(高清版)GBT 23549-2021 丙環(huán)唑乳油

代替GB/T23549—20092021-12-31發(fā)布2022-07-01實施國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T23549—2009《丙環(huán)唑乳油》,與GB/T23549—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性——丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)由25.0%修訂為25.0%和50.0%(見4.2,2009年版的3.2)。——pH范圍由4.0～9.0修訂為4.0～8.0(見4.2,2009年版的3.2)。——增加持久起泡性控制項目(見4.2,2009年版的3.2)?！獰醿Ψ€(wěn)定性試驗中增加pH值測定項目(見5.10)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：安徽豐樂農(nóng)化有限責任公司、先正達(蘇州)作物保護有限公司、江蘇東寶農(nóng)化股份有限公司、利民化學有限責任公司、江蘇揚農(nóng)化工股份有限公司、深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2009年首次發(fā)布為GB/T23549—2009;——本次為第一次修訂。1本文件規(guī)定了丙環(huán)唑乳油的技術(shù)要求、試驗方法、驗收和質(zhì)量保證期，以及標志、標簽、包裝本文件適用于丙環(huán)唑乳油產(chǎn)品的質(zhì)量控制，也可作為供需雙方貿(mào)易、合格評定以及管理活動等的依據(jù)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T32776—2016農(nóng)藥密度測定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求本品應由符合標準的丙環(huán)唑原藥與乳化劑、助劑溶解在適宜的溶劑中加工制成。應為穩(wěn)定的均相液體，無可見的懸浮物和沉淀物。4.2技術(shù)指標丙環(huán)唑乳油應符合表1的要求。2表1丙環(huán)唑乳油控制項目指標丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)*/%或丙環(huán)唑質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)水分/%pH值范圍4.0～8.0乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)量筒中無浮油(膏)、沉油和沉淀析出持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低溫穩(wěn)定性”冷儲后，離心管底部離析物體積不大于0.3mL熱儲穩(wěn)定性”熱儲后，丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)應不低于熱儲前測得值的95%,pH值、乳液穩(wěn)定性仍應符合本文件要求當發(fā)生爭議時，以丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)為仲裁。’正常生產(chǎn)時，低溫穩(wěn)定性和熱儲穩(wěn)定性試驗，每3個月至少測定一次。5試驗方法警示：使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進行。5.2抽樣按GB/T1605—2001中5.2.2進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應不少于5.3鑒別試驗氣相色譜法——本鑒別試驗可與丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某兩個色譜峰的保留時間與標樣溶液中丙環(huán)唑A和丙環(huán)唑B色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內(nèi)。液相色譜法——本鑒別試驗可與丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某兩個色譜峰的保留時間與標樣溶液中丙環(huán)唑A和丙環(huán)唑B色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內(nèi)。5.4丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)的測定5.4.1氣相色譜法(仲裁法)試樣用三氯甲烷溶解，以鄰苯二甲酸二環(huán)已酯為內(nèi)標物，使用5%苯甲基硅酮為涂壁的毛細管柱和3氫火焰離子化檢測器，對試樣中的丙環(huán)唑進行氣相色譜分離，內(nèi)標法定量。5.4.1.2.3內(nèi)標物：鄰苯二甲酸二環(huán)己酯；應不含有干擾分析的雜質(zhì)。5.4.1.2.4內(nèi)標溶液：稱取1.0g鄰苯二甲酸二環(huán)己酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋5.4.1.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。5.4.1.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站。5.4.1.3.3色譜柱：30m×0.32mm(i.d.)毛細管柱，鍵合5%苯甲基硅酮，膜厚0.25μm。5.4.1.3.4微量進樣器：10μL。5.4.1.4氣相色譜操作條件5.4.1.4.1溫度(℃):柱溫210,氣化室250,檢測器280。5.4.1.4.2氣體流量(mL/min):載氣(N?)2.0,氫氣40,空氣400。5.4.1.4.5保留時間(min):丙環(huán)唑A約9.7,丙環(huán)唑B約10.0,鄰苯二甲酸二環(huán)己酯約15.5。5.4.1.4.6上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的丙環(huán)唑乳油中丙環(huán)唑與內(nèi)標物的氣相色譜圖見圖1。標引序號說明：1——丙環(huán)唑A;2丙環(huán)唑B;3——鄰苯二甲酸二環(huán)己酯。圖1丙環(huán)唑乳油中丙環(huán)唑與內(nèi)標物的氣相色譜圖稱取0.02g(精確至0.00001g)丙環(huán)唑標樣于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)標溶4GB/T23549—20215.4.1.5.2試樣溶液的制備稱取含0.02g(精確至0.00001g)丙環(huán)唑的試樣于15mL具塞玻璃瓶中，用5.4.1.5.1中使用的同一支移液管加入10mL內(nèi)標溶液，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針丙環(huán)唑與內(nèi)標物峰面積比的變化小于1.0%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B峰面積的和與內(nèi)標物的峰面積比分別進行平均。試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分數(shù)按式(1)計算，丙環(huán)唑的質(zhì)量濃度按式(2)計算：…………… (1) w?——試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分數(shù)，%;r?——試樣溶液中，丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積和與內(nèi)標物峰面積比的平均值；m?——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分數(shù)，%;r?——標樣溶液中，丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積和與內(nèi)標物峰面積比的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);p?——試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);p——20℃時試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016進行測定)。丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應不大于0.8%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.4.2液相色譜法5.4.2.1方法提要試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用以C、為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在230nm波長下，對試樣中的丙環(huán)唑進行高效液相色譜分離，外標法定量。5.4.2.2.2水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.4.2.2.3丙環(huán)唑標樣：已知丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)，w≥98.0%。5.4.2.3儀器5.4.2.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。5.4.2.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。5效果。色譜柱：150mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝Cg、5μm填充物(或同等效果的色譜柱)。超聲波清洗器。高效液相色譜操作條件流動相：ψ(甲醇：水)=65:35,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣。柱溫：室溫(溫度變化應不大于2℃)。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當調(diào)整，以期獲得最佳典型的丙環(huán)唑乳油高效液相色譜圖見圖2。標引序號說明：1——丙環(huán)唑A;2——丙環(huán)唑B。圖2丙環(huán)唑乳油的高效液相色譜圖稱取0.06g(精確至0.00001g)丙環(huán)唑標樣于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。稱取含0.06g(精確至0.00001g)丙環(huán)唑的試樣于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針丙環(huán)唑峰面積相對變化6GB/T23549—2021將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B峰面積的和分別進行平均。試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分數(shù)按式(3)計算，丙環(huán)唑的質(zhì)量濃度按式(4)計算：w?——試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分數(shù)，%;A?——試樣溶液中丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積和的平均值；m?——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分數(shù)，%;A?——標樣溶液中丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積和的平均值；p?——試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);丙環(huán)唑質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應不大于0.8%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.5水分的測定5.7乳液穩(wěn)定性試驗試驗用標準硬水稀釋200倍，按GB/T1603進行試驗。5.8持久起泡性的測定按GB/T28137進行。5.9低溫穩(wěn)定性試驗5.10熱儲穩(wěn)定性試驗按GB/T19136—2021中4.4進行。6驗收和質(zhì)量保證期6.1驗收GB/T23549—2021(資料性)丙環(huán)唑的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分丙環(huán)唑的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——ISO通用名稱：Propicon