水質(zhì) 烷基酚類(lèi)的測(cè)定 固相萃取-液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

目次

前言...................................................................................................................................ii

1適用范圍..............................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件..................................................................................................................1

3方法原理..............................................................................................................................1

4干擾與消除..........................................................................................................................2

5試劑和材料..........................................................................................................................2

6儀器和設(shè)備..........................................................................................................................3

7樣品......................................................................................................................................3

8分析步驟..............................................................................................................................4

9結(jié)果計(jì)算與表示..................................................................................................................5

10精密度和準(zhǔn)確度.................................................................................................................6

11質(zhì)量控制和質(zhì)量保證.........................................................................................................7

12廢物處理............................................................................................................................8

13注意事項(xiàng)............................................................................................................................8

附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測(cè)定下限...................................................................9

附錄B（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度.................................................................10

i

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，

保障人體健康，規(guī)范水中烷基酚類(lèi)化合物的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中烷基酚類(lèi)化合物的液相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、新疆維吾爾自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、烏魯木

齊市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)北京有限公司、中科譜研（北京）科技有限公司和

北京市中海京誠(chéng)檢測(cè)有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部201□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自201□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

水質(zhì)烷基酚類(lèi)的測(cè)定固相萃取/液相色譜法

警告：本方法所使用的溶劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液均有一定的毒性，樣品前處理過(guò)程應(yīng)

在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)注意佩帶防護(hù)器具，避免吸入及接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中烷基酚類(lèi)化合物的液相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中雙酚A、4-特丁基酚、4-正丁基

酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和4-正壬基酚

等烷基酚類(lèi)化合物的測(cè)定。

當(dāng)取樣體積為200ml，濃縮定容體積為1.0ml，進(jìn)樣量為30.0μl時(shí)，紫外檢測(cè)器目標(biāo)

化合物的檢出限為0.2μg/L~0.3μg/L，測(cè)定下限為0.8μg/L~1.2μg/L；熒光檢測(cè)器目標(biāo)化

合物的檢出限為0.03μg/L~0.09μg/L，測(cè)定下限為0.12μg/L~0.36μg/L。詳見(jiàn)附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T493水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

3定義

下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

壬基酚Nonylphenol

指在本標(biāo)準(zhǔn)液相色譜條件下，與CASNo.25154-52-3和CASNo.84852-15-3兩種壬基

酚同分異構(gòu)體混合物具有相同保留時(shí)間的，除4-正壬基酚以外的壬基酚同分異構(gòu)體的總稱(chēng)。

4方法原理

水中的烷基酚類(lèi)化合物在酸性條件下，用固相萃取方式富集、凈化，二氯甲烷洗脫，濃

縮后，用帶有熒光檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法

定量。

1

5干擾與消除

5.1具有相近保留時(shí)間的物質(zhì)會(huì)干擾測(cè)定，可通過(guò)改變色譜條件提高分離度的方法來(lái)消除

干擾。

5.2樣品中含有余氯等氧化劑時(shí)，使目標(biāo)物的測(cè)定結(jié)果偏低，需在采樣時(shí)加入1.0ml硫代

硫酸鈉溶液（6.10）消除干擾。

6試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)物的去

離子水。

6.1乙腈（CH3CN）：液相色譜純。

6.2二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色譜純。

6.3正己烷（C6H12）：液相色譜純。

6.4甲醇（CH3OH）：液相色譜純。

6.5丙酮（CH3COCH3）：液相色譜純。

.

6.6硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）：優(yōu)級(jí)純。

6.7鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

6.8鹽酸溶液：1+1。

分別量取等體積鹽酸（6.7）和實(shí)驗(yàn)用水混勻。

6.9甲醇溶液：3+7。

分別量取30ml甲醇（6.4）和70ml實(shí)驗(yàn)用水混勻。

6.10硫代硫酸鈉溶液：ρ=160mg/L。

稱(chēng)取160.0mg硫代硫酸鈉（6.6）溶于實(shí)驗(yàn)用水中，定容至1000ml。

6.11烷基酚類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000μg/ml。

可購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，組分包括雙酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、

4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、4-特辛基酚和4-正壬基酚，溶劑為二氯甲烷，也可

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。標(biāo)準(zhǔn)貯備液于4℃以下冷藏密封避光保存或按標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)要求保存。

6.12壬基酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=2000μg/ml。（CASNo.25154-52-3和CASNo.84852-15-3為

1﹕1）

CASNo.25154-52-3，99.96%，常溫避光保存或者按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)要求保存。

CASNo.84852-15-3，99.95%。常溫避光保存或者按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)要求保存。

準(zhǔn)確稱(chēng)取CASNo.25154-52-3和CASNo.84852-15-3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各10.0mg，全部轉(zhuǎn)移到

10.0ml容量瓶中，用乙腈（6.1）溶解并定容至刻度，得到壬基酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液，于4℃以下

冷藏密封避光保存，保存期為3個(gè)月。

6.13烷基酚類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100μg/ml（壬基酚ρ=200μg/ml）。

分別準(zhǔn)確量取1.0ml烷基酚類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.11）和壬基酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.12），

用乙腈（6.1）稀釋至10.0ml，配制成濃度為100μg/ml（壬基酚為200μg/ml）的標(biāo)準(zhǔn)使用

2

液，于4℃以下冷藏密封避光保存，保存期為3個(gè)月。

6.14石英濾膜：0.45μm，使用前在400℃的馬弗爐中烘烤2h。

6.15氮?dú)猓杭兌取?9.99%。

7儀器和設(shè)備

7.1液相色譜儀：配備紫外檢測(cè)器或熒光檢測(cè)器。

7.2色譜柱：C18反相色譜柱，250mm×4.6mm×5μm或其他性能相近的色譜柱。

7.3濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、全自動(dòng)濃縮儀或其他性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。

7.4固相萃取柱：250mg，填料為苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效萃取柱。

7.5固相萃取裝置：手動(dòng)或自動(dòng)，流速可調(diào)節(jié)。

7.6微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl、1.0ml。

7.7采樣瓶：500ml，細(xì)口棕色玻璃瓶，配玻璃塞或者聚四氟乙烯蓋子。使用前用20ml丙

酮清洗4次；亦可在不低于400℃的高溫中烘烤2h；或者使用洗瓶機(jī)清洗，避免使用表面

活性劑類(lèi)洗滌劑。

7.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品采集與保存

按照HJ/T91、HJ/T164和HJ/T493的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水樣采集和保存。如采用自動(dòng)采樣

設(shè)備，必須保證該設(shè)備任何部件不吸附目標(biāo)物。

用采樣瓶（7.7）采集水樣，加鹽酸溶液（6.8）調(diào)節(jié)水樣pH至1～2，水樣應(yīng)充滿(mǎn)樣品

瓶并加蓋密封，在4℃以下避光、冷藏保存，14d內(nèi)提取完畢，30d內(nèi)完成分析。

每次采樣過(guò)程中，需同時(shí)采集全程序空白樣品，并用與實(shí)際樣品相同的方式保存，分析。

8.2試樣的制備

8.2.1固相萃取

依次用10ml正己烷（6.3）、二氯甲烷（6.2）、甲醇（6.4）和實(shí)驗(yàn)用水活化固相萃取柱

（7.4），在活化過(guò)程中，應(yīng)確保小柱中填料表面不露出液面。準(zhǔn)確量取200ml水樣，以1.0

ml/min的流速通過(guò)固相萃取柱。上樣結(jié)束后，用10ml甲醇溶液（6.9）淋洗固相萃取柱，去

除固相萃取柱上的雜質(zhì)，然后用氮?dú)猓?.15）吹干小柱，分別用2.0ml甲醇（6.4）和5.0ml

二氯甲烷（6.2）洗脫，收集洗脫液至濃縮瓶中。

注1：如果樣品中懸浮物較多，樣品在進(jìn)行固相萃取之前需經(jīng)石英濾膜（0.45μm）過(guò)濾，將過(guò)濾

后的石英濾膜放入10ml玻璃管中，加入5.0ml乙腈超聲10min，將超聲提取液與固相萃取洗脫液合

并收集至濃縮瓶中。

注2：當(dāng)水樣中目標(biāo)化合物濃度大于20.0μg/L時(shí)，需減少取樣量，避免穿透固相萃取柱。

3

8.2.2濃縮

將洗脫液用濃縮裝置（7.3）濃縮到1.0ml以下，加入3.0ml乙腈（6.1），再濃縮至約

1.0ml，將溶劑完全轉(zhuǎn)化為乙腈后，用乙腈（6.1）定容到1.0ml待測(cè)。

注：更換溶劑時(shí)，不要將溶劑吹干，可重復(fù)加入乙腈，將二氯甲烷徹底換成乙腈。

8.3空白試樣的制備

用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照試樣制備（8.2）相同的操作步驟，制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。

9分析步驟

9.1液相色譜參考條件

參照儀器使用說(shuō)明書(shū)確定最佳工作條件。本標(biāo)準(zhǔn)給出的色譜參考條件如下：

流動(dòng)相：乙腈（6.1）和實(shí)驗(yàn)用水梯度洗脫（表1）；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：30μl；流速：

1.0ml/min；熒光檢測(cè)器：激發(fā)波長(zhǎng)227nm，發(fā)射波長(zhǎng)315nm；紫外檢測(cè)器：紫外吸收

波長(zhǎng)225nm。

表1梯度洗脫程序

時(shí)間（min）乙腈（%）水（%）

0.05050

15.06040

40.09010

41.05050

45.05050

9.2校準(zhǔn)

9.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

移取一定量的烷基酚類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.13），用乙腈（6.1）配制成20.0μg/L、

50.0μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L、1000μg/L、2000μg/L等至少5個(gè)濃度點(diǎn)（此為

參考濃度，其中紫外檢測(cè)器的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍是100μg/L~2000μg/L，熒光檢測(cè)器的標(biāo)準(zhǔn)曲

線范圍是20.0μg/L~500μg/L），按照液相色譜參考條件（9.1），由低濃度到高濃度依次對(duì)

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣分析，以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，分

別建立紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

9.2.2參考標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

在本標(biāo)準(zhǔn)液相色譜參考條件（9.1）下，各目標(biāo)化合物的色譜圖見(jiàn)圖1。

4

1A

234

5678910

B

1

2345678910

1：雙酚A；2：4-特丁基酚；3：4-正丁基酚；4：4-正戊基酚；5：4-正己基酚；6：4-正辛基酚；7：4-正

庚基酚；8：壬基酚；9：4-特辛基酚；10：4-正壬基酚

A：熒光色譜圖；B：紫外色譜圖

圖1烷基酚類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖（250μg/L）

9.3試樣的測(cè)定

按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的液相色譜參考條件（9.1）進(jìn)行試樣的測(cè)定。

當(dāng)試樣濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍時(shí)，應(yīng)適當(dāng)稀釋后測(cè)定?；蛘咧匦氯?，減少固相萃

取體積，按照試樣的制備（8.2）重新制備樣品并測(cè)定。

9.4空白試驗(yàn)

按照與試樣的測(cè)定（9.3）相同的步驟，進(jìn)行空白試樣（8.3）的測(cè)定。

10結(jié)果計(jì)算與表示

10.1定性分析

樣品分析前，應(yīng)建立保留時(shí)間窗口t±3S。t為初次校準(zhǔn)時(shí)各濃度級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留

時(shí)間的平均值，S為初次校準(zhǔn)時(shí)各濃度級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)樣品分析時(shí)，

待測(cè)物質(zhì)保留時(shí)間應(yīng)在保留時(shí)間窗口內(nèi)。根據(jù)組分的保留時(shí)間對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性，也可

5

根據(jù)不同檢測(cè)波長(zhǎng)下或在不同檢測(cè)器上的相應(yīng)值比輔助定性。必要時(shí)，也可用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入

法或質(zhì)譜法作進(jìn)一步確認(rèn)。

10.2結(jié)果計(jì)算

水樣中目標(biāo)化合物的濃度，按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算。

?標(biāo)×?1

??=×?（1）

?2

式中：ρi——水樣中目標(biāo)化合物的濃度，μg/L；

ρ標(biāo)——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得的目標(biāo)化合物濃度，μg/L；

V1——試樣定容體積，ml；

V2——取樣體積，ml；

D——試樣稀釋倍數(shù)。

10.3結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果的小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。

11精密度和準(zhǔn)確度

11.1精密度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)統(tǒng)一空白加標(biāo)樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，紫外檢測(cè)器的加標(biāo)濃度為

0.50μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L，熒光檢測(cè)器的加標(biāo)濃度為0.10μg/L（壬基酚為0.25

μg/L）、0.50μg/L、1.25μg/L。

紫外檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.5%~19%、0.7%~11%、0.3%~5.9%；

實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.7%~17%、7.3%~18%、6.9%~15%；重復(fù)性限r(nóng)范圍分別

為：0.05μg/L~0.2μg/L、0.1μg/L~0.3μg/L、0.3μg/L~0.5μg/L；再現(xiàn)性限R范圍分別為：

0.1μg/L~0.3μg/L、0.5μg/L~1.1μg/L、0.9μg/L~1.9μg/L。

熒光檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.2%~19%、1.0%~17%、1.0%~12%；實(shí)

驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：6.7%~18%、7.7%~19%、6.6%~15%；重復(fù)性限r(nóng)范圍分別

為：0.02μg/L~0.06μg/L、0.05μg/L~0.1μg/L、0.1μg/L~0.2μg/L；再現(xiàn)性限R范圍分別

為：0.03μg/L~0.06μg/L、0.1μg/L~0.2μg/L、0.3μg/L~0.4μg/L。

精密度結(jié)果參見(jiàn)附錄B。

11.2準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、地表水和生活污水的加標(biāo)樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，紫外

檢測(cè)器的加標(biāo)濃度為0.50μg/L、2.50μg/L和5.00μg/L，熒光檢測(cè)器的加標(biāo)濃度為0.10

μg/L（壬基酚為0.25μg/L）、0.50μg/L和1.25μg/L。

6

紫外檢測(cè)器實(shí)驗(yàn)用水加標(biāo)回收率范圍分別為64.3%~106%、63.7%~110%、

62.5%~103%；加標(biāo)回收最終值為89.1%±28.8%、84.2%±22.0%、87.7%±26.6%；地表水的

加標(biāo)回收率范圍分別為：70.1%~108%、70.2%~107%、64.4%~115%；加標(biāo)回收率最終值分

別為：89.8%±21.3%、86.0%±16.7%、90.9%±22.8%；生活污水的加標(biāo)回收率范圍分別為

61.1%~111%、60.8%~117%、65.8%~111%；加標(biāo)回收率最終值分別為：86.6%±20.5%、

81.4%±21.3%、84.3%±19.2%。

熒光檢測(cè)器實(shí)驗(yàn)用水加標(biāo)回收率范圍分別為：68.6%~110%、62.1%~110%、

64.8%~97.7%；加標(biāo)回收率最終值為93.0%±17.0%、86.5%±25.6%、82.6%±13.2%。地表水

的加標(biāo)回收率范圍分別為：61.3%~102%、65.1%~103%、65.3%~103%；加標(biāo)回收率最終值

分別為：88.3%±15.1%、87.2%±22.9%、82.3%±18.0%。生活污水的加標(biāo)回收率范圍分別

為：60.0%~115%、62.0%~107%、60.7%~99.4%；加標(biāo)回收率最終值分別為：

91.5%±17.2%、85.4%±17.8%、80.1%±11.9%。

準(zhǔn)確度結(jié)果參見(jiàn)附錄B。

12質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

12.1空白實(shí)驗(yàn)

每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品和一

個(gè)全程序空白樣品，測(cè)定結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。

12.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

每批樣品應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)查找原因，重新繪制標(biāo)

準(zhǔn)曲線。

每分析20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品）應(yīng)選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)對(duì)儀器進(jìn)行檢

測(cè)，其測(cè)定結(jié)果與該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)在±20%以?xún)?nèi)，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

12.3平行樣測(cè)定

每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品）應(yīng)至少分析1個(gè)平行樣品，平行樣的相對(duì)偏差

應(yīng)≤25%。

12.3樣品加標(biāo)

每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品）應(yīng)至少做1個(gè)實(shí)際樣品加標(biāo)，實(shí)際樣品加標(biāo)濃

度為樣品濃度的1~3倍，如實(shí)際樣品中未檢出目標(biāo)化合物，其加標(biāo)濃度應(yīng)為方法檢出限的

3~10倍。實(shí)際樣品加標(biāo)回收率應(yīng)控制在60%~120%之間。

7

13廢物處理

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液及分析后的高濃度樣品應(yīng)分類(lèi)收集和保管，委托有資質(zhì)的單位

妥善處理。

14注意事項(xiàng)

在樣品采集、前處理及分析過(guò)程中不得使用塑料材質(zhì)的器皿及耗材。

8

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法檢出限和測(cè)定下限

采用固相萃取法，取樣體積為200ml時(shí)，本方法中目標(biāo)化合物的檢出限和測(cè)定下限結(jié)

果見(jiàn)表A.1。

表A.1方法檢出限和測(cè)定下限

紫外檢測(cè)器熒光檢測(cè)器

序

化合物名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)CASNo.

號(hào)檢出限測(cè)定下限檢出限測(cè)定下限

（μg/L）（μg/L）（μg/L）（μg/L）

1雙酚ABisphenolA80-05-70.20.80.030.12

24-特丁基酚4-tert-Butylphenol98-54-40.20.80.030.12

34-正丁基酚4-n-Butylphenol1638-22-80.20.80.030.12

44-正戊基酚4-n-Pentylphenol14938-35-30.20.80.030.12

54-正己基酚4-n-Hexylphenol2446-69-70.20.80.050.20

64-特辛基酚4-tert-Octylphenol140-66-90.20.80.030.12

74-正庚基酚4-n-Heptylphenol1987-50-40.20.80.060.24

25154-52-3

8壬基酚Nonylphenol0.31.20.090.36

84852-15-3

94-正辛基酚4-n-Octylphenol1806-26-40.20.80.050.20

104-正壬基酚4-n-Nonylphenol104-40-50.20.80.060.24

9

附錄B

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

采用固相萃取富集，測(cè)定三種不同濃度統(tǒng)一樣品的精密度和準(zhǔn)確度，方法精密度結(jié)果見(jiàn)

表B.1、B.2，方法準(zhǔn)確度結(jié)果見(jiàn)表B.3、B.4。

表B.1精密度匯總表（紫外檢測(cè)器）

加標(biāo)濃度總均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)重復(fù)性限r(nóng)重現(xiàn)性限

化合物名稱(chēng)

（μg/L）（μg/L）準(zhǔn)偏差（%）準(zhǔn)偏差（%）（μg/L）R（μg/L）

0.500.432.7~12100.080.1

雙酚A2.502.110.7~10130.20.8

5.004.390.8~5.0150.41.9

0.500.442.6~137.90.090.1

4-特丁基酚2.502.092.0~7.5150.30.9

5.004.340.9~4.4150.41.8

0.500.450.5~11100.070.1

4-正丁基酚2.502.091.1~5.3110.20.6

5.004.260.4~4.5130.41.6

0.500.432.0~7.3140.060.2

4-正戊基酚2.501.932.1~8.5120.30.7

5.004.170.7~5.1100.41.3

0.500.452.2~12130.080.2

4-正己基酚2.501.972.6~8.29.20.30.6

5.004.190.8~4.1120.31.4

0.500.452.5~7.86.70.050.1

4-特辛基酚2.502.011.8~7.7100.30.6

5.004.250.3~3.96.90.40.9

0.500.382.6~11170.10.2

4-正庚基酚2.501.931.0~5.7110.20.6

5.004.201.3~5.99.50.51.2

0.500.395.2~6.18.40.060.1

壬基酚2.501.932.7~117.30.30.4

5.003.872.1~4.3100.31.1

4-正辛基酚0.500.452.7~19160.20.3

10

2.501.961.3~2.79.30.10.5

5.004.121.9~3.8110.31.3

0.500.413.6~10110.070.1

4-正壬基酚2.502.051.6~11180.31.1

5.004.042.2~5.6150.51.8

11

表B.2精密度匯總表（熒光檢測(cè)器）

加標(biāo)濃度總均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限

化合物名稱(chēng)

（μg/L）（μg/L）準(zhǔn)偏差（%）偏差（%）（μg/L）R（μg/L）

0.100.0873.5~15170.020.05

雙酚A0.500.4332.4~7.5160.060.2

1.251.042.3~6.8140.10.4

0.100.0914.1~15180.020.05

4-特丁基酚0.500.4061.9~10160.060.2

1.251.062.8~8.1120.20.4

0.100.0843.2~138.40.020.03

4-正丁基酚0.500.4193.2~7.7160.050.2

1.251.031.0~11150.20.4

0.100.0854.6~137.00.020.03

4-正戊基酚0.500.4221.0~8.8130.070.2

1.251.001.8~11100.20.3

0.100.0893.2~12150.020.04

4-正己基酚0.500.4332.8~4.9150.050.2

1.251.034.3~7.3110.20.4

0.100.0834.9~19140.030.04

4-特辛基酚0.500.4231.5~7.9140.060.2

1.251.013.0~10110.20.3

0.100.0826.1~16110.030.04

4-正庚基酚0.500.4172.1~7.1190.070.2

1.250.9803.5~10120.20.4

0.250.1918.2~156.70.060.06

壬基酚0.500.3974.9~8.37.70.070.1

1.251.014.1~8.8130.20.4

0.100.0934.4~139.10.020.03

4-正辛基酚0.500.4152.2~17140.10.2

1.250.9853.0~126.60.20.3

0.100.0824.4~17110.030.03

4-正壬基酚0.500.3924.1~8.0110.060.1

1.250.9703.6~9.59.50.20.3

12

表B.3準(zhǔn)確度匯總表（紫外檢測(cè)器）

加標(biāo)濃度回收率范圍

化合物名稱(chēng)樣品類(lèi)型（%）

P2SP

（μg/L）（%）

0.5078.1~96.885.6±17.1

實(shí)驗(yàn)用水2.5067.0~96.784.2±22.0

5.0065.3~10387.7±26.6

0.5082.7~94.687.5±10.1

雙酚A地表水2.5078.6~98.386.0±16.7

5.0080.7~11090.9±22.8

0.5062.2~87.876.4±8.6

生活污水2.5067.6~10078.4±14.7

5.0070.0~10281.1±12.4

0.5079.6~95.988.0±13.9

實(shí)驗(yàn)用水2.5066.3~10183.4±12.6

5.0062.5~97.886.8±12.7

0.5080.1~10889.8±23.1

4-特丁基酚地表水2.5078.2~96.485.1±17.2

5.0067.3~96.383.3±18.7

0.5068.7~10680.0±15.2

生活污水2.5061.2~10178.0±18.1

5.0066.8~10679.0±14.8

0.5081.2~10389.1±18.0

實(shí)驗(yàn)用水2.5071.7~96.483.5±17.7

5.0064.6~96.285.2±21.6

0.5075.9~91.784.1±13.6

4-正丁基酚地表水2.5078.6~99.586.4±18.0

5.0083.2~92.886.7±7.9

0.5066.8~10080.8±14.7

生活污水2.5066.8~98.376.6±14.9

5.0066.3~88.876.2±9.9

0.5078.4~10387.0±23.6

實(shí)驗(yàn)用水2.5063.7~93.077.1±18.8

4-正戊基酚

5.0067.8~93.383.4±17.4

地表水0.5074.1~94.682.8±14.9

13

2.5075.3~90.479.2±11.6

5.0068.5~92.881.2±17.5

0.5068.6~91.776.7±9.4

生活污水2.5063.5~90.774.6±11.9

5.0065.8~84.573.6±8.0

0.5075.5~10689.5±22.6

實(shí)驗(yàn)用水2.5070.1~90.378.7±14.5

5.0065.8~96.083.8±19.9

0.5074.9~10584.7±21.1

4-正己基酚地表水2.5070.2~10283.0±21.0

5.0076.3~93.985.4±13.8

0.5065.1~11181.7±20.3

生活污水2.5063.1~10277.9±17.2

5.00