GB∕T 36129-2018 珠寶玉石鑒定 陰極發(fā)光圖像法（正式版）

珠寶玉石鑒定陰極發(fā)光圖像法Gemstesting—Cathodeluminescenceimagemethod2018-05-14發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T36129—2018前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法原理 5陰極發(fā)光過程 16陰極發(fā)光主要影響因素 27儀器和設(shè)備 28試驗方法 29結(jié)果表示 3附錄A(資料性附錄)常見陰極發(fā)光特征圖例 4附錄B(資料性附錄)陰極發(fā)光顏色知識介紹 6I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國自然資源部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國珠寶玉石標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC298)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測技術(shù)研究院、北京恒元華建科技發(fā)展有限公司、華津國檢(深圳)金銀珠寶檢驗中心有限公司、北京郵電大學(xué)。1GB/T36129—2018珠寶玉石鑒定陰極發(fā)光圖像法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了珠寶玉石鑒定中陰極發(fā)光圖像法的方法原理、試驗方法、結(jié)果表示。本標(biāo)準(zhǔn)適用于珠寶玉石及其優(yōu)化處理品的鑒定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T16552珠寶玉石名稱GB/T16553珠寶玉石鑒定GB/T17359微束分析能譜法定量分析3術(shù)語和定義GB/T16552、GB/T16553界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。陰極發(fā)光cathodoluminescence高能電子束轟擊物體表面產(chǎn)生的一種發(fā)光現(xiàn)象，屬于熒光發(fā)光類型。激活劑activator某些元素(價態(tài)元素)進入礦物晶體后，會導(dǎo)致礦物發(fā)生陰極發(fā)光的現(xiàn)象，如過渡元素Mn2+、Fe3+、結(jié)構(gòu)缺陷structuraldefects晶格中周期性勢場的畸變，如晶格中的點缺陷、線缺陷、面缺陷、體缺陷等。4方法原理不同種類的珠寶玉石或相同種類不同成因的珠寶玉石，在高能電子束的轟擊下，會產(chǎn)生不同波長和強度的熒光。熒光的顏色及其分布特征可以用于判斷珠寶玉石如某些微量元素的種類、含量，以及結(jié)構(gòu)缺陷等情況。根據(jù)陰極發(fā)光圖像所顯示的晶體結(jié)構(gòu)或生長紋理等特征，可以了解珠寶玉石的生長環(huán)境、生長歷史等信息。5陰極發(fā)光過程珠寶玉石陰極發(fā)光的過程包括：a)能量吸收引起電子在價帶與導(dǎo)帶之間以及附加能級之間的躍遷，使電子躍遷至激發(fā)態(tài)；2b)電子在激發(fā)態(tài)的停留時間大約為10-°s～10-7s;c)激發(fā)態(tài)的電子通過輻射躍遷至基態(tài)發(fā)生光子發(fā)射(發(fā)光)。6陰極發(fā)光主要影響因素影響陰極發(fā)光的主要因素包括：a)激活劑：激活劑的含量、種類、化合價態(tài)以及附存的固體材料差異等因素影響陰極發(fā)光的顏色和強度；b)結(jié)構(gòu)缺陷(或稱自激活):由于結(jié)構(gòu)缺陷以及由于結(jié)構(gòu)缺陷導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力等都可能導(dǎo)致陰極c)電子躍遷數(shù)量及在激發(fā)態(tài)能級停留時間：電子受激躍遷的數(shù)量及其在激發(fā)態(tài)停留的時間，直接影響陰極發(fā)光的強度。7儀器和設(shè)備一般分為珠寶玉石陰極發(fā)光儀和陰極熒光附件的掃描電鏡(或電子探針)兩大類。其中，珠寶玉石陰極發(fā)光儀通常包括：b)體式顯微鏡；c)圖像采集系統(tǒng)。8試驗方法8.1操作步驟8.1.1珠寶玉石陰極發(fā)光儀的操作珠寶玉石陰極發(fā)光儀通常按以下步驟操作：a)按照珠寶玉石陰極發(fā)光儀使用說明書操作，開啟儀器；b)打開樣品室，將樣品放入樣品室內(nèi)，將樣品室復(fù)位、密閉；c)啟動真空泵，對樣品室進行抽真空；d)當(dāng)真空度達到預(yù)定范圍后，開啟高壓，待電子束流穩(wěn)定后，調(diào)整使電子束光斑落在樣品上；e)調(diào)節(jié)高壓和束流，使樣品被激發(fā)出穩(wěn)定的特征熒光，并通過體式顯微鏡或圖像采集系統(tǒng)，并觀察其熒光的顏色、強弱和分布等特征。8.1.2配備陰極熒光附件的掃描電鏡或電子探針的操作應(yīng)按照GB/T17359及儀器操作手冊等進行。8.2注意事項8.2.1對于珠寶玉石陰極發(fā)光儀，高壓、束流值初始可設(shè)置為8kV、100μA,根據(jù)發(fā)光強度進行調(diào)整，如樣品發(fā)光效果不佳，調(diào)節(jié)高壓或束流旋鈕改變高壓或束流的設(shè)定值，以達到最佳觀測效果。8.2.2高壓值、束流值不易調(diào)節(jié)的過高。特別是對于含結(jié)構(gòu)水、有機質(zhì)以及穩(wěn)定性欠佳等的樣品慎用，8.2.3應(yīng)注意調(diào)整樣品角度，從不同方向和部位進行觀察。38.2.4因長時間觀察，個別樣品表面會出現(xiàn)因濺射而覆膜的現(xiàn)象，采用沾取少量研磨膏等磨料擦拭的方法可去除。8.2.5各種電器設(shè)備產(chǎn)生的強磁場可使電子束發(fā)生偏移，請勿在樣品室周圍放置如手機等電磁干擾源。9結(jié)果表示9.1直接描述在陰極發(fā)光下所觀察到的特有的顏色和結(jié)構(gòu)特征，特別是具有鑒定意義的特征：a)顏色描述直接用組成可見光的光譜色或其混合色及白色、黑色、無色來描述。主色在后，輔色在前，如：黃綠色，綠黃色。必要時在顏色前加上深淺及明暗程度的描述，如：淺黃綠色、暗綠色。b)結(jié)構(gòu)描述根據(jù)發(fā)光及其分布特征，描述組成珠寶玉石的礦物的生長結(jié)構(gòu)、自形程度、顆粒大小、形態(tài)以及晶粒之間或晶粒與基質(zhì)之間的相互關(guān)系等。9.2根據(jù)樣品陰極發(fā)光特征綜合判斷樣品的性質(zhì)及是否經(jīng)過優(yōu)化處理。常見珠寶玉石樣品陰極發(fā)光圖例參見附錄A。陰極發(fā)光顏色相關(guān)知識參見附錄B。4(資料性附錄)常見陰極發(fā)光特征圖例A.1翡翠陰極發(fā)光特征見圖A.1。a)翡翠在陰極發(fā)光下呈現(xiàn)黃綠一綠色，呈現(xiàn)鑲嵌結(jié)構(gòu)材料b)漂白充填翡翠中充填的樹脂在陰極發(fā)光下基本不發(fā)光圖A.1翡翠陰極發(fā)光特征圖例A.2天然鉆石陰極發(fā)光特征見圖A.2。a)天然鉆石顯示的規(guī)則或不規(guī)則的生長環(huán)帶結(jié)構(gòu)b)Ⅱa型鉆石中由于局部面滑移產(chǎn)生內(nèi)部紋理c)天然鉆石三角薄片雙晶的生長紋理d)棕褐色天然鉆石中面滑移產(chǎn)生內(nèi)部紋理圖A.2天然鉆石陰極發(fā)光特征圖例A.3合成鉆石陰極發(fā)光特征見圖A.3。5a)高溫高壓合成鉆石多以聚形(八面體和立方體)為主，在不同的生長區(qū)發(fā)出不同顏色的光，并顯示幾何對稱的生長分區(qū)結(jié)構(gòu)c)高溫高壓合成鉆石毛坯以籽晶為中心的生長環(huán)帶結(jié)構(gòu)e)高溫高壓合成鉆石毛坯不同晶面的發(fā)光強度存在明顯差異b)高溫高壓合成鉆石內(nèi)部生長紋理d)高溫高壓合成鉆石毛坯(100)面的表面細小紋理f)氣相沉積合成鉆石密集的直線狀生長紋理圖A.3合成鉆石陰極發(fā)光特征圖例6(資料性附錄)陰極發(fā)光顏色知識介紹B.1陰極發(fā)光顏色與微量元素的關(guān)系陰極發(fā)光顏色與微量元素的關(guān)系見表B.1。表B.1陰極發(fā)光顏色與微量元素的關(guān)系陰極發(fā)光顏色元素名稱紅色發(fā)光Pr3+、Sm3+、Eu3+、Mn2+、Mn?+、Sm2+、Cu、Cr3+綠色發(fā)光Pr3+、Tb3+、Ho3+、Er3+、Mn2+、Sr2+、Yb2+、Cu、Tb藍色發(fā)光Tm3+、Ag、Eu2+、Tm2+黃色發(fā)光Dy3+、Mn2+、Th、Yb2+、MoB.2礦物的陰極發(fā)光顏色描述礦物的陰極發(fā)光顏色描述見表B.2。表B.2礦物的陰極發(fā)光顏色描述序號礦物名稱陰極發(fā)光顏色單色復(fù)合色1石英藍色、棕色藍紫色、棕紅色2自生石英不發(fā)光、深棕色3長石藍色、紅色、黃色、綠色、棕色藍綠色、黃紅色、紫紅色4自生長石不發(fā)光、深棕色5方解石紅色、黃色、不發(fā)光橘黃色、橘紅色、橙紅色、橙黃色6白云石紅色、黃色、藍色、綠色、不發(fā)光紫粉紅色7螢石不發(fā)光天藍色8石膏、硬石膏不發(fā)光、藍色、黃色、綠色——9高嶺石不發(fā)光靛藍色磷灰石紅色、黃色、藍色石榴石黃色、綠色、藍色、不發(fā)光赤鐵礦不發(fā)光、紅色—橄欖石不發(fā)光、紅色閃鋅礦紅色，綠色、黃色表B.2(續(xù))序號礦物名稱陰極發(fā)光顏色單色復(fù)合色白鎢礦藍色、綠色錫石黃色、藍色、綠色石鹽藍色粉紅色玉髓紅色、不發(fā)光、深棕色重晶石、天青石不發(fā)光、藍色 鐘乳石不發(fā)光、藍色、紅色天藍色硅灰石黃色、綠色菱鋅礦紅色綠簾石不