GB∕T 43098.1-2023 水處理劑分析方法 第1部分：磷含量的測定（正式版）

水處理劑分析方法第1部分：磷含量的測定2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43098《水處理劑分析方法》的第1部分。GB/T43098已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：磷含量的測定。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：中國石油天然氣股份有限公司烏魯木齊石化分公司、河南清水源科技股份有限公司、山東泰和科技股份有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公司、深圳市中潤水工業(yè)技術發(fā)展有限公司、重慶藍潔廣順凈水材料有限公司、鞍鋼栗田(鞍山)水處理有限公司、上海儀電分析儀器有限公司、江蘇省特種設備安全監(jiān)督檢驗研究院徐州分院、山東鑫泰水處理技術股份有限公司、斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司、上海淼清水處理有限公司、江蘇科利恩凈水科技有限公司、中海油惠州石化有限公司、浙江水知音檢測有限公司、河南博源新材料有限公司、洛陽強龍實業(yè)有限公司、泰州先進化工有限公司。Ⅱ為了確保水系統(tǒng)的正常運行及節(jié)約用水，減少對環(huán)境的污染，需要在水中添加適量的化學處理藥品，來控制給水設備及輸水管線造成的腐蝕、結垢、菌藻、黏泥等危害。隨著水處理技術的發(fā)展，水質情況日趨復雜，不同配方組成的水處理劑產(chǎn)品種類不斷增加。GB/T43098旨在確立水處理劑產(chǎn)品的化學分析方法，擬由2個部分組成?！?部分：磷含量的測定。目的在于確立磷含量的測定方法。 分光光度法以其靈敏度高、精密度好、檢測效率高等優(yōu)點，已被廣泛應用于水處理劑產(chǎn)品中磷含量的測定。1水處理劑分析方法第1部分：磷含量的測定警告：本文件所使用的強酸具有腐蝕性，使用時避免吸入或接觸皮膚。濺到身上立即用大量水沖本文件描述了水處理劑中磷含量測定的分光光度法。本文件適用于水處理復配藥劑中正磷酸鹽、總無機磷、總磷、總有機磷含量的測定，磷含量測定范圍小于10%(以PO?3-計),對于更高磷含量的水處理復配藥劑可以稀釋后測定。本文件不適用于鐵系水處理劑產(chǎn)品中磷含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602—2002化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純及以上試劑。4.2硫酸溶液：1+3。4.3硫酸溶液：1+35。4.4鉬酸銨溶液：26g/L。稱取13g鉬酸銨溶于200mL水中，加入0.5g酒石酸銻鉀和120mL硫酸，冷卻后用水稀釋至500mL,混勻。貯存于棕色瓶中，有效期2個月。4.5抗壞血酸溶液：20g/L。稱取10g抗壞血酸溶于約50mL水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二鈉及8mL甲酸，用水稀釋至500mL,混勻。貯存于棕色瓶中，放置于冰箱冷藏室，有效期15d。4.6過硫酸鉀溶液：40g/L。稱取20g過硫酸鉀溶于500mL水中，混勻。貯存于棕色瓶中，有效期1個月。4.7磷酸鹽標準貯備溶液(以PO?3-計):0.1mg/mL。按GB/T602—2002中表1的要求進行配制，也可購買市售試劑。4.8磷酸鹽標準溶液(以PO?3-計):0.02mg/mL。移取20.00mL磷酸鹽標準貯備溶液，置于100mL2GB/T43098.1—2023容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器設備分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。6正磷酸鹽含量的測定6.1方法提要在酸性條件下，正磷酸和鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，用抗壞血酸還原成磷鉬藍，使用分光光度計，于最大吸收波長(710nm)處測定吸光度。6.2試驗步驟6.2.1校準曲線的繪制6.2.1.1在6個50mL容量瓶中，分別加入0mL(試劑空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷酸鹽標準溶液，加水至約25mL。6.2.1.2分別加入2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫放置6.2.1.3使用分光光度計，用1cm吸收池，在710nm波長處，以試劑空白為參比測量其吸光度。6.2.1.4以磷酸根的質量為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制校準曲線并計算回歸方程。稱取約1.0g試樣(正磷酸鹽含量約0.1%),精確至0.2mg,加水溶解，全部轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液A。移取25.00mL試樣溶液A,置于50mL容量瓶中，以下按6.2.1.2～6.2.1.3操作。6.3結果計算水處理劑中正磷酸鹽(以PO?3-計)含量w?以質量分數(shù)表示，按式(1)計算： (1)式中：w?——正磷酸鹽含量，%;m?——根據(jù)測得的試液吸光度從校準曲線上查出或按回歸方程計算出的磷酸根的質量，單位為毫克(mg);m——試料的質量，單位為克(g);V?——移取試樣溶液A的體積，單位為毫升(mL)(V?=25mL);VA——試樣溶液A的體積，單位為毫升(mL)(VA=250計算結果表示到小數(shù)點后2位。mL)。7總無機磷含量的測定7.1方法提要在酸性溶液中，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗3GB/T43098.1—2023壞血酸還原成磷鉬藍，使用分光光度計，于最大吸收波長(710nm)處測定吸光度。7.2試驗步驟稱取約1.0g試樣(總無機磷含量約0.1%),精確至0.2mg,加水溶解，全部轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液B。移取10.00mL試樣溶液B至100mL錐形瓶中，用水稀釋至約40mL。加硫酸溶液(1+3)1mL,置于電爐上保持微沸約30min,定期補水使溶液體積保持在25mL～30mL。冷卻后，轉移至50mL容量瓶中。以下按6.2.1.2～6.2.1.3操作。7.3結果計算水處理劑中總無機磷(以PO?3-計)含量w?以質量分數(shù)表示，按式(2)計算： wz——總無機磷含量，%;m?——根據(jù)測得的試液吸光度從校準曲線上查出或按回歸方程計算出的磷酸根的質量，單位為毫m——試料的質量，單位為克(g);V?——移取試樣溶液B的體積，單位為毫升(mL)(V?=10mL);Vg——試樣溶液B的體積，單位為毫升(mL)(V;=250計算結果表示到小數(shù)點后2位。mL)。8總磷含量的測定8.1方法提要在酸性條件下，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機磷酸鹽轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，使用分光光度計，于最大吸收波長(710nm)處測定吸光度。8.2試驗步驟稱取約1.0g試樣(總磷含量約10%),精確至0.2mg。加水溶解，然后全部轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液C。移取10.00mL試樣溶液C于500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液D。用移液管移取5.00mL試樣溶液D,置于100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液(1+35)、5.0mL過硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約40mL,置于電爐上保持微沸約30min,定期補水使溶液體積保持在25mL～30mL。冷卻后，全部轉移至50mL容量瓶中。以下8.3結果計算水處理劑中總磷(以PO?3-計)含量w?以質量分數(shù)表示，按式(3)計算： (3)w?——總磷含量，%;m?——根據(jù)測得的試液吸光度從校準曲線上查出或按回歸方程計算出的磷酸根的質量，單位為毫4V?——移取試樣溶液C的體積，單位為毫升(mL)(V?=10mL);Vc——試樣溶液C的體積，單位為毫升(mL)(Vc=250V?——移取試樣溶液D的體積，單位為毫升(mL)(V?=5Vo——試樣溶液D的體積，單位為毫升(mL)(Vp=500計算結果表示到小數(shù)點后2位。mL);mL);mL)。9總有機磷含量的測定水處理劑中總有機磷(以PO?3-計)含量w?以質量分數(shù)表示，按式(4)計算：W?=W?W? (4)w?——總有機磷含量，%;w?——總磷含量，%;W2總無機磷含量，%。計算結果表示到小數(shù)點后2位。10允許差取平行測定結果