QBT 8059-2024《食品用洗滌劑中3種防腐劑的測定 高效液相色譜法》

ICSCCS71.100.40Y43QBDeterminationofthreepreservativesinfooddetergents—HighperformanceliquidXXXX-XX-XX發(fā)布IQB/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國食品用洗滌消毒產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC395）歸口。本文件起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中國日用化學(xué)研究院有限公司、廣州立白企業(yè)集團(tuán)有限公司、廈門琥珀香精股份有限公司、深圳市妍倩科技有限公司、完美（廣東）日用品有限公司、浙江傳化日用品有限公司、廣東迪美生物技術(shù)有限公司、中輕檢驗(yàn)認(rèn)證（太原）有限公司。本文件主要起草人：耿曉紅、蔡立鵬、劉金鵬、成曉靜、陳玉娥、方喜燕、蔡劍波、劉小英、沈華麗、朱禮坪、李曉睿。本文件為首次發(fā)布。1QB/TXXXX—XXXX食品用洗滌劑中3種防腐劑的測定高效液相色譜法本文件描述了食品用洗滌劑中甲基氯異噻唑啉酮、甲基異噻唑啉酮和苯甲酸鈉3種防腐劑的高效液相色譜測定方法，包括：原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品處理、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、檢出限和定量限。本文件適用于食品用洗滌劑中甲基氯異噻唑啉酮、甲基異噻唑啉酮和苯甲酸鈉等3種防腐劑含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理在洗滌劑中加入乙腈，經(jīng)過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去洗滌劑中的水分，從而降低表面活性劑在甲醇中的溶解度。蒸發(fā)殘?jiān)械姆栏瘎?，用甲醇超聲提取，采用C18色譜柱分離，以甲醇-甲酸銨水溶液為流動相，紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5.1乙腈。5.2無水甲醇。5.3甲酸銨。5.4甲酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.26g甲酸銨溶于約900mL水中，用水定容至1L。5.5防腐劑標(biāo)準(zhǔn)品：經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的高純試劑，中英文名稱、CAS號、分子式及英文縮寫見附錄A中表A.1。5.6標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1mg/mL）：分別稱取各防腐劑標(biāo)準(zhǔn)品（5.5）10mg（精確至0.1mg）于10mL容量瓶中，用無水甲醇（5.2）定容至刻度，搖勻，于4℃冰箱中保存。5.7混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L準(zhǔn)確移取各標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL于10mL容量瓶中，用無水甲醇（5.2）定容至刻度，搖勻，于4℃冰箱中保存。2QB/TXXXX—XXXX5.8混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10mg/L）：準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL于10mL容量瓶中，用無水甲醇（5.2）定容至刻度，搖勻，于4℃冰箱中保存。5.9混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0.5mL、1mL、2mL，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL、1mL、2mL于6個10mL容量瓶中，用無水甲醇（5.2）定容，此標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度為：0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L。6儀器與設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。6.2電子天平：感量0.001g和0.0001g。6.3快速混勻器。6.4離心機(jī)。6.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6.6超聲波清洗器。6.7微孔濾膜：有機(jī)系，0.45μm。7樣品處理7.1除水準(zhǔn)確稱取洗滌劑樣品1g（精確至1mg）于50mL梨形瓶中，加入10mL乙腈（5.1），用快速混勻器（6.3）充分渦旋溶解，于50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干（如有殘留水分，可加入5mL乙腈（5.1）重復(fù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，直至蒸干為止），留下蒸發(fā)殘?jiān)?.2提取在殘?jiān)袦?zhǔn)確加入5mL無水甲醇（5.2），然后置于超聲波清洗器中，洗脫瓶壁的殘?jiān)M(jìn)行提取。取1mL提取液過0.45μm濾膜，進(jìn)行高效液相色譜分析。如難過濾，可將提取液轉(zhuǎn)移至10mL離心管，于8000r/min離心5min后再過濾。如試樣溶液中防腐劑的濃度超出曲線范圍，可適量增加無水甲醇的體積。8試驗(yàn)步驟8.1色譜參考條件色譜的參考條件如下：a)色譜柱：C18色譜柱，柱長250mm，柱內(nèi)徑4.6mm，粒度5μm，或同等性能的色譜柱；b)流動相：無水甲醇（5.2）+0.02mol/L甲酸銨溶液（5.4洗脫程序見附附錄A中表A.2c)流速：1.0mL/min；d)柱溫：30℃;e)進(jìn)樣體積：10μL；f)檢測波長：甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮為277nm，苯甲酸鈉為231nm。8.2定量分析3QB/TXXXX—XXXX在8.1儀器條件下，對混合標(biāo)準(zhǔn)使用液和試樣溶液進(jìn)行檢測，分別以混合標(biāo)準(zhǔn)使用液中防腐劑的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。以保留時間定性，外標(biāo)法定量。3種防腐劑的標(biāo)準(zhǔn)譜圖見附錄B中圖B.1。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理洗滌劑中防腐劑含量X按式（1）計(jì)算：X=…………（1）式中：X——洗滌劑中防腐劑的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出的試樣溶液中防腐劑的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LV——試樣最終定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%，以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5％為前提。本方法3種防腐劑的檢出限均為1mg/kg,定量限均為2.5mg/kg。4QB/TXXXX—XXXX3種防腐劑的基本信息與流動相洗脫程序3種防腐劑的英文名稱、分子式與CAS號見表A.1。表A.13種防腐劑的英文名稱、分子式與CAS號CHNaOMethylchloroisothiazolinoC