T-SDSES 006-2024 水質(zhì) 阿特拉津等 4種有機(jī)農(nóng)藥的測(cè)定超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法

TSDSESWaterquality-Determinationof4organicpesticidesincludingatrazinebyUltraperformanceliquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry Ⅱ 2 3 3 6 7 8 8 9 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院）、山東省魯南地質(zhì)工程勘察院（山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第二地質(zhì)大隊(duì)）、山東1水質(zhì)阿特拉津等4種有機(jī)農(nóng)藥的測(cè)定超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法本文件規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、生活飲用水中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、克百威、本文件適用于地表水、地下水、生活飲用水中下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范方式，根據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和特征離子峰定性，使用外2）：5.1.4硫酸（H2SO4）：分析純，ρ=1.5.1.6硫酸溶液：1+1。量取505.1.8阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，ρ=1000μg/mL。可購(gòu)買(mǎi)市售阿特拉津有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶劑為甲醇，貯備液）：5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.3材料樣品過(guò)0.22μm微孔濾膜后直接進(jìn)樣測(cè)定，如含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線采樣前按照樣品采集與保存（7.1）方法，用實(shí)驗(yàn)用水配制全程序空白樣品，并將其隨采樣過(guò)程帶至），），4022257922：﹢,,5按照儀器使用說(shuō)明書(shū)在規(guī)定時(shí)間和頻次內(nèi)對(duì)超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀進(jìn)行儀器質(zhì)量數(shù)和分辨率校正，其中儀器質(zhì)量數(shù)偏移在±0.5Da之內(nèi)，質(zhì)譜峰半峰寬在0.6Da~0.取一定量的移取4種有機(jī)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.2.1用水配制至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，使有將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由低濃度至高濃度依次進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)組分的濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。y=ax+b……………………(1)y——目標(biāo)組分的峰面積； 6 9結(jié)果計(jì)算與表示待測(cè)樣品譜圖中，各組分定性離子的相對(duì)豐度（Ksam）與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)于的定豐度（Kstd）進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，則ksam=……………………(2)Ksam——樣品中某組分定性離子的相對(duì)豐度，%；kstd=……………(3)Astd2——標(biāo)準(zhǔn)樣品中某組分定性離子對(duì)的峰面積；Astd1——標(biāo)準(zhǔn)樣品中某組分定量離子對(duì)的峰面積。9.3結(jié)果計(jì)算Pm=PX×N（4）ρm——送測(cè)樣品中待測(cè)物的質(zhì)量濃度，μg/L；N——水樣的稀釋倍數(shù)。9.4結(jié)果表示差分別為：1.43%~2.61%、0.53%~1.83%、0.43%~1.23%；重復(fù)性限范圍為：0.1μg/L~0.2μg/L、8分析樣品之前，應(yīng)建立能夠覆蓋樣品濃度范圍的至少5個(gè)濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)曲線，曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)樣品該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%，否則，須重每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)做1個(gè)平行雙樣，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤40%。每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)做1個(gè)基體加標(biāo)樣，加標(biāo)樣與原樣品在完全相同的測(cè)試條件下進(jìn)行分析。加標(biāo)回收率范圍應(yīng)在70%~1實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的所有廢液和廢物應(yīng)分類(lèi)收集和保管，委托有12342,4-Di