首飾 鈀合金首飾中鈀含量的測(cè)定 丁二酮肟重量法

ICS39.060

CCSY88

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXXX—XXXX

首飾和貴金屬鈀含量的測(cè)定丁二酮肟重

量法

Jewelleryandpreciousmetals—Determinationofpalladium—Gravimetryusing

dimethylglyoxime

(ISO11490:2023)

（征求意見(jiàn)稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/TXXXXX—XXXX

首飾和貴金屬鈀含量的測(cè)定丁二酮肟重量法

1范圍

本文件描述了重量法測(cè)定鈀含量的方法。

本文件適用于鈀含量范圍為50.0‰~999.0‰的鈀首飾及其合金。

本文件是測(cè)定GB11887中規(guī)定的鈀合金首飾純度所使用的仲裁方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB11887首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法

ISO11596首飾和貴金屬貴金屬及其合金的取樣（Jewelleryandpreciousmetals—Samplingof

preciousmetalsandpreciousmetalalloys）

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

海綿鈀palladiumsponge

鈀-丁二酮肟沉淀煅燒后得到的鈀。

4原理

方法一：樣品用王水溶解。用丁二酮肟沉淀鈀。通過(guò)煅燒將鈀-丁二酮肟化合物轉(zhuǎn)化為金屬鈀，然

后稱重。如果樣品中含有銀，以氯化銀形式將其分離。最后將海綿鈀再次溶解，使用電感耦合等離子體

光譜儀(ICP-OES)測(cè)量共沉淀中的元素含量，并進(jìn)行校正。

方法二：樣品用王水溶解。加溴酸鈉氧化水解，用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值，使鈀和其他雜質(zhì)元素呈水合

氧化物與鉑分離。鈀等水合氧化物用鹽酸溶解，加丁二酮肟乙醇溶液，以丁二酮肟鈀重量法測(cè)定鈀含量。

5試劑材料

除非另有說(shuō)明，在分析過(guò)程中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

5.1鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36％~38％。

5.2硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％~68％。

5.3乙醇：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％。

5.4丁二酮肟。

5.5氯化鈉溶液，0.1g/mL。

5.6溴酸鈉溶液，0.1g/mL。

1

GB/TXXXXX—XXXX

5.7碳酸氫鈉溶液，0.05g/mL。

5.8氯化鈉溶液，0.01g/mL。

5.9稀鹽酸（1+1）:鹽酸（5.1）和水按體積比配制。

5.10鹽酸溶液（1+99）：鹽酸（5.1）和水按體積比配制。

5.11稀硝酸（1+1）：硝酸（5.2）和水按體積比配制。

5.12王水（3+1）：鹽酸（5.1）和硝酸（5.2）銨體積比配制，現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.13飽和丁二酮肟水溶液：將丁二酮肟（5.4）溶于沸水中，直至丁二酮肟不再溶解，靜置一夜。

5.14飽和丁二酮肟乙醇溶液：將丁二酮肟（5.4）溶于乙醇（5.3）中，直至丁二酮肟不再溶解，靜置

一夜。

5.15還原氣體：如氫氣或氫氣/氮?dú)饣旌衔铩?/p>

5.16惰性氣體：如二氧化碳或氮?dú)狻?/p>

6儀器設(shè)備

6.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器。

6.2還原裝置，見(jiàn)圖C.1。

6.3瓷坩堝，體積為20mL~45mL。

6.4ICP-OES，能夠測(cè)定痕量元素。

6.5馬弗爐，溫度至少可達(dá)900℃。

6.6烘箱，溫度100℃~900℃。

6.7定量濾紙，孔徑不大于3μm。

6.8G4砂芯漏斗，40mm。

6.9精密試紙，pH5.5~pH9.0。

6.10分析天平：分度值為0.01mg。

7取樣

取樣程序按ISO11596的規(guī)定執(zhí)行。

8試驗(yàn)步驟

警示：試驗(yàn)時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩?、健康和環(huán)保措施。

8.1預(yù)分析

若樣品成分未知，應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行初步分析，以確定樣品的大致成分，例如X射線熒光光譜

儀。

8.2方法一：稱量海綿鈀

8.2.1不含銀樣品的準(zhǔn)備

將樣品壓片，厚度不超過(guò)0.5mm，至少稱取兩份質(zhì)量約為250mg的鈀合金樣品，精確至0.01mg，

轉(zhuǎn)移至150mL玻璃燒杯中。加入10mL~15mL王水（5.12），在加熱板上溶解。待樣品溶解后，繼續(xù)加

熱溶液至5mL~7mL，再加入幾滴鹽酸（5.1），冷卻。

注1：如果質(zhì)量和體積允許，可以將稱樣量擴(kuò)大至1000mg。鈀沉淀量很大，在確定樣品質(zhì)量時(shí)應(yīng)考慮這一因素。

2

GB/TXXXXX—XXXX

注2：可在一定壓力下的密閉容器中溶解樣品。此時(shí)，可適當(dāng)增加王水（5.12）體積以便于樣品溶解。

8.2.2含銀樣品的準(zhǔn)備

8.2.2.1將樣品壓片，厚度不超過(guò)0.5mm，至少稱取兩份質(zhì)量約為250mg的鈀合金樣品，精確至0.01

mg，轉(zhuǎn)移至150mL玻璃燒杯中。加入10mL稀硝酸（5.11），蓋上表面皿，70℃至80℃下加熱20min。

加入30mL鹽酸（5.1），得到不溶性的氯化銀。加熱使沉淀凝固，并將溶液蒸發(fā)至20mL。避光環(huán)境

下靜置12h。

8.2.2.2將上清液過(guò)濾至250mL容量瓶中，沉淀保留在原燒杯中。若氯化銀沉淀呈黃色，加入1mL

至2mL稀鹽酸(5.9)，煮沸1min~2min，過(guò)濾上清液。重復(fù)上述操作，直至沉淀變成白色。再用水

洗滌沉淀。

8.2.3丁二酮肟沉淀鈀

8.2.3.1將8.2.1中的溶液或8.2.2中的濾液轉(zhuǎn)移至1000mL錐形瓶中，加入100mL稀鹽酸（5.9），

混勻。再加入100mL飽和丁二酮肟水溶液（5.13），加入熱水至溶液體積達(dá)到450mL~500mL，混勻。

再加入100mL飽和丁二酮肟乙醇溶液（5.14），混勻。再加入熱水至溶液體積達(dá)到750mL~800mL。

8.2.3.2靜置1h。用濾紙（6.7）過(guò)濾，再用600mL~700mL熱水洗滌。使用ICP-OES（6.4）測(cè)定濾

液中的鈀含量。另取一張濾紙（6.7）擦拭錐形瓶，將沉淀物和濾紙轉(zhuǎn)移至預(yù)先在900℃下恒重的瓷坩

堝(6.3)中。將濾紙壓成平面，110℃~120℃下在馬弗爐（6.5）中烘干3h。

注：也可選擇其他的過(guò)濾方法，例如使用古氏漏斗進(jìn)行真空過(guò)濾。

8.2.3.3將坩堝（6.3）緩慢加熱（大約40min），將濾紙灰化，將鈀的絡(luò)合物分解。待鹽霧消失后，

在800℃±50℃下繼續(xù)加熱1h。

8.2.3.4在燃燒過(guò)程中可能會(huì)吸收大量氧氣?？梢酝ㄟ^(guò)在還原氣體(5.15)下使用附錄C中的設(shè)備進(jìn)行

煅燒來(lái)避免氧化，然后在惰性氣體(5.16)或還原氣體(5.15)下冷卻。不使用還原氣體可能會(huì)導(dǎo)致存在大

量的氧化物。此時(shí)，部分氧化的鈀應(yīng)在還原氣體(5.15)的條件下通過(guò)加熱還原成金屬態(tài)。

8.2.3.5將煅燒后盛有海綿鈀的坩堝置于干燥器中冷卻，然后稱取坩堝與海綿鈀的總質(zhì)量。坩堝與海

綿鈀的總質(zhì)量減去坩堝的質(zhì)量，得到海綿鈀的質(zhì)量。

8.2.3.6用20mL王水（5.12）溶解海綿鈀。使用ICP-OES（6.4）測(cè)量共沉淀的元素。

8.3方法二：稱量丁二酮肟鈀

8.3.1樣品的溶解

將樣品壓片，厚度不超過(guò)0.5mm，至少稱取兩份質(zhì)量為75mg~100mg的鈀合金樣品，精確至0.01mg，

轉(zhuǎn)移至150mL玻璃燒杯中。加入10mL~15mL王水（5.12），蓋上表面皿，在加熱板上溶解。待樣品溶

解后，加氯化鈉溶液（5.5）5mL蒸至近干，加鹽酸（5.1）5mL蒸至近干，如此反復(fù)3次~5次以除盡硝

酸。當(dāng)樣品中含有銀時(shí)，處理方法同8.2.2。

8.3.2分離

8.3.2.1向8.3.1中的溶液中加入100mL~150mL水溶解，溶液蒸至近沸。加入溴酸鈉溶液（5.6）25

mL煮沸約30min，當(dāng)pH約4~5時(shí)在玻璃棒不斷攪拌下滴加碳酸氫鈉溶液（5.7）至有大量沉淀生成，

用精密試紙（6.9）調(diào)節(jié)pH至6~7。加入15mL溴酸鈉溶液（5.6）煮沸15min，滴加碳酸氫鈉溶液（5.7）

調(diào)節(jié)pH至7.5~8后，使溶液在微沸狀態(tài)下保持30min。自然冷卻，靜置60min~90min。

8.3.2.2用G4砂芯漏斗（6.8）抽濾，用熱的氯化鈉溶液（5.8）洗滌燒杯和沉淀5次~6次，洗液與

濾液合并轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中留做鈀含量分析。

3

GB/TXXXXX—XXXX

8.3.2.3在有沉淀的漏斗中加入鹽酸（5.1）6mL~10mL使沉淀全部溶解，用熱水洗滌漏斗直至中性，

將溶液轉(zhuǎn)移至原燒杯中，在加熱板上加熱蒸至近干。為使鈀等雜質(zhì)與鉑完全分離，加入125mL水重復(fù)

8.3.2.1過(guò)程。第二次抽濾后將洗液和濾液與8.3.2.2中的濾液合并，使用ICP-OES（6.4）測(cè)量濾液中

的鈀含量。將沖洗后的沉淀用鹽酸（5.1）6mL~10mL溶解，用熱水洗至中性，溶液轉(zhuǎn)移至原燒杯蒸至

近干，加入鹽酸（5.1）5mL蒸至近干，如此反復(fù)3次~5次使溴酸鈉完全破壞。再加入鹽酸（5.1）5mL

溶解，加100mL~150mL水，冷卻，靜置。

8.3.3沉淀

8.3.3.1在不斷攪拌下加入丁二酮肟乙醇溶液（5.14）15mL~20mL，攪拌10min，靜置10min。用

在105℃~110℃溫度下已恒重的G4砂芯漏斗抽濾，然后用熱的鹽酸溶液（5.10）洗滌5次~6次，再

用熱水洗滌5次~6次，抽干。

8.3.3.2將帶樣漏斗置于烘箱（6.6）中，于105℃~110℃下恒重60min~90min后，取出漏斗，置

于干燥器中冷卻，稱量。

9計(jì)算與結(jié)果表示

9.1采用方法一時(shí)的結(jié)果計(jì)算

如果最終質(zhì)量?jī)H包含鈀，那么鈀含量，WPd，以質(zhì)量千分?jǐn)?shù)（‰）來(lái)表示，按式（1）計(jì)算：

?3+?23

???=×10·····························································(1)

?1

式中：

m1:——樣品的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m2:——濾液中鈀的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m3:——海綿鈀的最終質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

如果最后稱量的質(zhì)量還含有其它元素，那么鈀含量，WPd，以質(zhì)量千分?jǐn)?shù)（‰）來(lái)表示，按式（2）

計(jì)算：

?3+?2???3

???=×10························································(2)

?1

式中：

mx——海綿鈀中其它元素的總質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。

9.2采用方法二時(shí)的結(jié)果計(jì)算

鈀含量，WPd，以質(zhì)量千分?jǐn)?shù)（‰）來(lái)表示，按式（3）計(jì)算：

(?5??4)×0.3161+?63

???=×10················································(3)

?1

式中：

m1:——樣品的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m4:——漏斗的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m5:——漏斗和沉淀的總質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m6:——濾液中鈀的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。

4

GB/TXXXXX—XXXX

9.3重復(fù)性

平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)小于鈀含量的3.0‰。如果偏差大于該值，應(yīng)重新試驗(yàn)。

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下信息：

——樣品的識(shí)別信息：包括樣品來(lái)源、接收日期和形狀；

——取樣步驟；

——使用的標(biāo)準(zhǔn)；

——樣品的鉑含量，用質(zhì)量千分?jǐn)?shù)表示，包括單個(gè)樣品的值及平均值；

——如有必要，應(yīng)指出與本文件所規(guī)定的方法的差異；

——試驗(yàn)過(guò)程中觀察到的異常情況；

——試驗(yàn)日期；

——完成分析的實(shí)驗(yàn)室簽章；

——實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人及操作人員的簽名。

5

GB/TXXXXX—XXXX

A

A

附錄A

（資料性）

本文件章條編號(hào)與ISO11490：2023章條編號(hào)對(duì)照

本文件章條編號(hào)與ISO11490:2023章條編號(hào)對(duì)照見(jiàn)表A.1。

表A.1本文件章條編號(hào)與ISO11490:2023章條編號(hào)對(duì)照

本文件章條編號(hào)對(duì)應(yīng)的ISO11490:2023章條編號(hào)

11

22

33

44

5.15.1

5.25.3

5.35.6

5.45.7

5.5~5.8-

5.95.2

5.10-

5.115.4

5.125.5

5.135.8

5.145.9

5.155.10

5.165.11

6.16.1

6.26.2

6.36.3

6.46.4

6.56.5

6.6-

6.76.6

6.8~6.9-

6.106.7

77

8.18.1

8.28.2~8.4

8.3-

9.19.1

9.2-

6

GB/TXXXXX—XXXX

本文件章條編號(hào)對(duì)應(yīng)的ISO11490:2023章條編號(hào)

9.39.2

1010

附錄A-

附錄B-

附錄C附錄A

7

GB/TXXXXX—XXXX

B

B

附錄B

（資料性）

本文件與ISO11490：2023的技術(shù)性差異及其原因

本文件與ISO11490：2023的技術(shù)性差異及其原因見(jiàn)表B.1。

表B.1本文件與ISO11490：2023的技術(shù)性差異及其原因

本文件的章條編號(hào)技術(shù)性差異原因

1用GB11887代替了ISO9202引用我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，便于標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行

刪除了對(duì)999‰以上的鈀含量測(cè)定的方

1符合標(biāo)準(zhǔn)范圍的編寫(xiě)要求

法描述

增加了通過(guò)稱量丁二酮肟鈀測(cè)定鈀含量增加了丁二酮肟重量法測(cè)重量法的另一

4

的方法原理種檢測(cè)方法，增加了標(biāo)準(zhǔn)的適用性

增加了氯化鈉溶液、溴酸鈉溶液、碳酸

5將鈀和雜質(zhì)元素進(jìn)行分離所需的試劑

氫鈉溶液、鹽酸溶液

通過(guò)稱量丁二酮肟鈀測(cè)定鈀含量所需的

6增加了烘箱和精密pH試紙

試驗(yàn)儀器設(shè)備

該方法為GB/T19720-2005中規(guī)定的方

增加了通過(guò)稱量丁二酮肟鈀測(cè)定鈀含量

8.3法，該方法目前在國(guó)內(nèi)也得到了普遍的

的方法

應(yīng)用。

增加了通過(guò)稱量丁二酮肟鈀進(jìn)行鈀含量增加了丁二酮肟重量法測(cè)重量法的另一

9.2

計(jì)算的方法種檢測(cè)方法

8

GB/TXXXXX—XXXX

C

C

附錄C

（資料性）

還原裝置示例

圖C.1中給出了還原裝置的示例。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——坩堝；

2——?dú)庋妫?/p>

a——?dú)饬鳌?/p>

圖C.1還原裝置

9

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件修改采用ISO11490:2023《首飾和貴金屬鈀含量的測(cè)定丁二酮肟重量法》。

本文件與ISO11490:2023相比，在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A中列出了本文件與ISO11490:2023的

章條編號(hào)變化對(duì)照一覽表。

本文件與ISO11490:2023相比存在技術(shù)性差異，這些差異涉及的條款已通過(guò)在其外側(cè)頁(yè)邊空白位置

的垂直單線（|）進(jìn)行了標(biāo)示，附錄B中給出了相應(yīng)技術(shù)性差異及其原因的一覽表。

本文件的附錄A、B為資料性附錄。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國(guó)首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC256）歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

I

GB/TXXXXX—XXXX

首飾和貴金屬鈀含量的測(cè)定丁二酮肟重量法

1范圍

本文件描述了重量法測(cè)定鈀含量的方法。

本文件適用于鈀含量范圍為50.0‰~999.0‰的鈀首飾及其合金。

本文件是測(cè)定GB11887中規(guī)定的鈀合金首飾純度所使用的仲裁方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB11887首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法

ISO11596首飾和貴金屬貴金屬及其合金的取樣（Jewelleryandpreciousmetals—Samplingof

preciousmetalsandpreciousmetalalloys）

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

海綿鈀palladiumsponge

鈀-丁二酮肟沉淀煅燒后得到的鈀。

4原理

方法一：樣品用王水溶解。用丁二酮肟沉淀鈀。通過(guò)煅燒將鈀-丁二酮肟化合物轉(zhuǎn)化為金屬鈀，然

后稱重。如果樣品中含有銀，以氯化銀形式將其分離。最后將海綿鈀再次溶解，使用電感耦合等離子體

光譜儀(ICP-OES)測(cè)量共沉淀中的元素含量，并進(jìn)行校正。

方法二：樣品用王水溶解。加溴酸鈉氧化水解，用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值，使鈀和其他雜質(zhì)元素呈水合

氧化物與鉑分離。鈀等水合氧化物用鹽酸溶解，加丁二酮肟乙醇溶液，以丁二酮肟鈀重量法測(cè)定鈀含量。

5試劑材料

除非另有說(shuō)明，在分析過(guò)程中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

5.1鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36％~38％。

5.2硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％~68％。

5.3乙醇：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％。

5.4丁二酮肟。

5.5氯化鈉溶液，0.1g/mL。

5.6溴酸鈉溶液，0.1g/mL。

1

GB/TXXXXX—XXXX

5.7碳酸氫鈉溶液，0.05g/mL。

5.8氯化鈉溶液，0.01g/mL。

5.9稀鹽酸（1+1）:鹽酸（5.1）和水按體積比配制。

5.10鹽酸溶液（1+99）：鹽酸（5.1）和水按體積比配制。

5.11稀硝酸（1+1）：硝酸（5.2）和水按體積比配制。

5.12王水（3+1）：鹽酸（5.1）和硝酸（5.2）銨體積比配制，現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.13飽和丁二酮肟水溶液：將丁二酮肟（5.4）溶于沸水中，直至丁二酮肟不再溶解，靜置一夜。

5.14飽和丁二酮肟乙醇溶液：將丁二酮肟（5.4）溶于乙醇（5.3）中，直至丁二酮肟不再溶解，靜置

一夜。

5.15還原氣體：如氫氣或氫氣/氮?dú)饣旌衔铩?/p>

5.16惰性氣體：如二氧化碳或氮?dú)狻?/p>

6儀器設(shè)備

6.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器。

6.2還原裝置，見(jiàn)圖C.1。

6.3瓷坩堝，體積為20mL~45mL。

6.4ICP-OES，能夠測(cè)定痕量元素。

6.5馬弗爐，溫度至少可達(dá)900℃。

6.6烘箱，溫度100℃~900℃。

6.7定量濾紙，孔徑不大于3μm。

6.8G4砂芯漏斗，40mm。

6.9精密試紙，pH5.5~pH9.0。

6.10分析天平：分度值為0.01mg。

7取樣

取樣程序按ISO11596的規(guī)定執(zhí)行。

8試驗(yàn)步驟

警示：試驗(yàn)時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩⒔】岛铜h(huán)保措施。

8.1預(yù)分析

若樣品成分未知，應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行初步分析，以確定樣品的大致成分，例如X射線熒光光譜

儀。

8.2方法一：稱量海綿鈀

8.2.1不含銀樣品的準(zhǔn)備

將樣品壓片，厚度不超過(guò)0.5mm，至少稱取兩份質(zhì)量約為250mg的鈀合金樣品，精確至0.01mg，

轉(zhuǎn)移至150mL玻璃燒杯中。加入10mL~15mL王水（5.12），在加熱板上溶解。待樣品溶解后，繼續(xù)加

熱溶液至5mL~7mL，再加入幾滴鹽酸（5.1），冷卻。

注1：如果質(zhì)量和體積允許，可以將稱樣量擴(kuò)大至1000mg。鈀沉淀量很大，在確定樣品質(zhì)量時(shí)應(yīng)考慮這一因素。

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GB/TXXXXX—XXXX

注2：可在一定壓力下的密閉容器中溶解樣品。此時(shí)，可適當(dāng)增加王水（5.12）體積以便于樣品溶解。

8.2.2含銀樣品的準(zhǔn)備

8.2.2.1將樣品壓片，厚度不超過(guò)0.5mm，至少稱取兩份質(zhì)量約為250mg的鈀合金樣品，精確至0.01

mg，轉(zhuǎn)移至150mL玻璃燒杯中。加入10mL稀硝酸（5.11），蓋上表面皿，70℃至80℃下加熱20min。

加入30mL鹽酸（5.1），得到不溶性的氯化銀。加熱使沉淀凝固，并將溶液蒸發(fā)至20mL。避光環(huán)境

下靜置12h。

8.2.2.2將上清液過(guò)濾至250mL容量瓶中，沉淀保留在原燒杯中。若氯化銀沉淀呈黃色，加入1mL

至2mL稀鹽酸(5.9)，煮沸1min~2min，過(guò)濾上清液。重復(fù)上述操作，直至沉淀變成白色。再用水

洗滌沉淀。

8.2.3丁二酮肟沉淀鈀

8.2.3.1將8.2.1中的溶液或8.2.2中的濾液轉(zhuǎn)移至1000mL錐形瓶中，加入100mL稀鹽酸（5.9），

混勻。再加入100mL飽和丁二酮肟水溶液（5.13），加入熱水至溶液體積達(dá)到450mL~500mL，混勻。

再加入100mL飽和丁二酮肟乙醇溶液（5.14），混勻。再加入熱水至溶液體積達(dá)到750mL~800mL。

8.2.3.2靜置1h。用濾紙（6.7）過(guò)濾，再用600mL~700mL熱水洗滌。使用ICP-OES（6.4）測(cè)定濾

液中的鈀含量。另取一張濾紙（6.7）擦拭錐形瓶，將沉淀物和濾紙轉(zhuǎn)移至預(yù)先在900℃下恒重的瓷坩

堝(6.3)中。將濾紙壓成平面，110℃~120℃下在馬弗爐（6.5）中烘干3h。

注：也可選擇其他的過(guò)濾方法，例如使用古氏漏斗進(jìn)行真空過(guò)濾。

8.2.3.3將坩堝（6.3）緩慢加熱（大約40min），將濾紙灰化，將鈀的絡(luò)合物分解。待鹽霧消失后，

在800℃±50℃下繼續(xù)加熱1h。

8.2.3.4在燃燒過(guò)程中可能會(huì)吸收大量氧氣。可以通過(guò)在還原氣體(5.15)下使用附錄C中的設(shè)備進(jìn)行

煅燒來(lái)避免氧化，然后在惰性氣體(5.16)或還原氣體(5.15)下冷卻。不使用還原氣體可能會(huì)導(dǎo)致存在大

量的氧化物。此時(shí)，部分氧化的鈀應(yīng)在還原氣體(5.15)的條件下通過(guò)加熱還原成金屬態(tài)。

8.2.3.5將煅燒后盛有海綿鈀的坩堝置于干燥器中冷卻，然后稱取坩堝與海綿鈀的總質(zhì)量。坩堝與海

綿鈀的總質(zhì)量減去坩堝的質(zhì)量，得到海綿鈀的質(zhì)量。

8.2.3.6用20mL王水（5.12）溶解海綿鈀。使用ICP-OES（6.4）測(cè)量共沉淀的元素。

8.3方法二：稱量丁二酮肟鈀

8.3.1樣品的溶解

將樣品壓片，厚度不超過(guò)0.5mm，至少稱取兩份質(zhì)量為75mg~100mg的鈀合金樣品，精確至0.01mg，

轉(zhuǎn)移至150mL玻璃燒杯中。加入10mL~15mL王水（5.12），蓋上表面皿，在加熱板上溶解。待樣品溶

解后，加氯化鈉溶液（5.5）5mL蒸至近干，加鹽酸（5.1）5mL蒸至近干，如此反復(fù)3次~5次以除盡硝

酸。當(dāng)樣品中含有銀時(shí)，處理方法同8.2.2。

8.3.2分離

8.3.2.1向8.3.1中的溶液中加入100mL~150mL水溶解，溶液蒸至近沸。加入溴酸鈉溶液（5.6）25

mL煮沸約30min，當(dāng)pH約4~5時(shí)在玻璃棒不斷攪拌下滴加碳酸氫鈉溶液（5.7）至有大量沉淀生成，

用精密試紙（6.9）調(diào)節(jié)pH至6~7。加入15mL溴酸鈉溶液（5.6）煮沸15min，滴加碳酸氫鈉溶液（5.7）

調(diào)節(jié)pH至7.5~8后，使溶液在微沸狀態(tài)下保持30min。自然冷卻，靜置60min~90min。

8.3.2.2用G4砂芯漏斗（6.8）抽濾，用熱的氯化鈉溶液（5.8）洗滌燒杯和沉淀5次~6次，洗液與

濾液合并轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中留做鈀含量分析。

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GB/TXXXXX—XXXX

8.3.2.3在有沉淀的漏斗中加入鹽酸（5.1）6mL~10mL使沉淀全部溶解，用熱水洗滌漏斗直至中性，

將溶液轉(zhuǎn)移至原燒杯中，在加熱板上加熱蒸至近干。為使鈀等雜質(zhì)與鉑完全分離，加入125mL水重復(fù)

8.3.2.1過(guò)程。第二次抽濾后將