高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第11章化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第57講定量測定型綜合實(shí)驗(yàn)學(xué)案

第57講定量測定型綜合實(shí)驗(yàn)1．掌握物質(zhì)組成或含量測定的一般方法。2．根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，能進(jìn)行分析和推理，得出合理的結(jié)論?？键c(diǎn)一物質(zhì)含量的測定1．重量分析法(1)在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。(2)重量分析法不需要指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。(3)重量分析法的過程包括分離和稱量兩個(gè)過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。(4)計(jì)算方法采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2．滴定分析法(1)滴定分析法一般是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測溶液中，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測物質(zhì)的含量。(2)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。3．氣體體積法直接測量法將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測量儀器的不同，有上圖中B、C、D三種方法間接測量法利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積。如上圖中A，該裝置要保證“短進(jìn)長出”1．某興趣小組對雞蛋殼中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行了測定(假設(shè)蛋殼中的其他物質(zhì)不與鹽酸反應(yīng))。五個(gè)已知質(zhì)量的不同CaCO3樣品在相同的密封的剛性反應(yīng)容器中與過量的2.0mol·L－1HCl溶液反應(yīng)，所產(chǎn)生的氣體壓強(qiáng)用附在反應(yīng)容器上的壓力計(jì)測量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)被用來創(chuàng)建下圖的校準(zhǔn)線：用蛋殼樣品重復(fù)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見下表。蛋殼樣品質(zhì)量0.20g反應(yīng)前壓強(qiáng)0.80atm反應(yīng)后壓強(qiáng)0.87atm(1)反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________。(2)因?yàn)榉磻?yīng)是放熱的，所以在記錄壓強(qiáng)之前，反應(yīng)系統(tǒng)需________________。(3)實(shí)驗(yàn)用到的定量儀器有壓力計(jì)和_______________________________。(4)蛋殼樣品中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近________(填字母，下同)。a．30%b．45%c．60%d．75%(5)另一個(gè)蛋殼樣品與4.0mL未知濃度的HCl溶液完全反應(yīng)。若反應(yīng)生成0.095atm的壓力，則HCl溶液的濃度至少為________mol·L－1。a．0.0020b．0.050c．0.50d．1.0(6)可提高該反應(yīng)速率的措施有________。a．用2.0mol·L－1CH3COOH溶液代替2.0mol·L－1HCl溶液b．將HCl溶液冷卻到比原實(shí)驗(yàn)更低的溫度c．選擇容積更小的反應(yīng)容器d．將蛋殼研磨成更細(xì)的粉末(7)請你再設(shè)計(jì)一種測定雞蛋殼中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)方法：________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)碳酸鈣和鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣、水和二氧化碳，離子方程式為CaCO3＋2H＋=Ca2＋＋H2O＋CO2↑。(2)因?yàn)榉磻?yīng)是放熱的，且壓強(qiáng)受溫度影響，所以在記錄壓強(qiáng)之前，反應(yīng)系統(tǒng)需保持溫度不變。(3)固體稱量需要天平，所以實(shí)驗(yàn)用到的定量儀器有壓力計(jì)和天平。(4)根據(jù)題圖可知，當(dāng)碳酸鈣質(zhì)量是0.20g時(shí)，產(chǎn)生氣體的壓強(qiáng)是0.095atm，所以當(dāng)產(chǎn)生氣體的壓強(qiáng)為0.87atm－0.80atm＝0.07atm時(shí)需要碳酸鈣的質(zhì)量是eq\f(0.07atm×0.20g,0.095atm)≈0.1474g，所以蛋殼樣品中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.1474g,0.20g)×100%＝73.7%，最接近75%。(5)若反應(yīng)生成0.095atm的壓力，根據(jù)題圖可知，消耗碳酸鈣的質(zhì)量是0.20g，物質(zhì)的量是0.002mol，消耗氯化氫的物質(zhì)的量是0.004mol，HCl溶液的濃度是0.004mol÷0.004L＝1.0mol·L－1。(6)a.用2.0mol·L－1CH3COOH溶液代替2.0mol·L－1HCl溶液，氫離子濃度減小，反應(yīng)速率減?。籦.將HCl溶液冷卻到比原實(shí)驗(yàn)更低的溫度，降低溫度，反應(yīng)速率減?。籧.選擇容積更小的反應(yīng)容器，由于反應(yīng)物是固體和溶液，因此不影響反應(yīng)速率；d.將蛋殼研磨成更細(xì)的粉末，增大反應(yīng)物的接觸面積，反應(yīng)速率增大。(7)由于碳酸鈣和鹽酸反應(yīng)生成氣體，因此可以用反應(yīng)前后質(zhì)量差計(jì)算生成二氧化碳的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算碳酸鈣的質(zhì)量，最后計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如將雞蛋殼洗凈、干燥并搗碎后，稱取m1g放在燒杯中，然后向燒杯中加入m2g適量的稀鹽酸，充分反應(yīng)后，稱得反應(yīng)剩余物的質(zhì)量為m3g(假設(shè)其他物質(zhì)不與鹽酸反應(yīng))，生成二氧化碳的質(zhì)量是(m1＋m2－m3)g，所以雞蛋殼中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是eq\f((m1＋m2－m3)×100,44m1)×100%。答案：(1)CaCO3＋2H＋=Ca2＋＋H2O＋CO2↑(2)保持溫度不變(3)天平(4)d(5)d(6)d(7)將雞蛋殼洗凈、干燥并搗碎后，稱取m1g放在燒杯中，然后向燒杯中加入m2g適量的稀鹽酸，充分反應(yīng)后，稱得反應(yīng)剩余物的質(zhì)量為m3g(假設(shè)其他物質(zhì)不與鹽酸反應(yīng))，生成二氧化碳的質(zhì)量是(m1＋m2－m3)g，所以雞蛋殼中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是eq\f((m1＋m2－m3)×100,44m1)×100%(答案合理即可)2．(2024·揭陽階段測試)銅鹽主要用于殺毒和驅(qū)蟲。實(shí)驗(yàn)室采用滴定法測定硫酸銅樣品中銅的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.銅鹽的溶解：準(zhǔn)確稱取0.50g硫酸銅樣品于碘量瓶中，加入1mol/LH2SO4溶液和30mL水使之溶解。Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5mL20%KI溶液，立即用0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色。然后加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液呈淺藍(lán)色。再加入5mL10%KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定到終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL?；卮鹣铝袉栴}：(1)利用濃硫酸配制250mL1mol/LH2SO4溶液需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、__________________。(2)溶解硫酸銅加入硫酸的目的是_______________________；不能將硫酸換為鹽酸的理由是__________________。(3)已知滴定過程加入5mL20%KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________。(4)已知I2＋I(xiàn)－?Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))，CuI容易吸附Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))，加入KSCN溶液的目的是將CuI轉(zhuǎn)化為CuSCN沉淀并釋放吸附的Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))。若不加入KSCN溶液，則測量結(jié)果__________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_________________________；已知I2＋2S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=2I－＋S4Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(6))，硫酸銅樣品中銅的含量為________%。解析：(1)由濃硫酸配制1.0mol/LH2SO4溶液需要量取濃硫酸的體積，需要量筒，“定容”需要膠頭滴管。(2)銅離子易水解，故溶解硫酸銅加入硫酸可抑制銅離子的水解；Cu2＋易與Cl－形成[CuCl4]2－，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(3)根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒即可配平反應(yīng)的離子方程式為2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2。(4)若不加入KSCN溶液，CuI會(huì)吸附Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))，使I2＋I(xiàn)－?Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))平衡正向移動(dòng)，I2的物質(zhì)的量偏小，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小，導(dǎo)致測量結(jié)果偏小。(5)滴點(diǎn)終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲瘟虼蛩徕c標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且30s內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色；根據(jù)離子方程式可得關(guān)系式2Cu2＋～I(xiàn)2～2Na2S2O3，n(Cu2＋)＝n(Na2S2O3)＝0.1000mol/L×V×10－3L＝10－4Vmol，硫酸銅樣品中銅的含量為eq\f(10－4Vmol×64g/mol,0.50g)×100%＝1.28V%。答案：(1)量筒、膠頭滴管(2)抑制Cu2＋水解Cu2＋易與Cl－形成[CuCl4]2－，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果(3)2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2(4)偏小(5)當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲瘟虼蛩徕c標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液顏色由藍(lán)色變成無色，且30s內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色1.28V考點(diǎn)二物質(zhì)組成的測定1．確定物質(zhì)組成的注意事項(xiàng)(1)測定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識。如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。(2)測定實(shí)驗(yàn)中要有被測量氣體全部被測量的意識。如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。(3)測定實(shí)驗(yàn)中要有數(shù)據(jù)的采集處理意識。①稱量固體質(zhì)量時(shí)，用托盤天平可估讀到0.1g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平。②測量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如酸堿中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01mL。③氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。④用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。2．物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法類型解題方法物質(zhì)含量計(jì)算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學(xué)式的計(jì)算①根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下角標(biāo)之比多步滴定計(jì)算復(fù)雜的滴定可分為兩類①連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量。②返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的滴定劑。根據(jù)第一步加入的滴定劑減去第二步過量的滴定劑，即可得出第一步所求物質(zhì)的量1．(2021·高考全國甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}。(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________(填標(biāo)號)。A．燒杯 B．容量瓶C．蒸發(fā)皿 D．移液管(2)將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________________________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、__________、乙醇洗滌、________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是__________________________，煮沸10min的作用是__________________________________。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣鋮s至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為______________________(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是________(填標(biāo)號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來解析：(4)由題意知，結(jié)晶水的質(zhì)量為m2－m3，硫酸銅的質(zhì)量為m3－m1，設(shè)膽礬的化學(xué)式為CuSO4·xH2O，根據(jù)系數(shù)之比等于物質(zhì)的量之比，x＝eq\f(\f(m2－m3,18g·mol－1),\f(m3－m1,160g·mol－1))＝eq\f(80×(m2－m3),9×(m3－m1))。(5)膽礬未充分干燥，會(huì)使測定的結(jié)晶水的質(zhì)量偏高，導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高，①符合題意；坩堝未置于干燥器中冷卻，會(huì)使測定的結(jié)晶水的質(zhì)量偏低，導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏低，②不符合題意；加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來，會(huì)使測定的結(jié)晶水的質(zhì)量偏高，導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高，③符合題意。答案：(1)AC(2)CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O不產(chǎn)生SO2(或硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵和抑制CuSO4水解破壞Fe(OH)3膠體易于過濾(4)eq\f(80×(m2－m3),9×(m3－m1))(5)①③2．某淺綠色晶體X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化學(xué)中常用作還原劑。為確定其組成，某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：Ⅰ.NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))含量的測定采用蒸餾法，蒸餾裝置如下圖所示。相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：①準(zhǔn)確稱取58.80g晶體X，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；②準(zhǔn)確量取50.00mL3.030mol·L－1H2SO4溶液于錐形瓶中；③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮?dú)猓訜?，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；④用0.120mol·L－1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。(1)儀器M的名稱為________。(2)步驟③中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________，蒸氨結(jié)束后，為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法是________________________________________________。(3)步驟④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，則所測得的n(NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4)))的值將__________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。Ⅱ.SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))含量的測定采用重量分析法，相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：①另準(zhǔn)確稱取58.80g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液；②將得到的溶液用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3～4次；③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質(zhì)量為69.90g。(4)步驟①中，判斷BaCl2溶液已過量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_______________。(5)步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，主要目的是__________________________。(6)結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ通過計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式為________________________。解析：(3)步驟④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，消耗NaOH的量減少，則錐形瓶內(nèi)溶液中剩余硫酸的量減少，與氨反應(yīng)的硫酸的量增多，故所測得的n(NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4)))的值偏大。(6)與NaOH反應(yīng)的H＋的物質(zhì)的量為0.120mol·L－1×0.025L＝0.003mol，與NH3反應(yīng)的H＋的物質(zhì)的量為3.030mol·L－1×0.05L×2－0.003mol＝0.3mol，即n(NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4)))＝0.3mol；69.90g沉淀為BaSO4，n(SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4)))＝eq\f(69.90g,233g·mol－1)＝0.3mol；利用電荷守恒：n(NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4)))＋2n(Fe2＋)＝2n(SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4)))，可得n(Fe2＋)＝0.15mol；再利用質(zhì)量守恒得m(H2O)＝58.80g－m(NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4)))－m(SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4)))－m(Fe2＋)＝16.2g，n(H2O)＝0.9mol；綜上所述，n(NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4)))∶n(Fe2＋)∶n(SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4)))∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶體X的化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。答案：(1)分液漏斗(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)3用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)通道2～3次，并將洗滌液注入錐形瓶中(3)偏大(4)待濁液分層后，向上層清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則說明BaCl2溶液已過量(5)盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實(shí)驗(yàn)誤差(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1．(2023·新高考重慶卷)煤的化學(xué)活性是評價(jià)煤氣化或燃燒性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，可用與焦炭(由煤樣制得)反應(yīng)的CO2的轉(zhuǎn)化率α來表示。研究小組設(shè)計(jì)測定α的實(shí)驗(yàn)裝置如下：(1)裝置Ⅰ中，儀器a的名稱是_________；b中除去的物質(zhì)是________(填化學(xué)式)。(2)①將煤樣隔絕空氣在900℃加熱1小時(shí)得焦炭，該過程稱為________。②裝置Ⅱ中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________。③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和e中分別生成的固體質(zhì)量計(jì)算α。ⅰ.d中的現(xiàn)象是____________。ⅱ.e中生成的固體為Ag，反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________。ⅲ.d和e的連接順序顛倒后將造成α________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。ⅳ.在工業(yè)上按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定α：將干燥后的CO2(含雜質(zhì)N2的體積分?jǐn)?shù)為n)以一定流量通入裝置Ⅱ反應(yīng)，用奧氏氣體分析儀測出反應(yīng)后某時(shí)段氣體中CO2的體積分?jǐn)?shù)為m，此時(shí)α的表達(dá)式為__________。解析：稀鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳、氯化鈣和水，由于鹽酸易揮發(fā)，二氧化碳中含有氯化氫雜質(zhì)，先用碳酸氫鈉飽和溶液吸收氯化氫，再用濃硫酸干燥氣體，二氧化碳通入管式爐中與灼熱的焦炭反應(yīng)生成一氧化碳，將混合氣體X先通入足量氫氧化鋇溶液中吸收二氧化碳，再將一氧化碳通入足量銀氨溶液中反應(yīng)生成銀單質(zhì)。(1)裝置Ⅰ中，儀器a的名稱是分液漏斗；由于二氧化碳中含有氯化氫氣體，因此b中除去的物質(zhì)是HCl。(2)①將煤樣隔絕空氣在900℃加熱1小時(shí)得焦炭，即隔絕空氣加強(qiáng)熱使之分解，該過程稱為干餾。②裝置Ⅱ中，高溫下二氧化碳與焦炭反應(yīng)生成一氧化碳，化學(xué)方程式為CO2＋Ceq\o(=,\s\up7(高溫))2CO。③ⅰ.d中二氧化碳與氫氧化鋇反應(yīng)生成碳酸鋇沉淀和水，反應(yīng)現(xiàn)象是有白色沉淀生成。ⅱ.e中生成的固體為Ag，根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理分析可知，CO被氧化為COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CO＋2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3。ⅲ.若d和e的連接順序顛倒，二氧化碳會(huì)和銀氨溶液反應(yīng)，導(dǎo)致二氧化碳與氫氧化鋇反應(yīng)的量減少，將造成α偏大。ⅳ.設(shè)反應(yīng)后氣體物質(zhì)的量為bmol，CO2物質(zhì)的量為bmmol，反應(yīng)前氣體物質(zhì)的量為amol，反應(yīng)前CO2物質(zhì)的量為a(1－n)mol，氮?dú)馕镔|(zhì)的量為anmol，消耗CO2物質(zhì)的量為[a(1－n)－bm]mol，生成CO物質(zhì)的量為2[a(1－n)－bm]mol，故b＝an＋bm＋2[a(1－n)－bm]，解得b＝eq\f(a(2－n),1＋m)，此時(shí)α的表達(dá)式為eq\f([a(1－n)－\f(a(2－n),1＋m)m]mol,a(1－n)mol)×100%＝eq\f(1－n＋m－mn－2m＋nm,(1＋m)(1－n))×100%＝eq\f(1－n－m,(1＋m)(1－n))×100%。答案：(1)分液漏斗HCl(2)①干餾②CO2＋Ceq\o(=,\s\up7(高溫))2CO③ⅰ.有白色沉淀生成ⅱ.CO＋2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3ⅲ.偏大ⅳ.eq\f(1－n－m,(1＋m)(1－n))×100%2．(2023·浙江6月選考)某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁{[Al2(OH)aClb]m，a＝1～5}按如下流程開展實(shí)驗(yàn)。已知：①鋁土礦的主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度＝eq\f(a,a＋b)，當(dāng)鹽基度為0.60～0.85時(shí)，絮凝效果較好。請回答：(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是________。(2)下列說法不正確的是________。A．步驟Ⅰ，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ，為減少Al(OH)3吸附的雜質(zhì)，洗滌時(shí)需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度(3)步驟Ⅴ采用如下圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是________；步驟Ⅴ不宜用酒精燈直接加熱的原因是_______________________________________。(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。Cl－的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，調(diào)pH＝6.5～10.5，滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動(dòng)下，用0.1000mol·L－1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測得上述樣品溶液中c(Al3＋)＝0.1000mol·L－1。①產(chǎn)品的鹽基度為________。②測定Cl－過程中溶液pH過低或過高均會(huì)影響測定結(jié)果，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：鋁土礦的主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向鋁土礦中加入氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、四羥基合鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過濾，濾液中主要溶質(zhì)為四羥基合鋁酸鈉；向四羥基合鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀；將Al(OH)3沉淀分成兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁溶液，將AlCl3溶液和另一份Al(OH)3沉淀混合得到聚合氯化鋁溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是Na[Al(OH)4]。(2)A．步驟Ⅰ，反應(yīng)所需溫度高于100℃，因此反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度，故A正確；B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉，而NaHCO3溶解度較小容易析出，不利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)，故B錯(cuò)誤；C．步驟Ⅲ，洗滌時(shí)不能對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢?，故C錯(cuò)誤；D．[Al2(OH)aClb]m中a、b可通過控制Al(OH)3和AlCl3的投料比來控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確。(3)儀器A的名稱是蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱時(shí)溫度較高，導(dǎo)致[Al2(OH)aClb]m分解。(4)①根據(jù)關(guān)系式Cl－～Ag＋可知，樣品溶液中氯離子的物質(zhì)的量濃度為eq\f(0.1000mol·L－1×0.02250L,0.025L)＝0.09mol·L－1，n(Al3＋)∶n(Cl－)＝10∶9；根據(jù)電荷守恒得聚合氯化鋁的化學(xué)式為[Al2(OH)4.2Cl1.8]m，產(chǎn)品的鹽基度為eq\f(4.2,4.2＋1.8)＝0.7。②測定Cl－過程中溶液pH過低，CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))轉(zhuǎn)化為Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))，CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))濃度降低，不能形成沉淀顯色以指示終點(diǎn)；而pH過高，OH－會(huì)與Ag＋反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀的量偏多。答案：(1)Na[Al(OH)4](2)BC(3)蒸發(fā)皿酒精燈直接加熱時(shí)溫度較高，聚合氯化鋁會(huì)分解(4)①0.7②pH過低，CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))轉(zhuǎn)化為Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))，CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))濃度降低，不能形成沉淀顯色以指示終點(diǎn)；而pH過高，OH－會(huì)與Ag＋反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀的量偏多課時(shí)跟蹤練1．S-蜂斗菜素具有的解痙作用強(qiáng)度是罌粟堿的4～5倍。實(shí)驗(yàn)室為探究其元素組成設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)。Ⅰ.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明S-蜂斗菜素中含碳、氫、硫三種元素。(1)從裝置A～F中選擇合適的儀器完成實(shí)驗(yàn)，正確的連接順序是a→________→尾氣吸收(按氣流方向，用小寫字母表示，儀器不可重復(fù)使用)。(2)裝置F中盛放的試劑為________。(3)裝置E中酸性高錳酸鉀溶液足量，所以整個(gè)過程中裝置E中現(xiàn)象不太明顯，實(shí)驗(yàn)中能證明藥品中含硫元素的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為__________________；裝置E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________________。Ⅱ.測定藥品中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)步驟：取ag藥品，碾碎后，充分燃燒；將產(chǎn)生的SO2氣體全部通入V1mLc1mol·L－1的碘水中；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用c2mol·L－1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，最終消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2mL。已知：2S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋I(xiàn)2=S4Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(6))＋2I－。(4)滴定時(shí)盛放硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的儀器為________(填儀器名稱)；該儀器使用前需進(jìn)行的操作為________________。(5)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為________________________________________。(6)該藥品中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________(列出表達(dá)式即可)。(7)若SO2氣體中混有少量O2，則可能會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。解析：Ⅰ.由題意可知，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中不需要干燥，裝置B無需使用，品紅溶液用來檢驗(yàn)SO2，澄清石灰水用來檢驗(yàn)CO2，酸性高錳酸鉀溶液用來除去SO2，干燥管用來檢驗(yàn)水蒸氣，應(yīng)盛放無水硫酸銅，正確的連接順序是a→jk→de→hi→fg→尾氣吸收。Ⅱ.(6)由題意分析可知，由硫代硫酸鈉計(jì)算剩余的I2，用I2的總量減去剩余的I2的量可得氧化SO2的I2的量，故該藥品中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f((c1V1－\f(c2V2,2))×32×10－3,a)×100%。(7)若燃燒時(shí)過量氧氣進(jìn)入吸收液中，可能會(huì)氧化部分SO2或I－，則會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果偏小。答案：Ⅰ.(1)jk→de→hi→fg(2)無水硫酸銅(3)裝置C中品紅溶液褪色2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋5SO2＋2H2O=5SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋2Mn2＋＋4H＋Ⅱ.(4)堿式滴定管檢漏(5)滴入最后半滴硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且30s內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色(6)eq\f((c1V1－\f(c2V2,2))×32×10－3,a)×100%(7)偏小2．(2024·珠海實(shí)驗(yàn)中學(xué)質(zhì)檢)三氯化鉻(CrCl3)是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)Cr2O3(s)＋3CCl4eq\o(=,\s\up7(高溫))2CrCl3(s)＋3COCl2(g)制取CrCl3，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。已知：①COCl2(俗稱光氣)有毒，遇水發(fā)生水解。②堿性條件下，H2O2將Cr3＋氧化為CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))；酸性條件下，H2O2將Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))還原為Cr3＋?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置B中熱水浴的作用是__________________________________；裝置F的名稱為____________。(2)裝置E用來收集產(chǎn)物，實(shí)驗(yàn)過程中若裝置D處出現(xiàn)堵塞，可觀察到的現(xiàn)象是___________________________________________________________________。(3)寫出光氣水解的化學(xué)方程式：____________________________________。(4)測定產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.取mgCrCl3產(chǎn)品，在強(qiáng)堿性條件下，加入過量的30%H2O2溶液，小火加熱使CrCl3完全轉(zhuǎn)化為CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，繼續(xù)加熱一段時(shí)間；Ⅱ.冷卻后加適量的蒸餾水，再滴入適量的濃硫酸和濃磷酸(加濃磷酸的目的是防止指示劑提前變色)，使CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))轉(zhuǎn)化為Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))；Ⅲ.用新配制的cmol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。已知：Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。①步驟Ⅰ中繼續(xù)加熱一段時(shí)間的目的是_______________________________。②步驟Ⅱ中CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))轉(zhuǎn)化為Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))的離子方程式為_______________________。③產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為____________________________________。解析：由題給信息可知，實(shí)驗(yàn)前先通入氮?dú)馀疟M裝置內(nèi)的空氣，防止三氯化鉻高溫下被氧氣氧化，由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A中盛有的濃硫酸用于干燥通入的氮?dú)?，其中長導(dǎo)管的作用是防堵塞，裝置B在水浴加熱條件下將四氯化碳汽化為蒸氣，裝置C中四氯化碳與三氧化二鉻在高溫條件下反應(yīng)制備三氯化鉻，裝置E用于冷凝收集三氯化鉻，裝置F中盛有的無水氯化鈣用于吸收水蒸氣，防止水蒸氣進(jìn)入裝置E中，裝置G中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收有毒的光氣，防止污染空氣。(1)由分析可知，裝置B在水浴加熱條件下將四氯化碳汽化為蒸氣，由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置F為球形干燥管。(2)由分析可知，裝置E用于冷凝收集三氯化鉻，實(shí)驗(yàn)過程中若裝置D處出現(xiàn)堵塞，裝置中氣體壓強(qiáng)會(huì)增大，裝置A中長導(dǎo)管內(nèi)液面上升。(3)由題意可知，光氣與水發(fā)生水解反應(yīng)生成二氧化碳和HCl，化學(xué)方程式為COCl2＋H2O=CO2＋2HCl。(4)①由題給信息可知，過氧化氫具有還原性，酸性條件下能將Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))還原為Cr3＋，為防止過氧化氫干擾實(shí)驗(yàn)，步驟Ⅰ中應(yīng)繼續(xù)加熱一段時(shí)間使過氧化氫分解除去。②步驟Ⅱ中鉻酸根離子轉(zhuǎn)化為重鉻酸根離子的離子方程式為2CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋2H＋=Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))＋H2O。③由原子守恒和題給離子方程式可得關(guān)系式：2CrCl3～Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))～6(NH4)2Fe(SO4)2，三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(cmol·L－1×0.01L×\f(2,6)×158.5g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(158.5c,3m)%。答案：(1)使CCl4汽化為蒸氣球形干燥管(2)裝置A中長導(dǎo)管內(nèi)液面上升(3)COCl2＋H2O=CO2＋2HCl(4)①除去過量的H2O2②2CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋2H＋=Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))＋H2O③eq\f(158.5c,3m)%3．檢驗(yàn)甲醛含量的方法有很多，其中銀-Ferrozine法靈敏度較高。測定原理為甲醛將Ag2O還原成Ag，產(chǎn)生的Ag與Fe3＋定量反應(yīng)生成Fe2＋，F(xiàn)e2＋與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通過測定吸光度計(jì)算出甲醛的含量。某學(xué)習(xí)小組類比此原理設(shè)計(jì)如下裝置測定新裝修居室內(nèi)空氣中甲醛的含量(夾持裝置略去)。已知：甲醛和銀氨溶液反應(yīng)生成單質(zhì)銀和CO2，氮化鎂與水反應(yīng)放出NH3，毛細(xì)管內(nèi)徑不超過1mm。請回答下列問題。(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________，用飽和食鹽水代替水制備NH3的原因是________________________________。(2)裝置B中裝有AgNO3溶液，儀器B的名稱為__________________。(3)銀氨溶液的制備。關(guān)閉K1、K2，打開K3，打開______________________，使飽和食鹽水緩慢滴入圓底燒瓶中，當(dāng)觀察到裝置B中________________________________________________________________________________________________________________________，停止通入NH3。(4)室內(nèi)空氣中甲醛含量的測定。①用熱水浴加熱裝置B，打開K1，將滑動(dòng)隔板緩慢由最右端抽到最左端，吸入1L室內(nèi)空氣，關(guān)閉K1，后續(xù)操作是______________________________________；再重復(fù)上述操作3次。毛細(xì)管的作用是______________________________。②向上述裝置B中充分反應(yīng)后的溶液中加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反應(yīng)后立即加入菲洛嗪，F(xiàn)e2＋與菲洛嗪形成有色物質(zhì)，在562nm處測定吸光度，測得生成1.12mgFe2＋，空氣中甲醛的含量為________mg·L－1。解析：(1)Mg3N2與H2O反應(yīng)生成Mg(OH)2和NH3，化學(xué)方程式為Mg3N2＋6H2O=3Mg(OH)2＋2NH3↑；用飽和食鹽水代替水，單位體積溶液中水的含量降低，可減小生成NH3的速率。(2)儀器B的名稱為三頸燒瓶或三口燒瓶。(3)打開分液漏斗的活塞與旋塞，使飽和食鹽水緩慢滴入圓底燒瓶中，NH3進(jìn)入裝置B中首先發(fā)生反應(yīng)Ag＋＋NH3＋H2O=AgOH↓＋NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))，然后發(fā)生反應(yīng)AgOH＋2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O，當(dāng)觀察到裝置B中最初產(chǎn)生的白色沉淀恰好完全溶解時(shí)，即得到銀氨溶液，停止通入NH3。(4)①用熱水浴加熱裝置B，打開K1，將滑動(dòng)隔板緩慢由最右端抽到最左端，吸入1L室內(nèi)空氣，關(guān)閉K1，后續(xù)操作是打開K2，緩慢推動(dòng)滑動(dòng)隔板，將氣體全部推出，關(guān)閉K2；再重復(fù)上述操作3次。毛細(xì)管的作用是減小氣體的通入速率，使空氣中的甲醛被完全吸收。②甲醛和銀氨溶液共熱反應(yīng)生成Ag和CO2，F(xiàn)e3＋被Ag還原為Fe2＋，根據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式：HCHO～4Fe2＋，1.12mgFe2＋的物質(zhì)的量為2×10－5mol，甲醛的物質(zhì)的量為5×10－6mol，因?qū)嶒?yàn)進(jìn)行了4次操作，所以測得1L空氣中甲醛的物質(zhì)的量為1.25×10－6mol，空氣中甲醛的含量為1.25×10－6mol×30g·mol－1×103mg·g－1÷1L＝0.0375mg·L－1。答案：(1)Mg3N2＋6H2O=3Mg(OH)2＋2NH3↑減小生成NH3的速率(2)三頸燒瓶(或三口燒瓶)(3