GB/T 42363-2023 土壤質(zhì)量 土壤理化分析樣品的預處理（正式版）

土壤質(zhì)量土壤理化分析樣品的預處理Soilquality—Pretreatmentof2023-03-17發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會 I 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 5儀器設備 26過程 46.1概述 46.2樣品描述 46.3干燥 46.3.1概述 46.3.2室溫風干 46.3.3干燥箱干燥 46.3.4冷凍干燥 6.4壓碎和去除大顆粒物 56.4.1去除異物并稱重 56.4.2壓碎 56.5分樣 6.5.1概述 56.5.2手工分樣(四分法) 6.5.3分樣器分樣 6.5.4機械子樣品分樣 6.6研磨 67試驗報告 附錄A(資料性)儀器設備示例 7參考文獻 I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件等同采用ISO11464:2006《土壤質(zhì)量土壤理化分析樣品的預處理》。本文件做了下列最小限度的編輯性改動：——由于ISO11464:2006的5.6中提及的“4.9”本應為“4.8”,因此本文件6.6中相應調(diào)整為“見請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出。本文件由全國土壤質(zhì)量標準化技術委員會(SAC/TC404)歸口。本文件起草單位：中國科學院南京土壤研究所、江蘇省質(zhì)量和標準化研究院、中國科學院生態(tài)環(huán)境1土壤質(zhì)量土壤理化分析樣品的預處理本文件規(guī)定了分析穩(wěn)定和非揮發(fā)性理化指標的土壤樣品預處理要求。本文件描述的5個預處理過本文件中的預處理過程對測定結果有影響時，則不適用。本文件也不適用于測定揮發(fā)性化合物的樣品。當需要采用其他預處理方法時，通常理化分析方法標準中會予以說明。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于ISO565試驗篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸(Testsieves—Metalwirecloth,perforatedmetalplateandelectroformedsheet—Nominalsizesofopenings)過：GB/T60052008試驗篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸(ISO565:1990,MOD)ISO10381-8土壤質(zhì)量采樣第8部分：風干土樣采集指南(Soilquality—Sampling—Part8:Gnidanceonsamplingofstockpilefreeze-dryingforsubsequen3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理將土壤樣品直接風干，或在溫度不超過40℃的干燥箱中烘干，或進行冷凍干燥(見6.3)。如有必要，在土壤潮濕易碎時將土壤樣品掰碎，干燥后再重復壓碎過程(見6.4)。將土壤進行過篩，粒徑小于2mm的部分通過機械或手工方式分成若干部分，作為代表性子樣品進行分析(見6.5)。如需少量樣品(<2g)用丁分析，則需要使用粒徑小丁2mm的上樣(見6.6),處理流程見圖1。在溫度為40℃的鼓風干燥箱中干燥土壤樣品，由于快速干燥可以減少微生物活性引起的變化，因宜注意不同預處理過程會對土壤一些性質(zhì)產(chǎn)生的影響。通常采用篩孔尺寸為2mm的網(wǎng)篩。然而，在預處理開始之前，宜確認后續(xù)采用的分析方法是否需要使用其他篩孔尺寸。注：長時間保存的土壤樣品(包括按原狀土壤、室溫風干、冷藏或避光保存的樣品)可影響土壤的許多參數(shù)，特別是無機和有機組分的溶解度。見參考文獻[1]。污染土壤樣品處理通常宜采取特殊措施。注意避免與皮膚接觸，并宜在干燥時采取特殊措施(排2當土壤樣品可能存在化學污染、真菌孢子或細螺旋體病等病原體的危險時，宜采取適當?shù)陌踩疚募?guī)定至少需采集500g新鮮土壤。選擇性地保存存檔樣品(見圖1),并宜在分析方案的總體描述中明確說明。5儀器設備所用儀器設備不應增加或減少土壤樣品中被調(diào)查的物質(zhì)成分(如重金屬)。如果特定理化分析樣品不可以使用某種設備和/或物質(zhì)進行預處理，應在相關的分析方法標準中說明(見注)。5.5機械混合器。5.7子樣品分樣器或樣品分樣器(見注)。5.8網(wǎng)篩：符合ISO565的規(guī)定，孔徑為250μm或相關試驗力法規(guī)定的孔徑大小。5.9分析天平：易讀并精確到0.1g。5.10天平：易讀并精確到1g。注：盡管附錄A中圖A.1～圖A.4提供了一些合適的設備圖，但并沒有詳細規(guī)定所使用的儀器設備。大多數(shù)類似的國家標準中均包含詳細的設備規(guī)格，如果這些設備能滿足本文件中規(guī)定的基本性能要求，則可以使用。3新鮮土壤>500g樣品描述(6.2)室溫風干(6.3.2)干燥全部樣品干燥箱干燥(6.3.3)冷凍干燥(6.3.4)過2mm平板篩>2mm部分<2mm部分是壓碎至<2mm否稱重并保存稱重手工分樣(6.5.2)樣品分樣分樣器分樣(6.5.3)機械子樣品分樣(6.5.4)實驗室樣品~200g存檔樣品手工分樣(6.5.2)樣品分樣分樣器分樣(6.5.3)機械子樣品分樣(6.5.4)否用于分析的質(zhì)量<2研磨至<250μm(6.6)分析樣品圖1土壤樣品預處理示意圖46過程干燥、壓碎和分樣過程分別見6.3、6.4和6.5。在土壤樣品預處理的幾個階段，分析人員應根據(jù)土壤性質(zhì)和分析目的，決定不同粒徑土壤組分是混合還是分開處理。樣品應在干燥、壓碎、過篩、分樣或研磨(可導致土壤自然顆粒大小分布改變)后重新進行均質(zhì)化警告：特別注意有潛在危險的土壤樣品。避免與皮肽接觸，并在干燥時采取特殊措施(排氣、通風等)。宜注意避免空氣或粉塵污染樣品(例如實驗室周圍空氣或樣品之間近距離保存或處理)。土壤樣品預處理宜在遠離分析過程的專用土壤處理室中進行。注：粉塵狀土壤樣品可因遺撒而影響理化性質(zhì)分析結果。檢查收到的樣品，并記錄樣品詳細信息，包括異物詳細信息、植被殘留和其他明顯的相關特征與6.3干燥將全部樣品放在空氣中或鼓風干燥箱或冷凍干燥機中進行干燥。不同的干燥方法分別遵循6.3.2、6.3.3或6.3.4中規(guī)定的操作步驟。將樣品干燥至每24h土壤樣品的質(zhì)量損失不大于5%(質(zhì)量分數(shù))。完成干燥過程后，測定并記錄干燥樣品的總質(zhì)量。為了加快干燥過程，在干燥過程中掰碎較大的土塊(大于15mm)。樣品在空氣中干燥時，用木錘或研缽和研杵輕輕手工壓碎，注意避免污染。當樣品在干燥箱中干燥時，將其暫時從干燥箱中取出，并同上處理。該步驟使大于2mm的土壤顆粒更易分散。冷凍干燥的優(yōu)點是樣品在干燥后幾乎不會變成塊狀，通常呈粉狀。干燥所需的時間取決于土壤類型、土層厚度、土壤和空氣的原始濕度以及通風率。在干燥箱中，沙土的干燥時間通常不超過24h,黏土的干燥時間不超過48h。對于含有大量新鮮有機物(如植物根部等)的土壤，其干燥時間可達72h～96h。將所有土壤樣品在托盤上攤開，厚度不超過5cm,使用的托盤不吸收土壤樣品水分或給土壤樣品避免陽光直射，并且溫度不超過40℃。注：陽光直射會在樣品之間造成巨大溫差，特別是在部分或完全干燥的表層和底層之間。將所有土壤樣品在托盤上攤開，厚度不超過5cm,使用的托盤不吸收土壤樣品水分或給土壤樣品造成污染。將托盤放在鼓風干燥箱(5.1)中，在不超過40℃的溫度下進行干燥。冷凍干燥應按照ISO16720的規(guī)定。56.4壓碎和去除大顆粒物壓碎前，如果土壤樣品已經(jīng)干燥成土塊，則宜從干燥的樣品中去除石塊、玻璃碎片和垃圾等異物。可以使用2mm平板篩(5.4)和手動挑選完成去除異物的過程(見下面段落)。宜注意盡量減少去除異物時黏附土壤樣品。測定并記錄此階段去除異物的質(zhì)量。如果待分析樣品是污染土壤或廢棄物，可壓碎整個樣品，包括碎渣等，以便其通過2mm平板篩。如用2mm平板篩篩除異物，平板篩上留下的大顆粒土壤宜壓碎至小于2mm(使用合適設備)。調(diào)整壓碎設備，不過度壓碎，但確保人顆粒土壤經(jīng)壓碎后可通過2mm平板篩。如沒有用2mm平板篩篩除異物，則干燥土壤樣品宜通過2mm平板篩。平板篩上留下的大顆粒土壤宜壓碎至小于2mm(使用合適設備)。應調(diào)整壓碎設備，確保在干燥前不過度壓碎大于2mm的大顆粒土壤。通過2mm平板篩的所有樣品宜稱重并完全混合。如果大于2mm的土塊部分較少，為提高效率，壓碎前可先篩選出小于2mm的顆粒。樣品壓碎后，可使用機械混合器(5.5)重新混合均勻。當樣品量太大，樣品不能保存(實驗室樣品和存檔樣品)或全部用完(分析樣品)時，需要進行分樣。按照6.5.2或6.5.3,將干燥、壓碎和過篩樣品(現(xiàn)粒徑<2mm)分成200g～300g的代表樣，制成實驗室樣品。將實驗室樣品分成若干小樣，達到所需樣品量要求，制成分析樣品。在此過程中，盡量避免產(chǎn)子樣品量較小時，為了確保樣品均勻，在分樣過程中可在必要時研磨樣品(6.6)。6.5.2和6.5.3中描述的過程用于制備粒徑小于2mm但質(zhì)量不小于2g的子樣品/分析樣品。當需要進行重復分析時，應在總分析計劃中明確在哪個預處理階段需要準備子樣品。最具代表性的階段是非常早期的階段。6.5.2手工分樣(四分法)用合適的機械混合器(5.5)將土壤樣品完全混勻，在托盤上將樣品鋪成薄薄的一層，所使用托盤不影響樣品任一物質(zhì)成分。將土壤樣品分成四等份(置于四個分區(qū))。將對角的兩份混合，舍棄另外兩份。多槽式(分箱)分樣器示例見圖A.2,該分樣器將樣品分成兩等份。宜根據(jù)樣品數(shù)量和樣品顆粒大小選擇設備尺寸(見圖A.2和表A.1)。6目前可供使用的多種合適的分樣設備通常是按照國家標準制造的?？筛鶕?jù)相應的國家標準和制造商說明書使用這些設備進行分樣。機械了樣品分樣器示例見圖A.3,按照以下步驟進行操作。將土壤樣品倒入機械子樣品分樣器(圖A.3)的漏斗中，擰緊樣品瓶，然后開啟分樣設備。分樣完成后，將樣品瓶中的樣品倒入其他樣品容器中。必要時，重復此步驟，直至樣品容器中的樣品量達到要求。分樣的每個階段均宜對樣品進行均質(zhì)化處理?？蓪⒏鳂悠啡萜髦械臉悠烦浞只旌?，用于后續(xù)分樣。如用質(zhì)量小于2g的分析樣品進行分析，最好在進一步分樣前將整個子樣品研磨至粒徑小于應研磨經(jīng)過干燥、壓碎和過篩的代表性土壤樣品(見6.5),直至所有子樣品通過250μm網(wǎng)篩或達到分析方法中規(guī)定的粒徑大小(見5.8)。如需進行多次分析，應將足量的樣品研磨至規(guī)定的最小粒徑，保證使用同一子樣品完成所有分析。對于需要化學提取測定的指標，不應該研磨樣品，因為研磨會增加樣品表面積，從而增加樣品反應性。根據(jù)需要，在進行化學分析之前，大于2mm的樣品能進行研磨并與小于2mm的樣品混合。7試驗報告試驗報告應包括以下內(nèi)容：c)樣品的詳細鑒定和描述，包括樣品中是否存在石塊、玻璃碎片、碎石等(必要時，記錄質(zhì)量),氣味(如有)和顏色；d)本文件中未指定或可選的其他細節(jié)以及任何可影響結果的其他因素。7(資料性)儀器設備示例第5章中的儀器設備示例見圖A.1～圖A.4。表A.1給出了機械分樣器的尺寸。圖A.2顯示機械分樣器的設計符合要求，但只要滿足基本要圖A.1機械土壤壓碎設備示例8圖A.2機械分樣器示例表A.1機械分樣器尺寸樣品最大尺寸槽數(shù)內(nèi)部尺寸箱子內(nèi)部尺寸(要求兩個)*AmmBmmCmmDmmEmmF85725’除A外，所有尺寸均是近似值。9GB/T42363—2023/ISO11464:2006標引序號說明：1——振動管；2——樣品瓶。圖A.3機械子樣品分樣器示例圖A.4機械研磨機示例[1]Bartlett.R.JOxidation-reductionstatusofaerobicsoils(Chapter5).In:Chemistryofthesoilenviroment.AmericanS