生物基材料與降解塑料中總氟含量測定試驗方法

ICS83.080.01

CCSG31

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXXX—XXXX

生物基材料與降解塑料中總氟含量

測定方法

Determinationoftotalfluorinecontentinbiobasedmaterialsand

biodegradableplastics

征求意見稿

（本稿完成日期：2023年5月）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

GB/TXXXXX—XXXX

生物基材料與降解塑料中總氟含量測定方法

1范圍

本文件規(guī)定了高溫水解-離子色譜法測定生物基材料與降解塑料中總氟含量的測試原理、試劑和試

驗材料、儀器設(shè)備、測試方法、結(jié)果計算和試驗報告等。

本文件適用于測定氟含量≥5mg/kg的塑料或塑料制品。本方法檢出限為0.01mg/l。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T34672-2016化學(xué)試劑離子色譜法通則

-----3-2-2-

HJ84水質(zhì)無機陰離子（F、Cl、NO2、Br、NO3、PO4、SO3、SO4）的測定離子色譜法

DIN51723:2002固體燃料測試氟含量的測定（Testingofsolidfuels–Determinationof

fluorinecontent）

3原理

生物基材料與降解塑料及其制品在水蒸氣和氧氣混合物中經(jīng)過高溫水解，其中所包含的全部氟轉(zhuǎn)化

為氟化物定量溶于水中，以離子色譜法測定樣品溶液中氟離子濃度，計算塑料及其制品中氟含量。

4試劑及儀器

測試過程只能使用符合要求的分析純試劑、蒸餾水或去離子水。

4.1水，按GB/T6682要求，符合二級以上。

4.2氧氣，純度99.5%以上。

4.3助燃劑（可選），如：無氟光譜煤。

4.4磷酸鐵(III)（可選），粒狀。

4.5石英砂，粒度0.5mm～1.0mm。

4.6氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液，如：1.00μg/g?；蛑苽浞鷺?biāo)準(zhǔn)儲備溶液：100mg/l，稱取預(yù)先

在120℃干燥3h的優(yōu)級純氟化鈉0.2210g置于燒杯中加水溶解，用水清洗并入1000ml容量瓶并稀釋至刻度，

搖勻后貯存在干凈的聚乙烯塑料瓶中備用。

4.7氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用氟標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制0.002mg/l，0.005mg/l，0.010mg/l，0.020mg/l，0.050mg/l，

0.100mg/l，0.200mg/l的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，貯存在不含氟的塑料瓶中備用。

4.8氫氧化鈉溶液（可選），濃度：2mol/L。

注：當(dāng)待測樣品主要成分未知可能導(dǎo)致樣品溶液中產(chǎn)生較高濃度酸性物質(zhì)，且對結(jié)果干擾較大時，需要考慮使用氫

氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣品溶液酸堿度。

1

GB/TXXXXX—XXXX

4.9甲基橙指示劑（可選，當(dāng)使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣品溶液酸堿度時），配制0.1%的甲基橙。稱1.000

克甲基橙容于1000毫升蒸餾水中，搖均。

4.10石英舟，長度：70mm～90mm，耐溫1300℃以上。

4.11單標(biāo)線容量瓶，100ml，250ml，1000ml。

4.12移液槍或單標(biāo)線移液管，1ml，2ml，5ml，10ml。

5設(shè)備

5.1典型的高溫水解裝置（圖1）

圖中：

1、樣品溶液容量瓶；2、冷凝管；3、管式電阻爐；4、石英管；5、氧氣流量計；6、石英舟；7、

蒸餾水或去離子水；8、推樣桿；9、控溫電爐；10、氧氣鋼瓶。

圖1高溫水解裝置

5.1.1管式電阻爐

具有溫控功能，最高可升溫至1300℃并可在1100℃～1250℃區(qū)間控制恒溫，恒溫區(qū)長度大于110mm。

石英管具有氣密性且與電阻爐配合緊密，確保測試過程中接口無氣體滲漏，管體無受熱不均。

5.1.2氧氣流量計

玻璃管浮子流量計，量程為1.0L/min～1.5L/min。

5.1.3控溫電爐或其他具有類似功能裝置

具有溫度調(diào)節(jié)功能，根據(jù)蒸餾水或去離子水沸騰情況調(diào)節(jié)升溫功率。用于調(diào)節(jié)水氣發(fā)生速率。

5.2離子色譜儀

符合GB/T34672規(guī)定的用于化學(xué)試劑測定的離子色譜儀、配套操作軟件，及相應(yīng)的分析系統(tǒng)。

5.2.1色譜柱

陰離子色譜柱，符合GB/T34672規(guī)定的用于化學(xué)試劑測定陰離子色譜柱。要求氟離子峰與其他離子

峰分離度不低于1.5。

5.2.2陰離子抑制器。

5.2.3電導(dǎo)檢測器

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由離子濃度、淌度（電遷移率）、電荷絕對值大小連續(xù)檢測洗出液的電導(dǎo)值。

5.3抽氣過濾裝置

真空壓力≥80kpa真空泵，并配有孔徑≤0.45μm和孔徑≤0.22μm醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

5.4實驗室常用儀器和設(shè)備。

5.5分析天平

稱量精度為0.1mg。

6測試方法

6.1制樣

6.1.1樣品預(yù)處理

生物基材料與降解塑料及其制品在進(jìn)行測試前，需要根據(jù)形態(tài)、表觀密度等特征進(jìn)行必要預(yù)處理以

適應(yīng)石英舟尺寸，再經(jīng)高溫水解制備樣品溶液，進(jìn)離子色譜儀測定氟含量。

根據(jù)不同塑料材料或塑料制品的形態(tài)、表觀密度等特征推薦制備成相應(yīng)形式，如表1所示

表1不同形態(tài)樣品的制備方式

樣品形態(tài)制備方式

顆粒、粉末、液態(tài)原形態(tài)不變

膜、片、板等剪碎至≤2mm寬、≤20mm長的條狀

高彈態(tài)、膠狀、蠟剪碎至≤5mm邊長的立方體

織物、纖維等剪碎至≤5mm寬、≤20mm長

其他不規(guī)則形狀剪碎至≤5mm邊長的樣塊

6.1.2樣品量

待測取樣量應(yīng)盡量避免由于取樣量過少而導(dǎo)致增大測量偏差，同時要適應(yīng)石英舟容積，即放入樣品

并蓋表層石英砂的高度不宜超過石英舟上沿，樣品不應(yīng)溢出舟外。

根據(jù)樣品的形態(tài)和表觀密度確定取樣量。一般情況下，膜袋、泡沫、纖維織物等樣品稱取0.1g，其

他樣品稱取0.5g，精準(zhǔn)至0.1mg。

6.2高溫水解

6.2.1儀器準(zhǔn)備

開啟管式電阻爐，設(shè)置燃燒區(qū)的溫度為（1100±25）℃，至少保持30min。向蒸餾水燒瓶內(nèi)注入300ml

蒸餾水或去離子水，開啟控溫電爐至水沸（或相同功能裝置），水蒸氣入口盡量靠近管式電阻爐體，以

防止燃燒氣體在該區(qū)域中冷凝。接通管路，并保持氣密性。冷凝管內(nèi)接通冷卻水，并將入口與高溫石英

管出口接通。開啟氧氣閥，調(diào)節(jié)氧氣流量計至1.0L/min。用推樣桿膠塞塞緊石英管進(jìn)樣口。

燒瓶內(nèi)的蒸餾水或去離子水沸騰后，將控溫電爐功率調(diào)低至水微沸，調(diào)節(jié)氧氣流量計至0.4L/min～

1.0L/min，以水蒸氣入口無積水為準(zhǔn)。在冷凝管末端放置一小燒杯，收集空燒時產(chǎn)生的溶液。石英舟底

層鋪墊石英砂，緩慢送入高溫石英管的低溫區(qū)，塞緊推樣桿膠塞，分三步緩慢推至燃燒區(qū)，每步間隔三

分鐘以上。石英舟推至燃燒區(qū)后撤回推樣桿，繼續(xù)運行15min。

6.2.2從高溫管中緩慢取出鋪墊有石英砂的石英舟，放置托盤上冷卻至室溫。稱取按6.1處理后樣品，

精準(zhǔn)至0.1mg，再與約0.5g石英砂一同放置在冷卻的石英舟中，此時根據(jù)樣品能否被充分燃燒（燒后無

明顯殘余物），選擇性加入0.1g至0.2g無氟的光譜煤（4.3），混合均勻，再用約0.5g石英砂覆蓋在表面。

再根據(jù)測試過程中是否發(fā)生爆燃，選擇性在表面覆蓋約0.2g磷酸鐵（III）（4.4）。將約50ml的水（4.1）

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裝入潔凈的250ml容量瓶，用滴管滴約10ml氫氧化鈉溶液（4.8）使吸收溶液的pH值保持中性，再滴兩滴

甲基橙作為指示劑。撤掉冷凝管末端的小燒杯，將容量瓶（4.11）放置冷凝管末端。

注：一般情況下，生物基材料和降解塑料的組分中不含有燃燒不充分材料，燃燒后的石英舟中無明顯殘余物，因此

一般不需要使用光譜煤（4.3）、磷酸鐵（III）（4.4）和氫氧化鈉溶液（4.8）等試劑。

6.2.3將盛有樣品的石英舟插入高溫石英管，并迅速塞緊帶推樣桿的膠塞，再將石英舟緩慢推進(jìn)低溫區(qū)

靜置2min，觀察水蒸氣入口、氧氣流量計、管式電阻爐示溫和冷凝管末端滴液等是否保持持續(xù)穩(wěn)定狀態(tài)。

約0.5cm/s的速度平穩(wěn)推進(jìn)推樣桿，至石英舟前緣接近高溫電阻爐體,靜置5min。再以約0.5cm/s的速度

平穩(wěn)推進(jìn)至石英舟整體剛好進(jìn)入高溫電阻爐體內(nèi)撤回推樣桿，靜置5min。再以約0.5cm/s的速度平穩(wěn)推

進(jìn)至高溫區(qū)撤回推樣桿或與推樣桿分離，恒溫燃燒30min。此過程中，觀察蒸發(fā)速度并適當(dāng)調(diào)節(jié)控溫電

爐功率，使接收溶液量達(dá)容量瓶1/4～1/3高度。

6.2.4緩慢退出石英舟至低溫區(qū)靜置2min，打開膠塞用鑷子夾出石英舟置于潔凈托盤，同時塞緊膠塞。

將容量瓶從冷凝管末端撤出，換置小燒杯。將冷卻至室溫的石英舟及石英砂用水沖洗，流入塑料燒杯中

再將清洗液倒入樣品溶液容量瓶。用水定容至標(biāo)線。

6.3氟含量測定

根據(jù)離子色譜儀使用說明及色譜柱特性，設(shè)置合理的工作參數(shù)，確定操作流程。準(zhǔn)確配置相應(yīng)濃度

的淋洗液，經(jīng)孔徑≤0.22μm的微孔濾膜過濾備用。

6.3.1色譜儀穩(wěn)定

按儀器說明及色譜柱參數(shù)，管路導(dǎo)入淋洗液開機穩(wěn)定工作30min以上。在分析軟件中檢查曲線是否

平穩(wěn)。

6.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別將配制好的0.002mg/l，0.005mg/l，0.010mg/l，0.020mg/l，0.050mg/l，0.100mg/l，0.200mg/l

的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，以注射器或自動進(jìn)樣器依次注入離子色譜儀，并由軟件記錄保留時間、峰面積（或峰高）

等。再由軟件自動生成或手動計算繪制，以氟離子質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，繪

制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.3.3樣品測定

用注射器或自動進(jìn)樣器將容量瓶中的樣品溶液經(jīng)孔徑≤0.22μm的微孔濾膜過濾后，注入離子色譜

儀中，按6.3.2相同的條件記錄保留時間、峰面積（或峰高）等。

7結(jié)果計算

按照色譜儀軟件使用說明生成測試結(jié)果或繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合計算可以分別獲得測試結(jié)果。

7.1色譜儀軟件生成測試結(jié)果

按照軟件使用說明，將標(biāo)準(zhǔn)溶液以濃度梯度上升（或下降）的順序分別導(dǎo)入對應(yīng)的保留時間、峰面

積（或峰高）、修正系數(shù)等參數(shù)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。查閱線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，判斷該曲線符合要求，

作為標(biāo)準(zhǔn)曲線。

將樣品溶液的測試數(shù)據(jù)導(dǎo)入結(jié)果計算程序，選擇基于標(biāo)準(zhǔn)曲線計算獲得樣品溶液的離子濃度。樣品

的氟含量按式（1）計算：

（???0)×??

w=………………（1）

?

式中：

w——樣品中氟含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——樣品溶液的離子濃度，單位為毫克每升（mg/l）；

4

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c0——空白溶液的離子濃度，若軟件已經(jīng)自動扣除空白則此項為零，單位為毫克每升（mg/l）；

VS——樣品溶液定容量250ml，單位為毫升（ml）；

m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制法測試結(jié)果

按6.3.2規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在結(jié)果曲線中找到對應(yīng)保留時間的峰面積（或峰高），以氟離子質(zhì)量濃度

為橫坐標(biāo)，峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。以相同條件

測定樣品溶液，在結(jié)果曲線中查找對應(yīng)保留時間的峰面積（或峰高），樣品的氟含量按式（2）計算：

（???0??)×??

w=……………（2）

?×?

式中：

w——樣品中氟含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——樣品溶液的離子濃度，單位為毫克每升（mg/l）；

c0——空白溶液的離子濃度，若軟件已經(jīng)自動扣除空白則此項為零，單位為毫克每升（mg/l）；

a——線性回歸方程的截距；

VS——樣品溶液定容量250ml，單位為毫升（ml）；

b——線性回歸方程的斜率；

m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

7.3結(jié)果表示

測試結(jié)果保留一位小數(shù)。

8方法的精密度

同一樣品溶液連續(xù)十次進(jìn)樣，結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%，測試結(jié)果見表2。

表2樣品溶液連續(xù)十次進(jìn)樣測試結(jié)果

序號保留時間，min峰面積濃度mg/l

14.4341.068323453

24.5611.052318784

34.4871.037314089

44.5401.079326775

54.5751.085328807

64.5401.092330795

74.5201.097332298

84.5231.097332330

94.5041.108335701

104.4831.081327462

9結(jié)果有效性評價

5

GB/TXXXXX—XXXX

9.1空白試驗

每批次（≤20個）樣品應(yīng)至少做2個空白試驗，空白試驗結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。否則應(yīng)查明原因，

重新分析直至合格后才能測定樣品。

9.2相關(guān)性試驗

標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

9.3期間核查

儀器設(shè)備應(yīng)定期（如：一年）進(jìn)行一次期間核查，或每批次（≤100個）樣品，對標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點

濃度進(jìn)行期間核查，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點濃度的相對偏差應(yīng)≤10%，否則，重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

9.4精密度控制

每批次（≤20個）樣品，至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個時，至少測定一個平行雙樣。

平行雙樣的測定結(jié)果相對偏差應(yīng)≤30%。

9.5準(zhǔn)確度控制

使用標(biāo)準(zhǔn)氟含量溶液或已知氟含量樣品對測試樣品加標(biāo)回收，回收率應(yīng)在80%～120%之間。

10試驗報告

試驗結(jié)果報告至少包括以下信息：

a)本文件編號；

b)樣品描述；

c)試驗環(huán)境控制，狀態(tài)調(diào)節(jié)；

d)標(biāo)準(zhǔn)曲線信息；

e)測試結(jié)果和計算結(jié)果；

f)試驗時間；

g)測試期間異常信息。

6

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參考文獻(xiàn)

[1]GB/T4633-2014煤中氟的測定方法

[2]GB/T5009.18-2003食品中氟的測定

[3]GB/T22104-2008土壤質(zhì)量氟化物的測定離子選擇電極法

--2---3-2-2-

[4]HJ84-2016水質(zhì)無機陰離子（F、Cl、NO、Br、NO3、PO4、SO3、SO4）的測定離子色譜

法

[5]SN/T4762-2017煤中氟和氯含量的測定離子色譜法

[6]ISO10304-1:2007Waterquality—Determinationofdissolvedanionsbyliquidchromatographyofions

—Part1:Determinationofbromide,chloride,fluoride,nitrate,nitrite,phosphateandsulfate

[7]ASTMD6400-22StandardSpecificationforLabelingofPlasticsDesignedtobeAerobicallyCompostedin

MunicipalorIndustrialFacilities

[8]BSEN14582:2016specifiesacombustionmethodforthedeterminationofhalogenandsulfurcontentsin

materialsbycombustioninaclosedsystemcontainingoxygen(calorimetricbomb),andthesubsequent

analysisofthecombustionproductusingdifferentanalyticaltechniques.

[8]EN13432:2000Packaging-Requirementsforpackagingrecoverablethroughcompostingand

biodegradation-Testschemeandevaluationcriteriaforthefinalacceptanceofpackaging

_________________________________

7

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件參考DIN51723:2002,采用高溫水解法將生物基材料與降解塑料中的氟元素吸收到水中形成

樣品溶液的方法。再參照GB/T34672-2017通過離子色譜法測定溶液中氟含量，本文件中對離子色譜的最

終確定進(jìn)行了描述。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。

本文件由全國生物基材料及降解制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（TC380）提出并歸口。

本文件起草單位：。。。。。。

本文件主要起草人：。。。。

I

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生物基材料與降解塑料中總氟含量測定方法

1范圍

本文件規(guī)定了高溫水解-離子色譜法測定生物基材料與降解塑料中總氟含量的測試原理、試劑和試

驗材料、儀器設(shè)備、測試方法、結(jié)果計算和試驗報告等。

本文件適用于測定氟含量≥5mg/kg的塑料或塑料制品。本方法檢出限為0.01mg/l。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T34672-2016化學(xué)試劑離子色譜法通則

-----3-2-2-

HJ84水質(zhì)無機陰離子（F、Cl、NO2、Br、NO3、PO4、SO3、SO4）的測定離子色譜法

DIN51723:2002固體燃料測試氟含量的測定（Testingofsolidfuels–Determinationof

fluorinecontent）

3原理

生物基材料與降解塑料及其制品在水蒸氣和氧氣混合物中經(jīng)過高溫水解，其中所包含的全部氟轉(zhuǎn)化

為氟化物定量溶于水中，以離子色譜法測定樣品溶液中氟離子濃度，計算塑料及其制品中氟含量。

4試劑及儀器

測試過程只能使用符合要求的分析純試劑、蒸餾水或去離子水。

4.1水，按GB/T6682要求，符合二級以上。

4.2氧氣，純度99.5%以上。

4.3助燃劑（可選），如：無氟光譜煤。

4.4磷酸鐵(III)（可選），粒狀。

4.5石英砂，粒度0.5mm～1.0mm。

4.6氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液，如：1.00μg/g?；蛑苽浞鷺?biāo)準(zhǔn)儲備溶液：100mg/l，稱取預(yù)先

在120℃干燥3h的優(yōu)級純氟化鈉0.2210g置于燒杯中加水溶解，用水清洗并入1000ml容量瓶并稀釋至刻度，

搖勻后貯存在干凈的聚乙烯塑料瓶中備用。

4.7氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用氟標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制0.002mg/l，0.005mg/l，0.010mg/l，0.020mg/l，0.050mg/l，

0.100mg/l，0.200mg/l的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，貯存在不含氟的塑料瓶中備用。

4.8氫氧化鈉溶液（可選），濃度：2mol/L。

注：當(dāng)待測樣品主要成分未知可能導(dǎo)致樣品溶液中產(chǎn)生較高濃度酸性物質(zhì)，且對結(jié)果干擾較大時，需要考慮使用氫

氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣品溶液酸堿度。

1

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4.9甲基橙指示劑（可選，當(dāng)使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣品溶液酸堿度時），配制0.1%的甲基橙。稱1.000

克甲基橙容于1000毫升蒸餾水中，搖均。

4.10石英舟，長度：70mm～90mm，耐溫1300℃以上。

4.11單標(biāo)線容量瓶，100ml，250ml，1000ml。

4.12移液槍或單標(biāo)線移液管，1ml，2ml，5ml，10ml。

5設(shè)備

5.1典型的高溫水解裝置（圖1）

圖中：

1、樣品溶液容量瓶；2、冷凝管；3、管式電阻爐；4、石英管；5、氧氣流量計；6、石英舟；7、

蒸餾水或去離子水；8、推樣桿；9、控溫電爐；10、氧氣鋼瓶。

圖1高溫水解裝置

5.1.1管式電阻爐

具有溫控功能，最高可升溫至1300℃并可在1100℃～1250℃區(qū)間控制恒溫，恒溫區(qū)長度大于110mm。

石英管具有氣密性且與電阻爐配合緊密，確保測試過程中接口無氣體滲漏，管體無受熱不均。

5.1.2氧氣流量計

玻璃管浮子流量計，量程為1.0L/min～1.5L/min。

5.1.3控溫電爐或其他具有類似功能裝置

具有溫度調(diào)節(jié)功能，根據(jù)蒸餾水或去離子水沸騰情況調(diào)節(jié)升溫功率。用于調(diào)節(jié)水氣發(fā)生速率。

5.2離子色譜儀

符合GB/T34672規(guī)定的用于化學(xué)試劑測定的離子色譜儀、配套操作軟件，及相應(yīng)的分析系統(tǒng)。

5.2.1色譜柱

陰離子色譜柱，符合GB/T34672規(guī)定的用于化學(xué)試劑測定陰離子色譜柱。要求氟離子峰與其他離子

峰分離度不低于1.5。

5.2.2陰離子抑制器。

5.2.3電導(dǎo)檢測器

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GB/TXXXXX—XXXX

由離子濃度、淌度（電遷移率）、電荷絕對值大小連續(xù)檢測洗出液的電導(dǎo)值。

5.3抽氣過濾裝置

真空壓力≥80kpa真空泵，并配有孔徑≤0.45μm和孔徑≤0.22μm醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

5.4實驗室常用儀器和設(shè)備。

5.5分析天平

稱量精度為0.1mg。

6測試方法

6.1制樣

6.1.1樣品預(yù)處理

生物基材料與降解塑料及其制品在進(jìn)行測試前，需要根據(jù)形態(tài)、表觀密度等特征進(jìn)行必要預(yù)處理以

適應(yīng)石英舟尺寸，再經(jīng)高溫水解制備樣品溶液，進(jìn)離子色譜儀測定氟含量。

根據(jù)不同塑料材料或塑料制品的形態(tài)、表觀密度等特征推薦制備成相應(yīng)形式，如表1所示

表1不同形態(tài)樣品的制備方式

樣品形態(tài)制備方式

顆粒、粉末、液態(tài)原形態(tài)不變

膜、片、板等剪碎至≤2mm寬、≤20mm長的條狀

高彈態(tài)、膠狀、蠟剪碎至≤5mm邊長的立方體

織物、纖維等剪碎至≤5mm寬、≤20mm長

其他不規(guī)則形狀剪碎至≤5mm邊長的樣塊

6.1.2樣品量

待測取樣量應(yīng)盡量避免由于取樣量過少而導(dǎo)致增大測量偏差，同時要適應(yīng)石英舟容積，即放入樣品

并蓋表層石英砂的高度不宜超過石英舟上沿，樣品不應(yīng)溢出舟外。

根據(jù)樣品的形態(tài)和表觀密度確定取樣量。一般情況下，膜袋、泡沫、纖維織物等樣品稱取0.1g，其

他樣品稱取0.5g，精準(zhǔn)至0.1mg。

6.2高溫水解

6.2.1儀器準(zhǔn)備

開啟管式電阻爐，設(shè)置燃燒區(qū)的溫度為（1100±25）℃，至少保持30min。向蒸餾水燒瓶內(nèi)注入300ml

蒸餾水或去離子水，開啟控溫電爐至水沸（或相同功能裝置），水蒸氣入口盡量靠近管式電阻爐體，以

防止燃燒氣體在該區(qū)域中冷凝。接通管路，并保持氣密性。冷凝管內(nèi)接通冷卻水，并將入口與高溫石英

管出口接通。開啟氧氣閥，調(diào)節(jié)氧氣流量計至1.0L/min。用推樣桿膠塞塞緊石英管進(jìn)樣口。

燒瓶內(nèi)的蒸餾水或去離子水沸騰后，將控溫電爐功率調(diào)低至水微沸，調(diào)節(jié)氧氣流量計至0.4L/min～

1.0L/min，以水蒸氣入口無積水為準(zhǔn)。在冷凝管末端放置一小燒杯，收集空燒時產(chǎn)生的溶液。石英舟底

層鋪墊石英砂，緩慢送入高溫石英管的低溫區(qū)，塞緊推樣桿膠塞，分三步緩慢推至燃燒區(qū)，每步間隔三

分鐘以上。石英舟推至燃燒區(qū)后撤回推樣桿，繼續(xù)運行15min。

6.2.2從高溫管中緩慢取出鋪墊有石英砂的石英舟，放置托盤上冷卻至室溫。稱取按6.1處理后樣品，

精準(zhǔn)至0.1mg，再與約0.5g石英砂一同放置在冷卻的石英舟中，此時根據(jù)樣品能否被充分燃燒（燒后無

明顯殘余物），選擇性加入0.1g至0.2g無氟的光譜煤（4.3），混合均勻，再用約0.5g石英砂覆蓋在表面。

再根據(jù)測試過程中是否發(fā)生爆燃，選擇性在表面覆蓋約0.2g磷酸鐵（III）（4.4）。將約50ml的水（4.1）

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