GB∕T 22176-2023 二甲戊靈乳油（正式版）

2023-11-27發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T22176—2008《二甲戊靈乳油》,與GB/T22176—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：兩個(gè)規(guī)格(見4.2,2008年版的3.2);——更改了pH值指標(biāo)(見4.2,2008年版的3.2);——增加了持久起泡性項(xiàng)目和指標(biāo)(見4.2);——增加了檢查產(chǎn)品中是否有二甲戊靈晶體析出的規(guī)定(見5.2,2008年版的4.1);——更改了二甲戊靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法，并將氣相色譜法改為仲裁法(見5.5,2008年版的4.3);——增加了檢驗(yàn)規(guī)則(見第6章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：江蘇龍燈化學(xué)有限公司、山東濱農(nóng)科技有限公司、沈陽(yáng)沈化院測(cè)試技術(shù)有限公司、江蘇永安化工有限公司、山東華陽(yáng)農(nóng)藥化工集團(tuán)有限公司、山東濰坊潤(rùn)豐化工股份有限公司、河北中天邦正生物科技股份公司、揚(yáng)州市蘇靈農(nóng)藥化工有限公司、江蘇東寶農(nóng)化股份有限公司、河南瀚斯作物保護(hù)有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB/T22176—2008;——本次為第一次修訂。1本文件規(guī)定了二甲戊靈乳油的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期，以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和儲(chǔ)運(yùn)，描述了二甲戊靈乳油的試驗(yàn)方法。本文件適用于二甲戊靈乳油產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：二甲戊靈的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲(chǔ)穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T32776農(nóng)藥密度測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求穩(wěn)定的均相液體，室溫下無(wú)可見的懸浮物或沉淀(結(jié)晶)。4.2技術(shù)指標(biāo)二甲戊靈乳油應(yīng)符合表1的要求。2表1二甲戊靈乳油技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)33%規(guī)格二甲戊靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)“/%二甲戊靈質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)水分/%乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)上無(wú)浮油，下無(wú)沉淀析出持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低溫穩(wěn)定性離析物的體積不超過(guò)0.3mL熱儲(chǔ)穩(wěn)定性熱儲(chǔ)后，二甲戊靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于熱儲(chǔ)前測(cè)得值的95%,pH值、乳液穩(wěn)定性仍應(yīng)符合本文件要求當(dāng)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)和以質(zhì)量濃度表示的結(jié)果不能同時(shí)滿足本文件要求時(shí)，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)的結(jié)果判定產(chǎn)品是否合格。5試驗(yàn)方法警告：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水。按GB/T1605—2001中5.3.2的規(guī)定進(jìn)行。二甲戊靈乳油在低溫存放過(guò)程中可能有二甲戊靈晶體析出，取樣前應(yīng)確保容器中無(wú)沉淀。用隨機(jī)數(shù)表法確定取樣的包裝件，最終取樣量應(yīng)不少于200mL。5.3鑒別試驗(yàn)本鑒別試驗(yàn)可與二甲戊靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中二甲戊靈的色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。5.3.2高效液相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與二甲戊靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中二甲戊靈的色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差應(yīng)在1.5%以內(nèi)。5.4外觀的測(cè)定采用目測(cè)法測(cè)定。35.5二甲戊靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度5.5.1氣相色譜法(仲裁法)試樣用三氯甲烷溶解，以鄰苯二甲酸二戊酯為內(nèi)標(biāo)物，使用內(nèi)壁鍵合100%二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的二甲戊靈進(jìn)行氣相色譜分離，內(nèi)標(biāo)法定量。5.5.1.2.4內(nèi)標(biāo)溶液：稱取鄰苯二甲酸二戊酯2.0g,置于100mL容量瓶中，加適量三氯甲烷溶解并稀5.5.1.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)(內(nèi)徑)石英毛細(xì)柱，內(nèi)壁鍵合100%二甲基聚硅氧烷固定液(或具等同效果的色譜柱)。5.5.1.4氣相色譜操作條件5.5.1.4.5保留時(shí)間：二甲戊靈約8.5min,內(nèi)標(biāo)物約11.8min。5.5.1.4.65.5.1.4.1～5.5.1.4.5的操作條件是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的二甲戊靈乳油與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖見圖1。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——二甲戊靈；2—-內(nèi)標(biāo)物。圖1二甲戊靈乳油與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖4GB/T22176—2023稱取二甲戊靈標(biāo)樣0.1g(精確至0.0001g),置于25mL容量瓶中，用移液管加入5mL內(nèi)標(biāo)溶稱取含二甲戊靈0.1g(精確至0.0001g)的試樣，置于25mL容量瓶中，用與5.5.1.5.1同一支移液管加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。在5.5.1.4.1～5.5.1.4.5的操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針二甲戊靈峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中二甲戊靈峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比，分別進(jìn)行平均，試樣中二甲戊靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算，質(zhì)量濃度按公式(2)計(jì)算： (1) w?——試樣中二甲戊靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;ra——試樣溶液中，二甲戊靈與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m1——二甲戊靈標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中二甲戊靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;r?——標(biāo)樣溶液中，二甲戊靈與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);p?——20℃時(shí)試樣中二甲戊靈質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L);p——20℃時(shí)試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2的規(guī)定進(jìn)行)。二甲戊靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，330g/L和33%規(guī)格應(yīng)不大于0.5%,400g/L和500g/L規(guī)格應(yīng)不大于0.6%;二甲戊靈質(zhì)量濃度兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，330g/L和33%規(guī)格應(yīng)不大于5g/L,400g/L和500g/L規(guī)格應(yīng)不大于6g/L。分別取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.5.2液相色譜法試樣用乙腈溶解，以乙腈+水為流動(dòng)相，使用以Ci?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，在波長(zhǎng)235nm下，對(duì)試樣中的二甲戊靈進(jìn)行高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。5填充物(或具同等效果的色譜5.5.2.4.1流動(dòng)相：ψ乙晴：水=60:40。調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的二甲戊靈乳油高效液相色譜圖見圖2。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——二甲戊靈。圖2二甲戊靈乳油的高效液相色譜圖稱取0.05g(精確至0.0001g)二甲戊靈標(biāo)樣，置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻稱取含二甲戊靈0.05g(精確至0.0001g)的試樣，置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻6將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中二甲戊靈峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中二甲戊靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(3)計(jì)算，質(zhì)量濃度按公式(4)計(jì)算：w?——試樣中二甲戊靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;A?——試樣溶液中，二甲戊靈的峰面積的平均值；m?——二甲戊靈標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中二甲戊靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;p?——20℃時(shí)試樣中二甲戊靈質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L);p——20℃時(shí)試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2的規(guī)定進(jìn)行)。和33%規(guī)格應(yīng)不大于0.5%,400g/L和500g/L規(guī)格應(yīng)不大于0.6%;二甲戊靈質(zhì)量濃度兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，330g/L和33%規(guī)格應(yīng)不大于5g/L,400g/L和500g/L規(guī)格應(yīng)不大于6g/L。分別取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.6水分按GB/T1600—2021中4.2的規(guī)定進(jìn)行。按GB/T1601的規(guī)定進(jìn)行。5.9持久起泡性按GB/T28137的規(guī)定進(jìn)行。5.10低溫穩(wěn)定性75.11熱儲(chǔ)穩(wěn)定性按GB/T19136—2021大于1.0%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)中4.4.1的規(guī)定進(jìn)行。熱儲(chǔ)時(shí)，樣品應(yīng)密封儲(chǔ)存，熱儲(chǔ)前后質(zhì)量變化率應(yīng)不每批產(chǎn)品均應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、二甲戊6.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。有下述情a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.3判定規(guī)則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件要求。出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)中任一項(xiàng)目不符合第4章的技術(shù)要求，則判定該批次產(chǎn)品不合格。7驗(yàn)收和質(zhì)量保證期7.1驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。7.2質(zhì)量保證期在8.2的儲(chǔ)運(yùn)條件下，二甲戊靈乳油的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本文件要求。二甲戊靈乳油的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB4838的規(guī)定。二甲戊靈乳油應(yīng)采用聚酯瓶或塑料瓶包裝，外用瓦楞紙箱包裝，每箱凈含量應(yīng)不超過(guò)20kg。二甲戊靈乳油也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但應(yīng)符合GB4838的規(guī)定。8(資料性)二甲戊靈的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)二甲戊靈的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——CAS登錄號(hào)：40487-42-1;——化學(xué)名稱：N-(1-乙基丙基)-2,6-