石墨烯粉體電導率的測定

1石墨烯粉體電導率的測定本標準規(guī)定了四探針法測定石墨烯粉體材料電導率的方法。本標準適用于石墨烯粉體材料電導率的測定，其他炭素材料的測定可參照執(zhí)行，本標準可測量的電導率范圍為5×10-4S/cm~105S/cm。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26074-2010鍺單晶電阻率直流四探針測量方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1電阻率electronicresistivity指在材料內(nèi)平行于電流方向的電勢梯度與電流密度之比，又稱體電阻率，標準單位是(Ω·m常用單位為(Ω·cm)。3.2電導率electronicconductivity表示物質(zhì)傳輸電流能力強弱的一種度量。電流密度和電場強度的比率即為電導率，其值為電阻率的倒數(shù)。電導率的基本單位是(S/m)。4原理用四根排列成一直線的等間距探針垂直壓在壓實后的試樣表面上，探針1、4接直流恒流電源并通電流I，探針2、3接數(shù)字電壓表測量兩端電壓V，就可以準確求出試樣電阻率，測量結(jié)構示意圖見圖1。2圖1粉體電導儀結(jié)構示意圖5試驗設備與儀器5.1粉體電導儀用來測試粉體材料電導率的探針測試裝置。由四探針裝置、直流恒流電源、數(shù)字電壓表、壓片裝置和樣品容器等組成，儀器可以一邊加壓一邊同步測試粉體電導率。5.1.1四探針裝置探針頭用鍍金銅合金制成，四根探針嵌入在壓片裝置的上壓桿里，其它技術要求參照GB/T26074-2010中3.4.3的規(guī)定。5.1.2直流恒流電源能測量10mV~100mV的電壓，誤差小于±0.5%。儀表的輸入阻抗應大于試樣體電阻加試樣與探針間的接觸電阻三個數(shù)量級以上。5.1.3數(shù)字電壓表直流恒流電源量程含0.1μA，1μA，10μA，100μA，1mA5.1.4壓片裝置由上壓桿、下壓桿、樣品容器及加壓手輪機構組成，上壓桿依靠手輪調(diào)節(jié)壓力，壓片裝置能提供不小于20MPa的壓力；樣品容器推薦尺寸：內(nèi)徑11.28mm（截面積=1.0cm2），總高度20mm。35.2真空干燥箱控溫范圍室溫~200℃,真空度＜133Pa。5.3分析天平精確度0.lmg。6試樣試樣置于真空干燥箱中110℃±5℃下烘干至恒重，然后將試樣放入干燥器中至室溫備用。7試驗過程7.1試驗環(huán)境試驗環(huán)境為：溫度23℃±2℃,相對濕度＜70%。7.2試驗步驟7.2.1打開粉體電導儀電源開關，預熱時間不少于30min。7.2.2稱取三組適量樣品（樣品體積要略大于1cm3每組質(zhì)量相差不超過±5%。7.2.3使用分析純的無水乙醇擦拭壓片裝置上下壓桿與樣品相接觸的面，及樣品容器內(nèi)側(cè)三次，自然晾干1min~2min備用。7.2.4轉(zhuǎn)動上壓桿手輪，調(diào)節(jié)高度至10mm±0.1mm，取一組樣品緩慢加入標準容器，然后稍微壓實、壓平，再用刷子掃凈容腔邊緣臺面上多余樣品，清潔臺面。7.2.5根據(jù)樣品電阻率范圍選擇合適的電流量程。試樣電流量程按表1選取。表1不同電阻率試樣電流選擇表電阻率范圍/(Ω·cm)<2×10-22.0~2520~250200~25002000~25000>20000電流量程1000mA100mA7.2.6利用粉體電導儀的壓片裝置對石墨烯粉體緩慢施壓，依次施加壓力分別為2MPa、4MPa、6MPa、8MPa、10MPa、12MPa，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄不同壓力下的樣品厚度H和電阻率ρ。7.2.7測試參數(shù)完畢，上升壓片裝置，并取出樣品。7.2.8按照7.2.3~7.2.6步驟，測定第二組和第三組樣品。8試驗結(jié)果8.1電阻率的計算對不同壓強下的電阻率分別計算三次測試結(jié)果的算術平均值，數(shù)值按照GB/T8170-2008進行修約。48.2電導率的計算按照式（1）計算電導率，由不同壓強下的電阻率分別計算出不同壓強下對應的電導率，數(shù)值按照GB/T8170-2008進行修約。σ=.................................................................................(1)式中：σ——電導率，S/cm；p——電阻率，Ω·cm。9精密度9.1重復性由同一操作者在同一實驗室及短時間隔內(nèi)對試樣進行試驗，在95%的置信度下，試驗結(jié)果之間的差異不超過其平均值的10%。9.2再現(xiàn)性由不同的操作者在不同實驗室內(nèi)對同一試樣進行試驗，在95%的置信度下，試驗結(jié)果之間的差異不超過其平均值