(高清版)GBT 13449-2021 金塊礦取樣和制樣方法

ICS77.120.99代替GB/T13449—1992國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T13449—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T13449—1992《金塊礦取樣和制樣方法手工方法》,與GB/T13449—1992相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：(見1992年版第2章);———增加了引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T2007.3、GB/T7739、GB/T14260(見第2章);——增加了品質(zhì)波動類型與份樣數(shù)關(guān)系(見4.4); 增加了樣品最大粒度與份樣量關(guān)系(見4.5):——增加了料場卸車平行取樣方法(見5.3.2);——刪除了“確定冶金用金塊礦總精密度為±2%”“確定冶金用金塊礦取樣精密度為1.62%”(見1992年版的5.1、5.2);——刪除了“分層取樣”(見1992年版5.7.1);——更改了研磨細(xì)度，將—150目更改為0.074mm(見6.2.1,1992年版的6.3.2)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：山東恒邦冶煉股份有限公司、江西銅業(yè)股份有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、云南銅業(yè)股份有限公司西南銅業(yè)分公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、江西悅城科技有限公司、米特拉檢測技術(shù)(天津)有限公司、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限團(tuán)有限公司、濟(jì)源市萬洋冶煉(集團(tuán))有限公司、山東黃金礦業(yè)科技有限公司選冶實驗室分公司、陽谷祥光銅業(yè)有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司、煙臺市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。本文件及所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——本次為第一次修訂。GB/T13449—2021金塊礦取樣和制樣方法本文件適用于冶金用金塊礦技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的條2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T2007.3散裝礦產(chǎn)品取樣、GB/T2007.7散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則粒度測定方法手工篩分法GB/T7739(所有部分)金精礦化學(xué)分析方法GB/T14260界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.13.2檢驗批lotsample為測定品位而劃定的取樣單元。3.33.4構(gòu)成一檢驗批或一交貨批礦石的質(zhì)量。3.5基本批量basiclot取樣標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的一批貨的最小質(zhì)量?？梢砸载涇噯诬嚨V石為一基本批量。12GB/T13449—2021份樣sample由一檢驗批礦石中的1個點或1個部位按規(guī)定質(zhì)量取出的樣品。由一檢驗批礦石中2個或2個以上的份樣或逐個經(jīng)過破碎和縮分后組成的樣品。大樣generalsample由一檢驗批的全部份樣或全部副樣或?qū)⑵渲饌€進(jìn)行了破碎和縮分后組成的樣品。按規(guī)定制樣方法從每個份樣、副樣或大樣所制備的供測定水分含量、化學(xué)成分或物理性能的樣品。最大粒度thelargestsize經(jīng)過篩分，篩余量是5%時的篩孔尺寸，單位為毫米(mm)。系統(tǒng)取樣systematicsampling從一交貨批中以一定的時間或質(zhì)量間隔抽取份樣，最初的份樣從第一間隔內(nèi)隨機(jī)取樣。品質(zhì)波動theevaluationofquality金塊礦中品質(zhì)特性的不均勻程度，用批內(nèi)份樣間的標(biāo)準(zhǔn)偏差(δw)表示。根據(jù)δw值可將金塊礦產(chǎn)品劃分成品質(zhì)波動大、中、小三種類型。3.13精密度precision測得值互相一致的程度。概率為95%時，精密度用二倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示(β=28)?？偩芏?βspm)包括取樣精密度(βs)、制樣精密度(βp)和測定精密度(βM),按公式(1)計算。式中：δp-——制樣標(biāo)準(zhǔn)偏差，用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示；變異系數(shù)coefficientofvariation用標(biāo)準(zhǔn)偏差除以測定值的平均值(x)的百分率表示，按公式(2)計算。3GB/T13449—2021x———金塊礦的平均品位，用測定值的平均值表示。4要求4.1本文件所取試樣可用于水分、化學(xué)成分的測定。4.2取樣和制樣所用設(shè)備、工具、盛樣容器，應(yīng)保持清潔且堅固耐用。應(yīng)用非吸潮性材料制成且具有密4.3當(dāng)金塊礦粒度大于20mm時，應(yīng)繼續(xù)加工處理至不大于20mm后再進(jìn)行取樣。4.4采取份樣時，應(yīng)根據(jù)交貨批的最大粒度，每個份樣量應(yīng)大體一致，即份樣量的誤差其變異系數(shù)Cv≤20%。當(dāng)Cv>20%時，應(yīng)單獨制樣或?qū)Ψ輼舆M(jìn)行縮分至份樣量大致相等，再合并成大樣或副樣。樣品最大粒度與份樣量關(guān)系見表1。4.5所得試樣的質(zhì)量在規(guī)定質(zhì)量以下時，應(yīng)增大份樣量或增加份樣數(shù)，品質(zhì)波動類型與份樣數(shù)關(guān)系見表2。也可按公式(3)計算樣品最小可靠質(zhì)量：Qmin=kgd2………(3)式中：k——為樣品加工系數(shù)，決定于金塊礦的性質(zhì)和均勻程度，數(shù)值一般在0.05～1.0,本文件選取1.0,單位為千克每平方毫米(kg/mm2);d——為樣品的最大顆粒直徑，單位為毫米(mm)。表1樣品最大粒度與份樣量關(guān)系樣品最大粒度(d)mm份樣量(Qmin)>15～20>10～15>5～10表2品質(zhì)波動類型與份樣數(shù)關(guān)系檢驗批量(M)t份樣數(shù)(nmin)小(δw<1.0)中(1.0≤0w<2.0)大(δw≥2.0)如品質(zhì)波動不大，能夠達(dá)到規(guī)定精密度時，可按計算份樣數(shù)。4.6當(dāng)金塊礦中含有明金顆粒時，供需雙方協(xié)商取樣方法。44.7基本批量規(guī)定不大于30t,當(dāng)交貨批量大于30t時，則以30t作為一個取樣單元，分別取樣、制樣、測定，并將各個取樣單元測定結(jié)果加權(quán)平均后，作為交貨批的結(jié)果。4.8取樣前應(yīng)認(rèn)真核實金塊礦種類，發(fā)現(xiàn)礦石中有外來夾雜物要認(rèn)真清理。制樣時，如發(fā)現(xiàn)有不能磨碎部分，應(yīng)重新取樣。5.1取樣工具取樣工具可采用以下任意一種：a)平頭鋼鍬；b)尖頭取樣鏟；c)帶蓋盛樣桶(箱)或內(nèi)襯塑料薄膜的盛樣袋。5.2取樣程序5.2.1稱量金塊礦交貨批量。5.2.2制定取樣方案：a)確定取樣單元質(zhì)量；b)根據(jù)交貨批量、品質(zhì)波動類型，確定應(yīng)取的份樣數(shù)(表2);c)確定取樣方法，選擇取樣工具；d)確定份樣組合方法，組成大樣或副樣。5.2.3確定份樣數(shù)，并根據(jù)礦石最大粒度確定份樣量(表1)。5.3取樣方法5.3.1系統(tǒng)取樣5.3.1.1在加工、裝卸或稱量的移動過程中，按一定的質(zhì)量或時間間隔采取份樣，直到移動結(jié)束。應(yīng)均勻分布取樣點，取樣時應(yīng)自上而下，不能只取表層。取樣點的直徑至少應(yīng)為塊礦最大粒度的3倍。5.3.1.2按照公式(4)計算取樣間隔：…………(4)或T——取樣質(zhì)量間隔，單位為噸(t);M——批量，單位為噸(t);nmin——表1中規(guī)定的份樣數(shù)，單位為個；T′——取樣時間間隔，單位為分(min);G——塊礦流量，單位為噸每小時(t/h)。5.3.1.3人工卸車過程中，露出新鮮面上隨機(jī)分三次進(jìn)行。第一次是在礦石落地量占總礦量的三分之一時，將落地礦石攤平同車廂底板面積大小的平面，在其上面接網(wǎng)格式布點采取份樣。第二次、第三次同第一次方法。每次所取份樣量大致相同，最后將所采取份樣合成大樣。當(dāng)規(guī)定的份樣數(shù)少于貨車數(shù)量時，每個貨車至少取一個份樣，貨車裝載量不同時，份樣量的分配應(yīng)與裝載量成正比。5.3.1.4抓斗、鏟車裝卸車時，根據(jù)抓斗、鏟斗的容量和礦石總量，按公式(5)計算出每抓斗、鏟斗塊礦應(yīng)采取的份樣個數(shù)，然后在抓斗內(nèi)隨機(jī)采取份樣，最后將所采取份樣合成大樣。…………(5)5GB/T13449—2021nmin——表1中規(guī)定的份樣數(shù)，單位為個；5.3.1.5帶式輸送機(jī)裝卸時，根據(jù)本文件規(guī)定的大樣量和份樣數(shù)計算出采取份樣的時間間隔，采取份鋪礦堆保持厚度200mm～400mm。5.3.2.2按網(wǎng)格布點法用標(biāo)準(zhǔn)取樣鏟采取足夠數(shù)量的份樣(不少于40個點),取樣鏟應(yīng)插入底部，保證取樣量基本一致，將所有份樣合成1#大樣(取樣量不少于40kg)。的再現(xiàn)性限或雙方約定的再現(xiàn)性限，則三份大樣檢驗結(jié)果的平均值，作為該檢驗批金塊礦的最終檢驗結(jié)果。5.3.2.5若三份大樣的檢驗結(jié)果差異，超過GB/T7739(所有部分)中規(guī)定的再現(xiàn)性限或雙方約定的再為避免袋裝金塊礦質(zhì)量、密度及成分不均勻?qū)е滤悠凡痪哂写硇?，?yīng)割開包裝袋后，按照6制樣根據(jù)需要選用以下制樣設(shè)備：b)雙輥破碎機(jī)；d)棒磨機(jī)或密封式振動研磨機(jī)；e)二分器或十字分樣板；h)盛樣容器；j)磁鐵；k)干燥箱。將大樣按圖1中制樣程序進(jìn)行處理。首先，繼續(xù)破碎至10mm以下，用四分法縮分，留量不少于6GB/T13449—202120kg。先采用網(wǎng)格縮分法(圖2)點取水分樣品不少于2kg,進(jìn)行水分測定。將小于10mm的余樣繼續(xù)破碎至小于3mm,再混合縮分，留樣量不少于5kg。然后繼續(xù)破碎至小于1mm,充分混合，縮分留樣量不少于600g。將全部樣品用密封式振動研磨機(jī)粗磨至0.15mm,再用棒磨機(jī)細(xì)磨至0.074mm,可全量通過0.074mm分樣篩，混合縮分各150g四份大樣破碎混合縮分破碎網(wǎng)格縮分法取水分樣品不少于5kg破碎小于1mm混合縮分粗磨小丁0.15mm細(xì)磨小丁0.074mm混合約150g分析樣品供方樣品備用樣品仲裁樣品按表3選用合適的二分器。二分器溝槽寬度約為樣品最大粒度的2倍～3倍。先將樣品全部通過二分器，進(jìn)行三次混勻后，再繼續(xù)縮分?？s分時務(wù)必使樣品均勻地落入每個溝槽中。將盛樣容器對準(zhǔn)出溝槽，以防樣