(高清版)GBT 41418-2022 紡織品 定量化學(xué)分析 間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的混合物（氯化鋰N,N-二甲基乙酰胺法）

紡織品定量化學(xué)分析間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的混合物(氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺法)2022-04-15發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：西安纖維紡織品監(jiān)督檢驗(yàn)所、浙江瑞易檢測(cè)技術(shù)有限公司、安徽元琛環(huán)保科技股份有限公司、中紡標(biāo)(深圳)檢測(cè)有限公司、安泰(德清)時(shí)裝有限公司、仙居縣幸運(yùn)鳥服飾有限公司、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、晉江中紡標(biāo)檢測(cè)有限公司、陜西元豐紡織技術(shù)研究有限公司、中紡協(xié)東莞檢驗(yàn)技術(shù)服務(wù)有限公司。1紡織品定量化學(xué)分析間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的混合物(氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺法)本文件描述了采用氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺法測(cè)定去除非纖維物質(zhì)后的間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維組成的二組分混合物中纖維含量的方法。本文件適用于間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的二組分混合物。注：間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的混合物中纖維的鑒別方法見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2910.1紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗(yàn)通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理用氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶液將間位芳香族聚酰胺纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重；用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出間位芳香族聚酰胺纖維的百分含量。5試劑警示：氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶液對(duì)人體有危害，使用時(shí)應(yīng)采取完善的保護(hù)措施，試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，在使用中注意避免試劑滴落在加熱裝置上。5.1使用GB/T2910.1規(guī)定的試劑。5.2氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶液：取2.0g無水氯化鋰(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%)加入104mL的N,N-二甲基乙酰胺溶液(20℃密度在0.940g/mL～0.944g/mL),加熱攪拌，使氯化鋰完全溶解。注：此試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用，沸點(diǎn)約為166℃。6儀器設(shè)備6.1使用GB/T2910.1規(guī)定的儀器設(shè)備。26.2具塞三角燒瓶：容量不小于300mL。6.3回流冷凝器：用于氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶液冷凝，需連接三角燒瓶。6.4加熱裝置：如萬用電爐(帶石棉網(wǎng))。7試驗(yàn)步驟7.1按照GB/T2910.1規(guī)定的試樣準(zhǔn)備方法和通用程序進(jìn)行。7.2把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶(6.2)中，每克試樣加入200mL氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶液(5.2),連接回流冷凝器(6.3),用加熱裝置(6.4)煮沸20min(期間保持沸騰狀態(tài)),將殘留物過濾到已知干重并在60℃以上烘箱中進(jìn)行預(yù)熱至少10min的玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液。7.3將殘留物轉(zhuǎn)移至原三角燒瓶中，加100mL氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶液(在80℃以上恒溫水浴鍋中預(yù)熱),用玻璃棒攪拌不少于1min,將其過濾到原玻璃砂芯坩堝中；讓液體在重力作用下排凈后用真空抽干；重復(fù)操作1次。7.4連續(xù)兩次(注滿砂芯坩堝為一次)用沸水清洗，再用實(shí)驗(yàn)室室溫水清洗。每次洗滌先重力排液再真8結(jié)果的計(jì)算和表示結(jié)果的計(jì)算和表示按GB/T2910.1規(guī)定。對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù)d值為1.00。9精密度對(duì)均勻的紡織材料混合物，在95%的置信水平下，本文件測(cè)試結(jié)果的置信界限不超過±1%。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)采用本文件方法；b)樣品描述；c)混合物全部組分測(cè)試結(jié)果；d)如采用特殊預(yù)處理去除漿料或整理劑則要詳細(xì)說明；e)注明上述結(jié)果是基于：1)凈干質(zhì)量百分率；2)結(jié)合公定回潮率的百分率；3)包括公定回潮率和預(yù)處理中纖維損失率的百分率；4)包括公定回潮率和非纖維物質(zhì)除去率的百分率。3GB/T41418—2022(資料性)間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的鑒別方法A.1燃燒狀態(tài)根據(jù)FZ/T01057.2見表A.1。測(cè)試間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的燃燒狀態(tài)，其燃燒狀態(tài)表A.1兩種芳香族聚酰胺纖維的燃燒狀態(tài)纖維種類燃燒狀態(tài)燃燒時(shí)的氣味殘留物特征靠近火焰時(shí)接觸火焰中離開火焰時(shí)間位芳香族聚酰胺纖維收縮，產(chǎn)生火焰收縮，燃燒不繼續(xù)燃燒芳香甜味黑，硬，易碎對(duì)位芳香族聚酰胺纖維發(fā)紅，不產(chǎn)生火焰發(fā)紅紅光消失有刺鼻的芳香甜味呈纖維原形，黑色灰燼A.2橫截面和縱截面形態(tài)特征根據(jù)FZ/T01057.3測(cè)試目前常見的間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的形態(tài)特征表A.2兩種芳香族聚酰胺纖維的形態(tài)特征纖維種類橫截面形態(tài)縱面形態(tài)間位芳香族聚酰胺纖維圓形表面平滑，沿纖維縱向有一根線條對(duì)位芳香族聚酰胺纖維圓形或近似圓形表面平滑，有的可見節(jié)狀形態(tài)注：不同加工工藝生產(chǎn)的纖維，其橫截面形態(tài)和縱面形態(tài)特征可能會(huì)有所不同。4a)間位芳香族聚酰胺纖維縱面b)對(duì)位芳香族聚酰胺纖維縱面c)間位芳香族聚酰胺纖維橫截面d)對(duì)位芳香族聚酰胺纖維橫截面圖A.1兩種芳香族聚酰胺纖維的橫截面和縱截面形態(tài)特征A.3化學(xué)溶解性能根據(jù)FZ/T01057.4測(cè)試間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維的化學(xué)溶解性能，其化學(xué)溶解性見表A.3。表A.3兩種芳香族聚酰胺纖維的溶解性能溶劑種類間位芳香族聚酰胺纖維對(duì)位芳香族聚酰胺纖維室溫煮沸室溫煮沸70%硫酸II(有縱向裂紋)II(有明顯節(jié)狀橫向裂紋)濃硫酸SSPS5表A.3兩種芳香族聚酰胺纖維的溶解性能(續(xù))溶劑種類間位芳香族聚酰胺纖維對(duì)位芳香族聚酰胺纖維室溫煮沸室溫煮沸濃硝酸IIII次氯酸鈉III(斷成碎片狀)30%氫氧化鈉IP(成透明膠狀物)IIN,N-二甲基甲酰胺IIII二甲基亞砜IP(成透明膠狀物)II苯酚四氯乙烷III65%硫氰酸鉀II(70℃~75℃)II(70℃~75℃)氯化鋰/二甲基乙酰胺ISII注：S——溶解，P——部分溶解，I——不溶解。A.4紅外光譜圖及主要特征頻率根據(jù)FZ/T01057.8測(cè)試間位芳香族聚酰胺纖維與對(duì)位芳香族聚酰胺纖維，其紅外吸收光譜的主要吸收譜帶及其特征頻率見表A.4。紅外吸收光譜圖見圖A.2。表A.4兩種芳香族聚酰胺纖維紅外吸收光譜的主要吸收譜帶及其特性頻率序號(hào)纖維種類制樣方法主要吸收帶及其特性頻率1間位芳香族聚酰胺纖維K3480,2360,1755,1574,1350,850,7502對(duì)位芳香族聚酰胺纖維K3312,2360,1638,1581,1302,820,7216波數(shù)/cm-la)間位芳香族聚酰胺纖維紅外光譜圖b)對(duì)位芳香族聚酰胺纖維紅外光譜圖圖A.2兩種芳香族聚酰胺纖維紅