào)告報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)文本等工作；昆明冶金研究院、河南宇航金屬材料有限公司、

金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司，主要負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)方案中的

條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，提供精密度和準(zhǔn)確度測試數(shù)據(jù)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見

和建議。

3.主要工作過程

國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司組織骨干技術(shù)人員成立項(xiàng)目編制組，制定研

究技術(shù)路線和實(shí)施方案，并組織開展該項(xiàng)目的試驗(yàn)研究與驗(yàn)證工作。主要工作過

程經(jīng)歷如下階段：

(一）立項(xiàng)階段

2019年11月，國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司向全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)

委員會(huì)粉末冶金分標(biāo)委會(huì)提交了《GB/T鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：

痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》起草的項(xiàng)目建議書、立項(xiàng)報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)草

案，經(jīng)過各位與會(huì)專家和全體委員熱烈討論后，同意修訂的建議。隨后由秘書處

組織全體委員網(wǎng)絡(luò)投票，投票通過后轉(zhuǎn)報(bào)給國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，并掛網(wǎng)向社

會(huì)公開征求意見。

2

2022年7月19日印發(fā)的《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第二批

推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2022]22號(hào)），

《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜

法》由國合通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司負(fù)責(zé)起

草，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金研究院、河南宇航金屬材

料有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司等單位共同完

成，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為：20220727-T-610，項(xiàng)目周期22個(gè)月，計(jì)劃完成年限2024

年。

（二）起草階段

1.任務(wù)落實(shí)及安排

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，2022年9月21日

~23日全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于在安徽省池州市召開了《鎂及鎂合金化

學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落

實(shí)會(huì)，來自國合通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、

有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金研究院、河南宇航金屬材料有

限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司等多家單位的代表

參加了會(huì)議。會(huì)上確定了各部分的負(fù)責(zé)起草單位、驗(yàn)證單位，以及工作時(shí)間進(jìn)度

安排。明確了所采用的分析方法及其測定范圍；同時(shí)確定了樣品制備單位等事項(xiàng)

（見表1，2）。

表1起草單位和驗(yàn)證單位情況

序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱起草單位驗(yàn)證單位

鎂及鎂合金化學(xué)國合通用測試有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明

分析方法第24評(píng)價(jià)認(rèn)證股份冶金研究院、河南宇航金屬材料有限公司、金

1部分：痕量雜質(zhì)公司、國標(biāo)（北川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限

元素的測定輝京）檢驗(yàn)認(rèn)證有公司

光放電質(zhì)譜法限公司

表2各參與單位聯(lián)系人及聯(lián)系方式

序

姓名工作單位單位簡稱電話郵箱

號(hào)

王長國合通用測試評(píng)

1國合通angchanghua@

華價(jià)認(rèn)證股份公司

胡芳國標(biāo)（北京）檢

2國標(biāo)檢ufangfei@

菲驗(yàn)認(rèn)證有限公司

3李琦河南宇航金屬材河南宇航1383908200013839082000@163.com

3

料有限公司

劉英昆明冶金研究院

4昆明冶研13888924198993655805@

波有限公司

秦芳金川集團(tuán)股份有

5金川集infl03@163.com

林限公司

朱贊廣東先導(dǎo)稀材股

6廣東先anfang.zhu@

芳份有限公司

2023年11月~2023年2月編制組充分調(diào)研了高純鎂錠生產(chǎn)和應(yīng)用情況，委

托河南宇航金屬材料有限公司所根據(jù)開展試驗(yàn)樣品的選材和制備，為本標(biāo)準(zhǔn)制備

統(tǒng)一的試驗(yàn)樣品。與此同時(shí)編制組開展大量試驗(yàn)工作，完成了儀器工作條件的選

擇，包括放電電流、放電電壓、放電氣體流速；儀器穩(wěn)定性考察，預(yù)濺射時(shí)間，

分析同位素的選擇和干擾消除等條件的研究，完成了方法研究報(bào)告的條件實(shí)驗(yàn)、

標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明的討論稿。

2023年3月8日～11日在蘇州市召開《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部

分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》等21項(xiàng)輕金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議。根據(jù)

此次會(huì)議討論情況，標(biāo)準(zhǔn)編制組及時(shí)修改標(biāo)準(zhǔn)草案，形成《征求意見稿》。編制

組根據(jù)《征求意見稿》規(guī)定的技術(shù)路線及試驗(yàn)方法，啟動(dòng)試驗(yàn)驗(yàn)證工作。

2023年6月，各驗(yàn)證單位陸續(xù)完成驗(yàn)證工作。起草單位認(rèn)真考慮各驗(yàn)證單

位意見，并在項(xiàng)目工作群進(jìn)行反饋、討論，對(duì)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24

部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》討論稿進(jìn)行修改完善后形成了《鎂

及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》征

求意見稿。

2.征求意見階段

編制組通過發(fā)函、中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)上公開、召開工作會(huì)議等方

式對(duì)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)

譜法》征求意見稿進(jìn)行意見征集。待全部驗(yàn)證工作完成后，進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。

3.審定階段

4.報(bào)批階段