GBT 29493.9-2023 紡織染整助劑中有害物質(zhì)的測(cè)定 第9部分：丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定（正式版）

紡織染整助劑中有害物質(zhì)的測(cè)定第9部分：丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定2023-09-07發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T29493《紡織染整助劑中有害物質(zhì)的測(cè)定》的第9部分，GB/T29493已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：禁限用阻燃劑的測(cè)定；——第2部分：全氟化合物(PFCs)的測(cè)定；——第3部分：有機(jī)錫化合物的測(cè)定；——第4部分：多環(huán)芳烴化合物(PAHs)的測(cè)定；——第5部分：乳液聚合物中游離甲醛含量的測(cè)定；——第6部分：聚氨酯預(yù)聚物中異氰酸酯基含量的測(cè)定；——第7部分：聚氨酯涂層整理劑中二異氰酸酯單體的測(cè)定；——第8部分：聚丙烯酸酯類(lèi)產(chǎn)品中殘留單體的測(cè)定；——第9部分：丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定。本文件代替GB/T29493.9—2014《紡織染整助劑中有害物質(zhì)的測(cè)定第9部分：丙烯酰胺的測(cè)定》,與GB/T29493.9—2014相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了范圍，所測(cè)目標(biāo)物由1種增加到3種(見(jiàn)第1章，2014年版的第1章);——?jiǎng)h除了標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的內(nèi)容(見(jiàn)2014年版的6.4.2);請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：現(xiàn)代紡織技術(shù)創(chuàng)新中心(鑒湖實(shí)驗(yàn)室)、傳化智聯(lián)股份有限公司、浙江理工大學(xué)、杭州傳化精細(xì)化工有限公司、浙江省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、浙江傳化功能新材料有限公司。本文件于2014年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。Ⅱ紡織產(chǎn)品的生態(tài)安全性是全球紡織品服裝貿(mào)易的重要要求。紡織染整助劑作為紡織品的專(zhuān)用化學(xué)品，從源頭加強(qiáng)有害物質(zhì)的檢測(cè)和控制，有利于降低下游紡織產(chǎn)品中的有害物質(zhì)風(fēng)險(xiǎn)，保障人身健康安全。當(dāng)前紡織行業(yè)消費(fèi)端的有害物質(zhì)控制要求眾多，GB/T29493旨在制定紡織染整助劑行業(yè)主要有害物質(zhì)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。GB/T29493擬由9個(gè)部分構(gòu)成，各部分分別針對(duì)不同的有害物質(zhì)?！?部分：禁限用阻燃劑的測(cè)定。 第2部分：全氟化合物(PFCs)的測(cè)定?！?部分：有機(jī)錫化合物的測(cè)定。——第4部分：多環(huán)芳烴化合物(PAHs)的測(cè)定。——第5部分：乳液聚合物中游離甲醛含量的測(cè)定?！?部分：聚氨酯預(yù)聚物中異氰酸酯基含量的測(cè)定?！?部分：聚氨酯涂層整理劑中二異氰酸酯單體的測(cè)定?！?部分：聚丙烯酸酯類(lèi)產(chǎn)品中殘留單體的測(cè)定?！?部分：丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定。近年來(lái)，產(chǎn)業(yè)鏈上下游關(guān)注的丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)種類(lèi)逐步增多，本文件結(jié)合行業(yè)關(guān)注焦點(diǎn)和檢測(cè)技術(shù)進(jìn)步情況進(jìn)行修訂，提升了標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和適用性，實(shí)現(xiàn)丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的源頭檢測(cè)和控制，有利于促進(jìn)行業(yè)有害物質(zhì)的消減和替代。1紡織染整助劑中有害物質(zhì)的測(cè)定第9部分：丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用液相色譜法(LC)測(cè)定紡織染整助劑中丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定方法。本文件適用于紡織染整助劑中丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)(見(jiàn)附錄A)的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理紡織染整助劑中的丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)經(jīng)提取、過(guò)濾、凈化后，采用配備二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量。5試劑或材料除非另有規(guī)定外，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。5.1正己烷。5.4丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥99%。5.5N-羥甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥98%。5.6甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥98%。5.7標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，1000μg/mL:準(zhǔn)確稱(chēng)取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.4、5.5、5.6),分別用水溶解并定容，配制成質(zhì)量濃度均為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于4℃~8℃下避光儲(chǔ)存，有效期為2個(gè)月。5.8標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，10μg/mL:分別準(zhǔn)確移取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(見(jiàn)5.7)于100mL容量瓶中，用水2稀釋至刻度，配制成質(zhì)量濃度均為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于4℃~8℃下避光儲(chǔ)存，有效期為7d。5.9混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL標(biāo)準(zhǔn)中間溶液6.1高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測(cè)器。6.3漩渦混合器，適合50mL離心管。6.4超聲波發(fā)生器，頻率為40kHz。6.5離心機(jī)，可在4000r/min條件下控速。7.1試樣溶液的制備稱(chēng)取樣品0.50g(精確至0.001g),置于50mL離心管(6.6),加入19.5mL水和10mL正己烷(5.1),旋蓋密封離心管，漩渦混合5min,再超聲30min,然后于4000r/min條件下離心15min,取下層水溶液用針式過(guò)濾頭(6.8)過(guò)濾。取2mL經(jīng)7.1.1提取的濾液通過(guò)預(yù)先活化處理的C?固相萃取柱(6.9)進(jìn)一步凈化，棄去最初0.5mL流出液，收集剩余的流出液用于液相色譜分析。由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)，設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，以下列出的參數(shù)證明是可行的：b)流動(dòng)相：乙腈和水的體積比為2:98;37.2.2定性分析按照7.2.1分析條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次進(jìn)行分析測(cè)定，獲得液相色譜圖、保留時(shí)間和190nm～350nm范圍的二極管陣列檢測(cè)器掃描光譜圖，對(duì)照比較進(jìn)行定性。丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的液相色譜圖見(jiàn)附錄B、紫外光譜圖見(jiàn)附錄C。7.2.3定量分析以混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，采用外標(biāo)法定量。若試樣溶液中目標(biāo)物的響應(yīng)值超出儀器檢測(cè)的線性范圍，應(yīng)將試樣溶液用水稀釋到適當(dāng)濃度后再分析。7.2.4空白試驗(yàn)取0.5mL水替代樣品，其他按照7.1.1～7.2.3步驟進(jìn)行。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理8.1結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果以各種丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果分別表示。樣品中各種丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的含量以(X;)計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計(jì)算： (1)式中：p;——提取液中丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——空白試驗(yàn)中丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——提取液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);f——稀釋因子。8.2結(jié)果表示計(jì)算結(jié)果以?xún)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。9測(cè)定低限、回收率和精密度9.1測(cè)定低限本文件對(duì)各種丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定低限均為2.5mg/kg。9.2回收率樣品加標(biāo)回收率為80%～110%。9.3精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相4互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20%的情況不超過(guò)5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)樣品來(lái)源及描述；b)本文件編號(hào)；c)與本文件的差異；d)試驗(yàn)中出現(xiàn)的異常情況；e)試驗(yàn)結(jié)果；f)試驗(yàn)日期。5(資料性)丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)信息表A.1給出了丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的信息。表A.1丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)信息序號(hào)中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)CAS編號(hào)分子式1丙烯酰胺Acrylamide2N-羥甲基丙烯酰胺N-hydroxymethylacrylamideC?H?NO?3甲基丙烯酰胺Methacrylamide6(資料性)丙烯酰胺類(lèi)物質(zhì)的液相色譜圖圖B.1給