GB 7293-2017 飼料添加劑 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)

代替GB/T7293—2006飼料添加劑DL-a-生育酚乙酸酯(粉)Feedadditive—DL-a-To2017-10-14發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T7293—2006《飼料添加劑維生素E粉》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T7293—2006相比，主要技術(shù)內(nèi)容差異如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱更改為《飼料添加劑DL-a-生育酚乙酸酯(粉)》;——標(biāo)準(zhǔn)適用范圍中增加了載體和輔料的要求；——化學(xué)名由DL-a-生育酚醋酸酯更改為DL-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氫吡喃醇乙酸酯；——原標(biāo)準(zhǔn)第一法(仲裁法)色譜柱更改為毛細(xì)管柱，內(nèi)標(biāo)物更改為十六酸十六酯；——對(duì)產(chǎn)品的保質(zhì)期做了分類規(guī)定：在規(guī)定的包裝、貯存條件下，以有機(jī)輔料為載體的產(chǎn)品保質(zhì)期為12個(gè)月，以無機(jī)輔料為載體的產(chǎn)品保質(zhì)期為36個(gè)月。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省獸藥飼料監(jiān)察所、中國飼料工業(yè)協(xié)會(huì)、上海市獸藥飼料檢測所、浙江新和成股份有限公司、浙江醫(yī)藥股份有限公司。姜紅軍。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T7293—1987、GB/T7293-2000、GB/T7291飼料添加劑DL-α-生育酚乙酸酯(粉)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑DL-α-生育酚乙酸酯(粉)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于以飼料添加劑DL-α-生育酚乙酸酯為原料，配以載體和輔料制成的飼料添加劑DL-α-生育酚乙酸酯(粉)。載體和輔料應(yīng)符合《飼料原料目錄》、《飼料添加劑品種目錄》以及《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定。化學(xué)名：DL-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氫吡喃醇乙酸酯相對(duì)分子質(zhì)量：472.74(按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量)結(jié)構(gòu)式：2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T14699.1飼料采樣3要求3.1外觀和性狀本品為類白色或淡黃色粉末或顆粒狀粉末，易吸潮。3.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。2DL-a-生育酚乙酸酯含量/%干燥失重/%粒度90.0%通過孔徑為0.84mm分析篩重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)總砷(As)/(mg/kg)除特殊說明外，所用試劑均為分析純；色譜和光譜分析中所用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)稱取試樣約30mg,加無水乙醇(4.2.1.1)10mL溶解，加硝酸(4.2.1.2)2mL,搖勻，在75℃加熱15min,溶液呈橙紅色。試樣經(jīng)溶解提取后，用氣相色譜儀或高效液相色譜儀進(jìn)行測定。4.3.2.6內(nèi)標(biāo)溶液：稱取十六酸十六酯(4.3.2.2)適量，加正己烷(4.3.2.3)溶解并稀釋成每毫升中含有4.3.2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液I(氣相法):稱取DL-α-生育酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(4.3.2.5)適量(精確至0.01mg),置棕3色具塞瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.3.2.6)使溶解并稀釋成含DL-a-生育酚乙酸酯約2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.3.2.8標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(液相法):稱取DL-a-生育酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(4.3.2.5)約0.1g(精確至0.1mg),置250mL棕色容量瓶中，加甲醇(4.3.2.1)適量溶解，并定容至4.3.3.2氣相色譜儀：配置柱溫箱和氫火焰離子化檢測器(FID)。4.3.3.3高效液相色譜儀：配置紫外檢測器(UV)和柱溫箱。4.3.4第一法氣相色譜法(仲裁法)稱取試樣約0.2g(精確至0.1mg),置具塞錐形瓶中，加入鹽酸溶液(4.3.2.4)20mL,在70℃的水浴超聲提取20min,加入無水乙醇(4.2.1.1)50mL并精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.3.2.6)50mL,密塞，振搖約30min,靜置分層，取上層清液待用。4.3.4.2參考色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參考色譜條件如下：——色譜柱：用100%二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細(xì)管柱，30m(長度)×0.25mm(內(nèi)徑)×(0.25μm～0.35μm)(膜厚),或相當(dāng)者：——柱箱溫度：270℃~280℃;——進(jìn)樣口溫度：290℃~300℃;——檢測器溫度：290℃~300℃;——載氣：氮?dú)猓兌取?9.999%;流速2mL/min;——分流比：20:1;取標(biāo)準(zhǔn)溶液I(4.3.2.7),按色譜條件(4.3.4.2.1)注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。理論塔板數(shù)按DL-a-生育酚乙酸酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000,DL-a-生育酚乙酸酯峰與內(nèi)標(biāo)物峰的分離度應(yīng)大于2(譜圖參見附錄A)。取標(biāo)準(zhǔn)溶液I(4.3.2.7)及試樣溶液(4.3.4.1),分別連續(xù)注樣3次～5次，按峰面積計(jì)算校正因子，并用其平均值計(jì)算試樣中DL-a-生育酚乙酸酯的含量。DL-α-生育酚乙酸酯含量X?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)、式(2)計(jì)算： (1)4GB7293—2017式中：f——DL-a-生育酚乙酸酯的質(zhì)量校正因子；P——DL-a-生育酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品純度，%;A?——標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積；A?——標(biāo)準(zhǔn)溶液中DL-a-生育酚乙酸酯的峰面積；A?——試樣溶液中DL-a-生育酚乙酸酯的峰面積；A?——試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積；m?——DL-a-生育酚乙酸酯的質(zhì)量，單位為克(g);m;——標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g);mg——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留3位有效數(shù)字，兩次平行測定的絕對(duì)差值應(yīng)不大于其算術(shù)平均值的3%。4.3.5第二法高效液相色譜法4.3.5.1試樣溶液制備稱取試樣約0.2g(精確至0.1mg),置250mL棕色容量瓶中，加甲醇(4.3.2.1)200mL,置超聲波清洗器中超聲提取30min,冷卻至室溫，用甲醇(4.3.2.1)定容至刻度，搖勻，過0.45μm濾膜，濾液作為試樣溶液。4.3.5.2色譜條件與系統(tǒng)適用性4.3.5.2.1參考色譜條件參考色譜條件如下：——色譜柱：C柱，柱長150mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑4μm～5um或性能相當(dāng)者：——流動(dòng)相：甲醇(4.3.2.1)+水=98+2;——檢測波長：285nm;——進(jìn)樣量：20μL。4.3.5.2.2系統(tǒng)適用性試驗(yàn)取標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(4.3.2.8),按色譜條件(4.3.5.2.1)分別連續(xù)注樣3次～5次。理論塔板數(shù)按DL-α-生育酚乙酸酯峰計(jì)算應(yīng)不低于1200,DL-a-生育酚乙酸酯峰與DL-a-生育酚峰的分離度應(yīng)大于1.5(譜圖參見附錄B)。4.3.5.3測定步驟取標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(4.3.2.8)及試樣溶液(4.3.5.1)分別注入高效液相色譜儀，得到色譜峰面積(A。、A),用外標(biāo)法計(jì)算。4.3.5.4結(jié)果計(jì)算與表示DL-a-生育酚乙酸酯含量X?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(3)計(jì)算：5GB7293—2017m——DL-a-生育酚乙酸酯的質(zhì)量，單位為克(g);m;——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);P——DL-a-生育酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品純度，%;A;——試樣溶液中DL-a-生育酚乙酸酯的峰面積；As——標(biāo)準(zhǔn)溶液中DL-a-生育酚乙酸酯的峰面積。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留3位有效數(shù)字，兩次平行測定的絕對(duì)差值應(yīng)不大于其算術(shù)平均值的3%。4.4干燥失重4.4.1儀器設(shè)備4.4.1.3電熱干燥箱：溫度可控制在105℃±2℃。4.4.2測定步驟稱取試樣約1g～2g(精確至0.1mg),置于已在105℃干燥箱中干燥至恒重的稱量瓶中，打開稱量瓶蓋，于105℃干燥至恒重。4.4.3結(jié)果計(jì)算與表示干燥失重X?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(4)計(jì)算：m?——干燥前的試樣加稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g);m?——干燥后的試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。4.5粒度4.5.1儀器設(shè)備4.5.2測定步驟稱取試樣約50g,傾入試驗(yàn)篩中，振搖數(shù)分鐘，取篩下物稱量。4.5.3結(jié)果計(jì)算與表示粒度X?,以篩下物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(5)計(jì)算：6GB7293—2017式中：m?——m?——篩下物的質(zhì)量，單位為克(g);試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。4.6重金屬4.6.1試劑與溶液注意：硫酸是強(qiáng)腐蝕液，操作者需戴防護(hù)眼鏡、手套，以防灼傷。4.6.1.5氫氧化鈉溶液：40g/L。注意：氫氧化鈉是強(qiáng)腐蝕液，操作者需戴防護(hù)眼鏡、手套，以防灼傷。4.6.1.6氨水溶液(10%):按GB/T603制備。4.6.1.7鹽酸溶液I:取鹽酸63mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.6.1.8鹽酸溶液Ⅱ:取鹽酸18mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.6.1.9硫代乙酰胺溶液：稱取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。臨用前取1.0mL及氫氧化鈉-甘油混合液[由氫氧化鈉溶液(4.6.1.5)15mL、水5.0mL及甘油20mL組成]5.0mL,置水浴上加熱20s,混勻，冷卻，立即使用。4.6.1.10乙酸鹽緩沖液(pH3.5):取乙酸銨25g,加水25mL溶解，加鹽酸溶液I(4.6.1.7)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(4.6.1.8)或氨水溶液(4.6.1.6)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5(電位計(jì)指示),用水稀釋至100mL,搖勻。4.6.1.12鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液配制：吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.1.4)2.00mL,置200mL量瓶中，用水稀釋至刻度，4.6.2測定與結(jié)果判定4.6.2.1試樣溶液制備稱取試樣2g(精確至0.01g),置瓷坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸(4.6.1.1)0.5mL~1mL使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴魵獬M后，在550℃熾灼使完全灰化，放冷，加硝酸(4.6.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸(4.6.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液(4.6.1.6)至對(duì)酚酞指示液(4.6.1.11)顯微紅色，再加乙酸鹽緩沖液(4.6.1.10)2.0mL,微熱溶解后，移置納氏比色管，加水稀釋成25mL,作為乙管。4.6.2.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液制備另取制備試樣溶液的試劑，置瓷坩堝中蒸干后，加乙酸鹽緩沖液(4.6.1.10)2.0mL與水15mL,微熱溶解后，移置納氏比色管中，加鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.6.1.12)2.00mL,再用水稀釋成25mL,作為甲管。4.6.2.3結(jié)果判定在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺溶液(4.6.1.9)各2.0mL,搖勻，放置2min,同置白紙上，自上向7下透視，觀察比較甲管與乙管的顏色，如乙管所顯顏色未深于甲管，則判定為符合規(guī)定。4.7.1.3無砷鋅粒：以能通過1號(hào)篩的無砷鋅為宜，如使用鋅粒較大時(shí)，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時(shí)間延長至1h。4.7.1.4砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/mL。4.7.1.6鹽酸溶液：取鹽酸18mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.7.1.8酸性氯化亞錫溶液：取氯化亞錫20g,加鹽酸(4.7.1.1)使溶解成50mL,濾過，搖勻。本液使用期限為3個(gè)月。4.7.1.9乙酸鉛溶液：取乙酸鉛10g,加新沸過的冷水溶解，滴加乙酸使溶液澄清，加新沸過的冷水至4.7.1.10酚酞指示液：按GB/T603制備。4.7.1.11砷標(biāo)準(zhǔn)工作液配制：吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7.1.4)5.00mL,置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再吸取2.00mL,置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻(每毫升相當(dāng)于1μg的As)。4.7.1.13乙酸鉛棉花：取脫脂棉，浸入乙酸鉛溶液(4.7.1.9)與水的等體積混合液中，濕透后，瀝去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，貯于磨口塞玻璃瓶中備用。4.7.2測定與結(jié)果判定取試樣1.0g(精確至0.01g)于瓷坩堝中，加硝酸鎂溶液(4.7.1.5)10mL和氧化鎂(4.7.1.2)1g,混勻，浸泡4h,于低溫或水浴上蒸干，用小火緩緩熾灼至完全炭化，放冷，在550℃熾灼使完全灰化，加適量水濕潤灰分，加酚酞指示液(4.7.1.10)1滴，如顯紅色，滴加鹽酸溶液(4.7.1.6)至紅色褪去，再加鹽酸(4.7.1.1)5mL與水21mL,移入錐形瓶中，加碘化鉀溶液(4.7.1.7)5mL與酸性氯化亞錫溶液(4.7.1.8)5滴，在室溫放置10min后，加無砷鋅粒(4.7.1.3)2g,立即將頂端平面放有溴化汞試紙(4.7.1.12)和裝有乙酸鉛棉花(4.7.1.13)的導(dǎo)氣管密塞于錐形瓶上，并將錐形瓶置于25℃~40℃水浴中，反應(yīng)45min,另取制備試樣砷斑的試劑，置瓷坩堝中與試樣同法處理后，加鹽酸(4.7.1.1)5mL與水21mL,置錐起同法操作。取出溴化汞試紙，肉眼比較砷斑顏色，如試樣砷斑顏色未深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑顏色，判定為符合規(guī)定。85檢驗(yàn)規(guī)則5.1采樣方法按GB/T14699.1執(zhí)行。5.2組批以相同原料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生