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文檔簡介
伴侶動(dòng)物(寵物)用品安全技術(shù)要求2024-03-15發(fā)布2024-10-01實(shí)施I V l2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 24分類 35要求 45.1通則 45.2陸生寵物用品 45.2.1生活用品 45.2.1.1邊緣和尖端 45.2.1.2金屬表面外露涂鍍層耐腐蝕性 45.2.1.3色牢度 45.2.1.4電氣安全 55.2.1.5重金屬 55.2.1.6塑料材料及制品中鄰苯二甲酸酯增塑劑的限量 65.2.1.7貓砂的理化和衛(wèi)生指標(biāo) 65.2.2口腔清潔護(hù)理用品 75.2.2.1原料要求 75.2.2.2有害物質(zhì)限量 75.2.2.3微生物學(xué)指標(biāo) 75.2.3洗護(hù)用品 75.2.3.1原料要求 75.2.3.2有害物質(zhì)限量 85.2.3.3微生物學(xué)指標(biāo) 85.2.3.4毒理學(xué)安全性 85.2.4衛(wèi)生用品 95.2.4.1理化指標(biāo) 95.2.4.2微生物學(xué)指標(biāo) 9 95.2.4.4毒理學(xué)安全性 5.2.5環(huán)境用品 5.3水生寵物用品 5.4兩棲/爬行寵物用品 ⅡGB/T43839—20246試驗(yàn)方法 6.1陸生寵物用品 6.1.1生活用品 6.1.1.1邊緣和尖端 6.1.1.2金屬表面外露涂鍍層耐腐蝕性 6.1.1.3色牢度 6.1.1.4電氣安全 6.1.1.5重金屬 6.1.1.6塑料材料及制品中鄰苯二甲酸酯增塑劑的限量 6.1.1.7貓砂的理化和衛(wèi)生指標(biāo) 6.1.2口腔清潔護(hù)理用品 6.1.2.1有害物質(zhì)限量 6.1.2.2微生物學(xué)指標(biāo) 6.1.3洗護(hù)用品 6.1.3.1原料要求 6.1.3.2有害物質(zhì)限量 6.1.3.3微生物學(xué)指標(biāo) 6.1.3.4毒理學(xué)安全性 6.1.4衛(wèi)生用品 6.1.4.2可遷移性熒光物質(zhì) 6.1.4.3鉛、砷、汞 6.1.4.4環(huán)氧乙烷殘留量 6.1.4.5有效成分穩(wěn)定性 6.1.4.6微生物學(xué)指標(biāo) 6.1.4.8毒理學(xué)安全性 6.1.5環(huán)境用品 6.2水生寵物用品 7檢驗(yàn)規(guī)則 7.1抽樣 7.2判定 8標(biāo)識和使用說明 8.2使用說明 附錄A(資料性)安全使用指南 附錄B(規(guī)范性)水分測定 ⅢGB/T43839—2024附錄C(規(guī)范性)重金屬含量的測定 附錄D(規(guī)范性)霉菌總數(shù)的測定 附錄E(規(guī)范性)安全標(biāo)識導(dǎo)則 參考文獻(xiàn) VGB/T43839—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出。本文件由全國伴侶動(dòng)物(寵物)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC541)歸口。本文件起草單位:溫州市質(zhì)量技術(shù)檢測科學(xué)研究院、納愛斯浙江科技有限公司、廣州市微生物研究所集團(tuán)股份有限公司、浙江大學(xué)動(dòng)物科學(xué)學(xué)院、山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院畜牧獸醫(yī)研究所、深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院、廣東省科學(xué)院微生物研究所、無錫天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司、山東科宏醫(yī)療科技有限公司、星寵王國(北京)科技有限公司、青島市華測檢測技術(shù)有限公司、中國計(jì)量大學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)院、天津市依依衛(wèi)生用品股份有限公司、紹興文理學(xué)院、北京市標(biāo)準(zhǔn)化研究院、國檢測試控股集團(tuán)北京科技有限公司、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、寵星無限(北京)文化傳媒有限公司、浙江大學(xué)龍泉?jiǎng)?chuàng)新中心、溫州科技職業(yè)學(xué)院動(dòng)物科學(xué)學(xué)院、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、義烏市標(biāo)準(zhǔn)化研究院、許昌市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測與研究中心、山東潤達(dá)檢測技術(shù)有限公司、青島潤達(dá)生物科技有限公司、深圳市裕同包裝科技股份有限公司、南京通孚玩具有限責(zé)任公司。本文件主要起草人:黃旺森、蔡國強(qiáng)、胡海艷、黃秀敏、徐項(xiàng)亮、譚勛、劉策、韓宇、謝小保、王英杰、1伴侶動(dòng)物(寵物)用品安全技術(shù)要求1范圍本文件給出了由家庭豢養(yǎng)的伴侶動(dòng)物(寵物)使用的用品(以下簡稱“寵物用品”)的分類、使用說明,規(guī)定了寵物用品安全技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)識,描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法。本文件適用于寵物用品的制造、銷售和安全性評價(jià)。本文件不適用于兒童使用的各類寵物用品。對于明顯為兒童設(shè)計(jì)或預(yù)定為兒童使用的寵物用品可能需要采用附加要求。下列產(chǎn)品不適用于本文件:——食品;——藥品;——保健品;——醫(yī)療用品和器械;——實(shí)驗(yàn)動(dòng)物用品;——野生動(dòng)物用品;——畜牧養(yǎng)殖動(dòng)物用品;——水產(chǎn)養(yǎng)殖動(dòng)物用品;——拖網(wǎng)、刺網(wǎng)、魚叉、釣具等捕撈和采收水域經(jīng)濟(jì)動(dòng)物的各種用品;——試劑(水生、兩棲、爬行類寵物豢養(yǎng)中使用的水質(zhì)調(diào)理劑、殺菌劑、微量元素添加劑、檢測試劑、水質(zhì)清潔劑等);——防毒、防輻射、耐高溫等特種防護(hù)用品;——寵物用品的檢測、校準(zhǔn)和調(diào)試設(shè)備;——特殊設(shè)計(jì)用品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3920紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味菺B4706(所有部分)家用和類似用途電器的安全GB4806.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)陶瓷制品GB4806.5食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)玻璃制品GB4806.7食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料材料及制品2GB4806.8食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用紙和紙板材料及制品GB4806.9食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用金屬材料及制品GB4806.10食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用涂料及涂層GB4806.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用橡膠材料及制品GB4943.1音視頻、信息技術(shù)和通信技術(shù)設(shè)備第1部分:安全要求GB/T5713紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)退味菺B/T6461金屬基體上金屬和其他無機(jī)覆蓋層經(jīng)腐蝕試驗(yàn)后的試樣和試件的評級GB6675.2玩具安全第2部分:機(jī)械與物理性能GB6675.4玩具安全第4部分:特定元素的遷移GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB7000(所有部分)燈具GB/T8372牙膏GB/T10125人造氣氛腐蝕試驗(yàn)鹽霧試驗(yàn)GB14930.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑GB/T15818表面活性劑生物降解度試驗(yàn)方法GB15979一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T21801化學(xué)品快速生物降解性呼吸計(jì)量法試驗(yàn)GB/T21802化學(xué)品快速生物降解性改進(jìn)的MITI試驗(yàn)(I)GB/T21803化學(xué)品快速生物降解性DOC消減試驗(yàn)GB/T21831化學(xué)品快速生物降解性:密閉瓶法試驗(yàn)GB/T21856化學(xué)品快速生物降解性二氧化碳產(chǎn)生試驗(yàn)GB/T21857化學(xué)品快速生物降解性改進(jìn)的OECD篩選試驗(yàn)GB/T22048玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定GB22115牙膏用原料規(guī)范GB/T22731日用香精GB/T27741紙和紙板可遷移性熒光增白劑的測定GB/T28004.1紙尿褲第1部分:嬰兒紙尿褲GB/T30797食品用洗滌劑試驗(yàn)方法總砷的測定GB/T30799食品用洗滌劑試驗(yàn)方法重金屬的測定GB/T38412皮革制品通用技術(shù)規(guī)范GB/T38496消毒劑安全性毒理學(xué)評價(jià)程序和方法GB/T38499消毒劑穩(wěn)定性評價(jià)方法NY/T2071飼料中黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法WS/T650抗菌和抑菌效果評價(jià)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。寵物pets由家庭豢養(yǎng)的,以觀賞、做伴、舒緩人們的精神壓力或是情感寄托為目的的各類動(dòng)物。3注1:寵物是人們?yōu)榱司裥枰?,并不是為了?jīng)濟(jì)目的而豢養(yǎng)的動(dòng)物,常被視為伙伴、朋友,甚至是家庭成員。注2:按照寵物的生活環(huán)境分類,部分典型寵物示例如下:按寵物用品的使用說明,或按傳統(tǒng)的、習(xí)慣的、明顯的使用方式使用產(chǎn)品。由可預(yù)見的寵物行為所引起的,未按供方提供的方式對產(chǎn)品和/或系統(tǒng)的使用。注:可預(yù)見的寵物行為是指寵物由于本能以及好奇心驅(qū)使下,對用品進(jìn)行舔舐、排泄、撕咬、抓撓等可以預(yù)見的合理濫用和誤操作。飼主為其飼養(yǎng)的貓或其他寵物,用來掩蓋尿液和糞便的顆粒物。與寵物直接或間接接觸的,為改善寵物生活質(zhì)量,達(dá)到寵物生理衛(wèi)生或抗菌、抑菌目的的、多為一次性使用的日常生活用品。衛(wèi)生濕巾hygienewetwipes以非織造布、織物、木漿復(fù)合布、木漿紙等為載體,適量添加生產(chǎn)用水和消毒液等原材料,對處理對象(如寵物爪子、皮膚、皮毛等表面)具有清潔殺菌作用的濕巾。4分類4.1按寵物的生活環(huán)境分類,寵物用品分類示例見表1。表1所列舉的寵物用品并未包括所有的產(chǎn)品,因此未列出的產(chǎn)品并不一定不在本文件的范圍內(nèi)。表1中未列出的寵物用品應(yīng)經(jīng)雙方協(xié)商按照產(chǎn)品的用途和要求確定類別,符合要求可參照相應(yīng)類別評定。4.2陸生寵物用品按用途分為生活用品、口腔清潔護(hù)理用品、洗護(hù)用品、衛(wèi)生用品和環(huán)境用品。4表1寵物用品分類示例典型用品示例陸生寵物用品“生活用品1)籠、窩、墊、服裝、鞋靴、箱包、飾品、鳥腳鏈、拾便器;2)盤、碗、杯、喂食器、喂水器;3)貓砂、貓爬架、貓砂盆、黏毛器、貓抓板、逗貓棒、暖熱毯;牙器、咬繩等)、潔牙器具(指套牙刷、潔牙器等);5)牽引繩、口套、頸圈、圍欄、止吠器、鳴笛、玩具(飛盤、拉環(huán)、提球等)口腔清潔護(hù)理用品牙膏、口腔清潔護(hù)理液、潔牙嗜喱洗護(hù)用品香波、沐浴露、護(hù)毛素、洗發(fā)膏、去油膏、染發(fā)膏、餐具洗滌劑衛(wèi)生用品紙巾、濕巾、衛(wèi)生濕巾、排泄物用品(尿片、尿墊、紙尿褲)環(huán)境用品空氣清新劑、祛味劑水生寵物用品水族箱、魚缸、造景裝飾用品兩棲/爬行寵物用品飼養(yǎng)箱、造景裝飾用品“不包括爬行寵物用品。5要求5.1通則寵物用品在正常使用和可合理預(yù)見的誤使用情況下,不應(yīng)對人體和寵物產(chǎn)生危害。對寵物用品的安全使用要求見附錄A。5.2陸生寵物用品5.2.1生活用品5.2.1.1邊緣和尖端產(chǎn)品中可觸及部件不應(yīng)有危險(xiǎn)的銳利邊緣和銳利尖端,棱角及邊緣部位應(yīng)經(jīng)倒圓或倒角處理。如果因功能性需要,則應(yīng)設(shè)警示說明。5.2.1.2金屬表面外露涂鍍層耐腐蝕性金屬表面外露涂鍍層經(jīng)中性鹽霧試驗(yàn)(NSS)24h后,外露表面應(yīng)不低于GB/T6461中保護(hù)評級(Rp)7級的要求。5.2.1.3.1紡織品色牢度應(yīng)符合表2的要求。5GB/T43839—2024表2紡織品色牢度耐干摩擦色牢度耐水色牢度(變色、沾色)要求“/級”不適用于本色、漂白及濕巾類產(chǎn)品。5.2.1.3.2皮革、再生革和人造革制品色牢度應(yīng)符合表3的要求。表3皮革、再生革和人造革制品色牢度干摩擦色牢度(沾色)濕摩擦色牢度(沾色)要求*/級不適用于特殊風(fēng)格材料,如編織皮革材料、打孔皮革材料等。音視頻、信息技術(shù)和通信技術(shù)設(shè)備應(yīng)符合GB4943.1的規(guī)定。燈具應(yīng)符合GB7000.1及適用的GB7000的其他部分的規(guī)定。家用和類似用途電器應(yīng)符合GB4706.1及適用的GB4706的其他部分的規(guī)定。5.2.1.5.1飼料接觸用品的重金屬飼料接觸用品的重金屬應(yīng)符合表4的要求。表4飼料接觸用品的重金屬要求要求陶瓷/玻璃制品扁平制品“鉛(Pb)/(mg/dm2)鎘(Cd)/(mg/dm2)其他制品鉛(Pb)/(mg/L)鎘(Cd)/(mg/L)塑料材料及制品重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)4%乙酸(體積分?jǐn)?shù))(60℃,2h)紙和紙板材料及制品鉛(Pb)/(mg/kg)砷(As)/(mg/kg)重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)4%乙酸(體積分?jǐn)?shù))(60℃,2h)金屬材料及制品鉛(Pb)/(mg/kg)鎘(Cd)/(mg/kg)砷(As)/(mg/kg)6表4飼料接觸用品的重金屬要求(續(xù))要求涂料及涂層重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)4%乙酸(體積分?jǐn)?shù))(60℃,2h或煮沸0.5h,再室溫放置24h)°橡膠材料及制品重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)4%乙酸(體積分?jǐn)?shù))(60℃,0.5h)從制品口沿水平面至其內(nèi)部最低水平面的深度小于或等于25mm的制品。母料應(yīng)按實(shí)際配方與樹脂或粒料混合并加工成最終接觸飼料的塑料制品后進(jìn)行檢測。殘留物指標(biāo),以單位紙或紙板質(zhì)量的物質(zhì)毫克(mg)數(shù)計(jì)。僅適用于預(yù)期接觸水性飼料或表面有游離水飼料的紙和紙板材料及制品。炊飲具用涂層的試驗(yàn)條件采用“煮沸0.5h,再室溫放置24h”,其他涂層的試驗(yàn)條件采用“60℃,2h”。5.2.1.5.2非飼料接觸用品可觸及部件中可遷移元素的限量非飼料接觸用品可觸及部件中可遷移元素的限量應(yīng)符合表5的要求。表5可遷移元素的限量元素名稱鉛(Pb)鎘(Cd)要求"/(mg/kg)注:產(chǎn)品在考慮可能的接觸途徑時(shí)包括吞咽、舔舐、吮吸、皮膚接觸等途徑,不能通過上述所列途徑接觸的產(chǎn)品材料和部件不作要求?!皟H適用于塑料材料及制品,產(chǎn)品表面噴漆、涂飾層。5.2.1.6塑料材料及制品中鄰苯二甲酸酯增塑劑的限量塑料材料及制品中鄰苯二甲酸酯增塑劑的限量應(yīng)符合表6的要求。表6塑料材料及制品中鄰苯二甲酸酯增塑劑的限量要求"鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)三種鄰苯二甲酸酯增塑劑總含量≤0.1%鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)注:對于單一實(shí)驗(yàn)室樣品中單一材料的取樣量不足10mg時(shí)免除測試。僅適用于明顯設(shè)計(jì)或預(yù)定為寵物入口使用的用品,如磨牙器具、潔牙器具等。5.2.1.7貓砂的理化和衛(wèi)生指標(biāo)貓砂的理化和衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表7的要求。7表7理化和衛(wèi)生指標(biāo)要求要求黃曲霉毒素B?含量*/(μg/kg)重金屬含量/(mg/kg)鉛(Pb)砷(As)微生物學(xué)指標(biāo)/(CFU/g)霉菌總數(shù)僅適用于含有植物原料的產(chǎn)品。生產(chǎn)寵物口腔清潔護(hù)理用品所使用的原料應(yīng)符合GB22115的相關(guān)規(guī)定。有害物質(zhì)限量(鉛、砷含量)應(yīng)符合表8的要求。表8有害物質(zhì)限量單位為毫克每千克元素名稱鉛(Pb)砷(As)要求微生物學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表9的要求。表9微生物學(xué)指標(biāo)要求要求菌落總數(shù)/(CFU/g)(或CFU/mL)霉菌和酵母菌總數(shù)/(CFU/g)(或CFU/mL)耐熱大腸菌群/g(或mL)不應(yīng)檢出金黃色葡萄球菌/g(或mL)不應(yīng)檢出銅綠假單胞菌/g(或mL)不應(yīng)檢出5.2.3.1.1產(chǎn)品所用的表面活性劑應(yīng)為已確認(rèn)能夠降解,且在目前科技水平的認(rèn)知程度上其本身及降8解產(chǎn)物對動(dòng)植物和環(huán)境無害的化學(xué)品。具體要求如下:——表面活性劑的初級生物降解度不低于90%;或——表面活性劑最終好氧生物降解度不低于60%。5.2.3.1.2餐具洗滌劑所用防腐劑和著色劑應(yīng)符合GB14930.1中B類產(chǎn)品的有關(guān)規(guī)定。5.2.3.1.4洗護(hù)用品所使用的香精根據(jù)用品類別應(yīng)符合GB/T22731的相關(guān)規(guī)定。洗護(hù)用品的有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表10的要求。表10有害物質(zhì)限量單位為毫克每千克要求香波、沐浴露、護(hù)毛素、洗發(fā)膏、去油膏、染發(fā)膏砷(As)鎘(Cd)鉛(Pb)汞(Hg)餐具洗滌劑總砷(以As計(jì))重金屬(以Pb計(jì))洗護(hù)用品的微生物學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表11的要求。表11微生物學(xué)指標(biāo)要求要求香波、沐浴露、護(hù)毛素、洗發(fā)膏、去油膏、染發(fā)膏餐具洗滌劑菌落總數(shù)/(CFU/g)(或CFU/mL)霉菌和酵母菌總數(shù)/(CFU/g)(或CFU/mL)耐熱大腸菌群/g(或mL)不應(yīng)檢出 金黃色葡萄球菌/g(或mL)不應(yīng)檢出銅綠假單胞菌/g(或mL)不應(yīng)檢出注:“—”表示不作要求。洗護(hù)用品在使用濃度下對皮膚不應(yīng)達(dá)到強(qiáng)刺激性。9衛(wèi)生用品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表12的要求。表12理化指標(biāo)要求要求適用范圍濕巾、衛(wèi)生濕巾、直接接觸寵物皮膚的排泄物用品(紙尿褲、紙尿墊、紙尿片)可遷移性熒光物質(zhì)無含紙的衛(wèi)生用品鉛(Pb)衛(wèi)生用品砷(As)衛(wèi)生用品汞(Hg)衛(wèi)生用品環(huán)氧乙烷殘留量經(jīng)環(huán)氧乙烷消毒的衛(wèi)生用品有效成分穩(wěn)定性有效期≥1年衛(wèi)生濕巾、抗菌劑、抑菌劑及其他具有抗(或抑)菌功能的產(chǎn)品注:在使用過程中與寵物皮膚非直接接觸的衛(wèi)生用品,對pH值、可遷移性熒光物質(zhì)項(xiàng)目不作要求。衛(wèi)生用品的微生物學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表13的要求。表13微生物學(xué)指標(biāo)要求產(chǎn)品種類微生物學(xué)指標(biāo)細(xì)菌菌落總數(shù)CFU/g或CFU/mL特定微生物*真菌菌落總數(shù)CFU/g或CFU/mL非直接接觸寵物皮膚的衛(wèi)生用品不應(yīng)檢出一紙巾、濕巾等直接接觸寵物皮膚的衛(wèi)生用品不應(yīng)檢出衛(wèi)生濕巾、抗菌劑、抑菌劑及其他具有抗(或抑)菌功能的產(chǎn)品不應(yīng)檢出不應(yīng)檢出注:“—”表示不作要求。特定微生物指大腸菌群、銅綠假單胞菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌。明示具有殺菌、抗菌、抑菌功能的產(chǎn)品,除應(yīng)符合表13中同類產(chǎn)品微生物學(xué)指標(biāo)要求外,還需要符合以下要求:a)衛(wèi)生濕巾等具有殺菌功能的產(chǎn)品,對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的殺菌率應(yīng)≥90%;如標(biāo)明對致病性酵母菌或其他微生物有殺菌作用,則對白色念珠菌或相應(yīng)微生物的殺菌率應(yīng)達(dá)到上述要求;b)具有抑菌功能的產(chǎn)品,對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率應(yīng)≥50%或抑菌環(huán)直徑大于7.0mm;如標(biāo)明對致病性酵母菌或其他微生物有抑菌作用,則對白色念珠菌或相應(yīng)微生物的抑菌率或抑菌環(huán)應(yīng)達(dá)到上述要求。5.2.4.4毒理學(xué)安全性衛(wèi)生用品的毒理學(xué)安全性要求應(yīng)符合表14的規(guī)定,僅適用于衛(wèi)生濕巾、抗菌劑、抑菌劑及具有抗(或抑)菌功能的產(chǎn)品。表14毒理學(xué)安全性要求產(chǎn)品種類毒理學(xué)試驗(yàn)多次完整皮膚刺激試驗(yàn)急性眼刺激試驗(yàn)僅接觸皮膚產(chǎn)品無刺激性或輕刺激性接觸皮膚、易觸及眼睛產(chǎn)品無刺激性或輕刺激性無刺激性或輕刺激性注:“—”表示不作要求。5.2.5環(huán)境用品5.2.5.1有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表15的要求。表15有害物質(zhì)限量單位為毫克每千克元素名稱砷(As)鎘(Cd)鉛(Pb)汞(Hg)要求5.2.5.2微生物學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合5.2.2.3的規(guī)定。5.3水生寵物用品5.3.1電氣安全應(yīng)符合5.2.1.4的規(guī)定。5.3.2產(chǎn)品可觸及部件中可遷移元素的限量應(yīng)符合表16的要求。表16可遷移元素的限量元素名稱鉛(Pb)鎘(Cd)要求"/(mg/kg)注:產(chǎn)品在考慮可能的接觸途徑時(shí)包括吞咽、舔舐、吮吸、皮膚接觸以及水生、兩棲、爬行類豢養(yǎng)環(huán)境中通過水介質(zhì)的傳遞接觸,不能通過上述所列途徑接觸的產(chǎn)品材料和部件不作要求。僅適用于塑料材料及制品,產(chǎn)品表面噴漆、涂飾層。5.4兩棲/爬行寵物用品5.4.1電氣安全應(yīng)符合5.2.1.4的規(guī)定。5.4.2產(chǎn)品可觸及部件中可遷移元素的限量應(yīng)符合5.3.2的規(guī)定。6試驗(yàn)方法6.1陸生寵物用品6.1.1.1.1銳利邊緣的測定按照GB6675.2的規(guī)定執(zhí)行。6.1.1.1.2銳利尖端的測定按照GB6675.2的規(guī)定執(zhí)行。6.1.1.2金屬表面外露涂鍍層耐腐蝕性按照GB/T10125進(jìn)行24h中性鹽霧試驗(yàn)(NSS)后檢查外露表面的腐蝕情況,按GB/T6461中的保護(hù)評級(Rp)進(jìn)行評定。紡織品色牢度檢測如下:a)耐干摩擦色牢度按照GB/T3920的規(guī)定執(zhí)行;b)耐水色牢度按照GB/T5713的規(guī)定執(zhí)行。按照GB/T38412的規(guī)定執(zhí)行。按照GB4943.1的規(guī)定執(zhí)行。按照GB7000.1及適用的GB7000的其他部分規(guī)定執(zhí)行。按照GB4706.1及適用的GB4706的其他部分規(guī)定執(zhí)行。飼料接觸用品的重金屬檢測如下。a)陶瓷/玻璃制品的重金屬檢測如下:●陶瓷制品按照GB4806.4中的檢測方法執(zhí)行。飼料模擬物選擇4%乙酸溶液(體積分?jǐn)?shù));遷移試驗(yàn)條件為時(shí)間24h,溫度22℃;●玻璃制品按照GB4806.5中的檢測方法執(zhí)行。飼料模擬物選擇4%乙酸溶液(體積分?jǐn)?shù));遷移試驗(yàn)條件為時(shí)間24h,溫度22℃。b)塑料材料及制品按照GB4806.7中的檢測方法執(zhí)行。c)紙和紙板材料及制品按照GB4806.8中的檢測方法執(zhí)行。d)金屬材料及制品按照GB4806.9中的檢測方法執(zhí)行。e)涂料及涂層按照GB4806.10中的檢測方法執(zhí)行。f)橡膠材料及制品按照GB4806.11中的檢測方法執(zhí)行。6.1.1.5.2非飼料接觸用品可觸及部件中可遷移元素的限量按照GB6675.4的規(guī)定執(zhí)行。6.1.1.6塑料材料及制品中鄰苯二甲酸酯增塑劑的限量按照GB/T22048的規(guī)定執(zhí)行。6.1.1.7貓砂的理化和衛(wèi)生指標(biāo)按照附錄B的規(guī)定執(zhí)行。按照NY/T2071的規(guī)定執(zhí)行。鉛、砷含量按照附錄C的規(guī)定執(zhí)行。霉菌總數(shù)按照附錄D的規(guī)定執(zhí)行。牙膏產(chǎn)品鉛、砷含量按照GB/T8372微生物學(xué)指標(biāo)測試,在《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中有相關(guān)規(guī)定,寵物用品參照執(zhí)行。按照GB/T15818的規(guī)定執(zhí)行。按照GB/T21801、GB/T21802、GB/T21803、GB/T21831、GB/T21856、GB/T21857中任一適合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行。6.1.3.1.3餐具洗滌劑所用防腐劑和著色劑按照GB14930.1的規(guī)定執(zhí)行。防腐劑、著色劑和染發(fā)劑在《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中有相關(guān)規(guī)定,寵物用品參照執(zhí)行。按照GB/T22731的規(guī)定執(zhí)行。6.1.3.2.2餐具洗滌劑中總砷(以As計(jì))的測定按照GB/T30797的規(guī)定執(zhí)行。6.1.3.2.3餐具洗滌劑中重金屬(以Pb計(jì))的測定按照GB/T30799的規(guī)定執(zhí)行。6.1.3.3.2餐具洗滌劑中微生物學(xué)指標(biāo)按照GB14930.1的規(guī)定執(zhí)行。皮膚刺激性/腐蝕性試驗(yàn),在《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中有相關(guān)規(guī)定,寵物用品參照執(zhí)行。6.1.4.1.1濕巾類產(chǎn)品pH值測試:戴干凈塑料手套,將多片試樣中的液體擠至玻璃容器中,保證測試液體浸潤測試電極,測試在《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002年版)中有相關(guān)規(guī)定,寵物用品參照執(zhí)行。6.1.4.1.2直接接觸寵物皮膚的排泄物用品(紙尿褲、紙尿墊、紙尿片)pH值按照GB/T28004.1的規(guī)定執(zhí)行。按照GB/T27741中定性測定方法的規(guī)定執(zhí)行。按照GB15979的規(guī)定執(zhí)行。根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)簽說明書中標(biāo)注的有效期,按照GB/T38499及其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法執(zhí)行。6.1.4.6.1對于不含抗(或抑)菌成分的寵物衛(wèi)生用品,其微生物學(xué)指標(biāo)按照GB15979的規(guī)定執(zhí)行。6.1.4.6.2對于含有抗(或抑)菌成分的寵物衛(wèi)生用品,在產(chǎn)品采集與樣品處理中,準(zhǔn)確稱取10g±1g樣品,剪碎后加入到含相應(yīng)中和劑的200mL滅菌生理鹽水中,充分混勻,得到一個(gè)生理鹽水樣液后再按照GB15979的規(guī)定進(jìn)行測試。液體產(chǎn)品吸取10.0mL原液直接做樣液,按照GB15979的規(guī)定進(jìn)行測試。無相應(yīng)中和劑時(shí),可選用薄膜過濾法去除樣品中抗菌(或抑菌)成分對微生物生長的影響。按照GB15979的方法或WS/T650的規(guī)定執(zhí)行。6.1.4.8毒理學(xué)安全性多次完整皮膚刺激試驗(yàn)和急性眼刺激試驗(yàn)按照GB/T38496的規(guī)定執(zhí)行。有害物質(zhì)限量測試,在《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中有相關(guān)規(guī)定,寵物用品參照執(zhí)行。6.2水生寵物用品可觸及部件中可遷移元素的限量按照GB6675.4的規(guī)定執(zhí)行。7檢驗(yàn)規(guī)則從每批產(chǎn)品中按品種隨機(jī)抽取有代表性樣品,樣品的大小和數(shù)量應(yīng)滿足檢驗(yàn)需要。7.2判定根據(jù)產(chǎn)品的類別對照第5章的要求進(jìn)行評定,如果該產(chǎn)品全部項(xiàng)目符合相應(yīng)類別的要求,則判定該批產(chǎn)品合格。如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上項(xiàng)目不合格,則判定該批產(chǎn)品不合格。8標(biāo)識和使用說明8.1.2應(yīng)在產(chǎn)品本體、標(biāo)簽、產(chǎn)品包裝或使用說明中任選一處,采用簡體中文標(biāo)明以下內(nèi)容:a)產(chǎn)品名稱;b)生產(chǎn)廠或責(zé)任承銷商的名稱或商標(biāo);c)廠址或責(zé)任承銷商地址。8.1.3對預(yù)防事故、預(yù)防火災(zāi)、預(yù)防錯(cuò)誤操作以及傳遞危險(xiǎn)情況信息有要求的寵物用品,應(yīng)標(biāo)明安全標(biāo)識,按照附錄E的規(guī)定執(zhí)行。8.1.4應(yīng)在產(chǎn)品本體、標(biāo)簽、產(chǎn)品包裝或使用說明中任選一處,標(biāo)明適用范圍。注:適用范圍表示該用品為寵物使用或是特定供某類寵物使用。標(biāo)注示例:——犬用紙尿褲;——犬類牽引繩;——寵物沐浴露;——寵物玩具;——本產(chǎn)品適用于貓磨爪的紙板;——其他形式說明產(chǎn)品適用范圍。8.2使用說明的產(chǎn)品,應(yīng)提供產(chǎn)品使用說明。使用說明應(yīng)隨產(chǎn)品一起提供。注:使用說明要求在正常使用中是可見的,也可以標(biāo)在產(chǎn)品或包裝上。(資料性)安全使用指南基于寵物智力水平、豢養(yǎng)環(huán)境、生活習(xí)性和行為活動(dòng)等情況分析,在嚴(yán)格要求產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí),還要預(yù)判分析動(dòng)物行為帶來的產(chǎn)品使用風(fēng)險(xiǎn)。本文件指導(dǎo)寵物產(chǎn)品設(shè)計(jì)和制造宜符合相關(guān)安全使用要求,以使得寵物用品在正常使用和可合理預(yù)見的誤使用情況下,不會(huì)對人體和寵物產(chǎn)生危害。在產(chǎn)品設(shè)計(jì)和制造過程中,宜把各項(xiàng)工作按照識別、分析、評估和處理的步驟,依照循環(huán)方法去解決寵物產(chǎn)品存在的使用風(fēng)險(xiǎn)問題,循環(huán)方法見圖A.1。a)識別:風(fēng)險(xiǎn)因子,確定目標(biāo)。b)分析:可能導(dǎo)致事故和傷害的各種情景、風(fēng)險(xiǎn)和原因。c)評估:傷害后果嚴(yán)重性、傷害發(fā)生可能性。d)處理:提出改進(jìn)措施,優(yōu)化產(chǎn)品結(jié)構(gòu),提升產(chǎn)品質(zhì)量。圖A.1循環(huán)方法寵物產(chǎn)品常見風(fēng)險(xiǎn)因子:a)觸電風(fēng)險(xiǎn),如外殼防護(hù)、保護(hù)接地等;b)起火風(fēng)險(xiǎn),如材料耐熱性、阻燃性等;c)過熱風(fēng)險(xiǎn),如產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、發(fā)熱等;e)輻射風(fēng)險(xiǎn),如紫外線輻射等;f)化學(xué)風(fēng)險(xiǎn),如重金屬、塑化劑等傷害;h)寵物行為風(fēng)險(xiǎn),動(dòng)物本能及好奇心驅(qū)使下的合理濫用行為和誤操作;A.3.2分析基于識別出的危險(xiǎn)和相關(guān)風(fēng)險(xiǎn)影響因素,分析可能導(dǎo)致事故和傷害的各種情景、風(fēng)險(xiǎn)受體的脆弱性、不利使用環(huán)境、可預(yù)見的動(dòng)物行為風(fēng)險(xiǎn)等,為評估提供所需的信息。對于多種可能傷害情景,有時(shí)最嚴(yán)重的傷害,其發(fā)生的概率可能最低,而最可能發(fā)生的傷害,其嚴(yán)重程度可能是輕微的。因此,每一傷害情景都宜分別估算和分析其風(fēng)險(xiǎn)。常見的情況分析有以下幾種。a)分析影響傷害發(fā)生可能性時(shí),宜重點(diǎn)關(guān)注:產(chǎn)品可靠性、使用頻率、采取防護(hù)措施等避免或限制人和寵物受到傷害的可能性、產(chǎn)品性能可能隨著使用年限增長有所變化的情況、寵物暴露在危險(xiǎn)情景下的情況、危險(xiǎn)情景導(dǎo)致傷害的速度、寵物對產(chǎn)品存在危險(xiǎn)的認(rèn)知、不利環(huán)境對寵物產(chǎn)品的影響等。b)分析寵物產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)時(shí),宜考慮產(chǎn)品的整個(gè)使用壽命周期。要分析產(chǎn)品在整個(gè)使用周期內(nèi)可能出現(xiàn)的危害(源),探究風(fēng)險(xiǎn)緣由。例如:●電器防護(hù)失效有觸電風(fēng)險(xiǎn);●牽引繩伸縮調(diào)節(jié)功能損壞,使得寵物犬引導(dǎo)困難;●貓爬架支柱桿長期疲勞使用導(dǎo)致斷裂,引發(fā)寵物掉落摔傷風(fēng)險(xiǎn)。c)寵物行為因素。有必要根據(jù)使用或接觸產(chǎn)品的寵物情況分析傷害情景,以確定風(fēng)險(xiǎn),例如:●寵物貓的磨爪會(huì)對身下的電熱毯表面撕磨產(chǎn)生觸電的風(fēng)險(xiǎn);●寵物狗撕咬外露的電源軟線,破壞電源軟線護(hù)套有可能產(chǎn)生觸電的風(fēng)險(xiǎn);●寵物狗外出的暴沖行為,導(dǎo)致牽引繩斷裂沖撞行人或不明物體。d)環(huán)境因素。環(huán)境并不直接對寵物造成傷害,其影響最終體現(xiàn)在產(chǎn)品對寵物的傷害上。產(chǎn)品如長時(shí)間在不利環(huán)境下使用,對產(chǎn)品的可靠性會(huì)產(chǎn)生一定的影響。通常需要考慮產(chǎn)品整個(gè)使用壽命期間可能的不利環(huán)境促使事故發(fā)生或產(chǎn)品失效等因素,如寵物用電熱毯在潮濕環(huán)境中長時(shí)間使用導(dǎo)致絕緣失效的風(fēng)險(xiǎn)。A.3.3評估在風(fēng)險(xiǎn)識別和風(fēng)險(xiǎn)分析的基礎(chǔ)上,要針對危害(源),考慮傷害發(fā)生的嚴(yán)重性與其對應(yīng)傷害發(fā)生的可a)傷害的嚴(yán)重程度。產(chǎn)品的傷害程度一般可分為四級,即非常嚴(yán)重、嚴(yán)重、一般和微弱。一般以傷害范圍、人身或?qū)櫸锝】滴:Α⒇?cái)產(chǎn)損失、誘發(fā)次生危害、可預(yù)防性等方面作為定級標(biāo)準(zhǔn)。具體分級如下。1)非常嚴(yán)重:導(dǎo)致災(zāi)難性的傷害。該類傷害可導(dǎo)致人或?qū)櫸锼劳?、身體殘疾;或引發(fā)重大財(cái)產(chǎn)損失等。2)嚴(yán)重:會(huì)導(dǎo)致不可逆轉(zhuǎn)的人體或者寵物身體傷害(如疤痕等);或造成較大財(cái)產(chǎn)損失;或引發(fā)的財(cái)產(chǎn)損失對家庭生活造成較大影響。這種傷害應(yīng)在急診室治療或住院治療。3)一般:在門診對傷害進(jìn)行處理即可;或引發(fā)較小財(cái)產(chǎn)損失。該類傷害對飼主個(gè)人及家庭后續(xù)財(cái)務(wù)開支造成的影響一般。4)微弱:可在家里自行對傷害進(jìn)行處理,不需就醫(yī)治療,但對人體或者寵物造成某種程度的不舒適感,并未造成明顯財(cái)產(chǎn)損失。該類傷害對人體或者寵物健康的影響較輕,對財(cái)產(chǎn)造成的損失較小。b)傷害發(fā)生的可能性。傷害對應(yīng)的某一特定危害處境可分成若干個(gè)階段,每個(gè)階段都對應(yīng)一個(gè)潛在的導(dǎo)致傷害發(fā)生的階段可能性,各個(gè)階段可能性構(gòu)成了傷害發(fā)生的可能性。傷害發(fā)生的可能性一般可分為8種類型:●I:傷害事件發(fā)生的可能性極大,在任何情況下都會(huì)重復(fù)出現(xiàn);●Ⅱ:經(jīng)常發(fā)生傷害事件;●Ⅲ:有一定的傷害事件發(fā)生可能性,不屬于小概率事件;●IV:有一定的傷害事件發(fā)生可能性,屬于小概率事件;●V:會(huì)發(fā)生少數(shù)傷害事件,但可能性較小;●VI:會(huì)發(fā)生少數(shù)傷害事件,但可能性極小;●Ⅱ:不會(huì)發(fā)生,但在極少數(shù)特定情況下可能發(fā)生;●Ⅲ:在任何情況下都不會(huì)發(fā)生傷害事件。c)風(fēng)險(xiǎn)等級劃分。針對產(chǎn)品危害,要結(jié)合產(chǎn)品特征根據(jù)傷害發(fā)生的可能性和傷害發(fā)生的程度,估算出該產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)等級。產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)等級劃分見表A.1。如果某一產(chǎn)品有兩種或兩種以上危害,宜對每種危害分別進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評價(jià),以各種危害的最高風(fēng)險(xiǎn)等級作為該產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)等級。表A.1產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)等級劃分傷害發(fā)生的可能性傷害發(fā)生的嚴(yán)重程度非常嚴(yán)重嚴(yán)重一般微弱ISSSMⅡSSSLⅢSSSLSSMAVSMLAVIMLAAVⅡLAAAVⅢAAAA注:S表示嚴(yán)重風(fēng)險(xiǎn),M表示中等風(fēng)險(xiǎn),L表示低風(fēng)險(xiǎn),A表示可容許風(fēng)險(xiǎn)。A.3.4處理根據(jù)已發(fā)現(xiàn)的風(fēng)險(xiǎn)問題,估算風(fēng)險(xiǎn)等級提出解決方案,通過分別或同時(shí)降低傷害發(fā)生的嚴(yán)重程度、傷害發(fā)生的可能性等技術(shù)措施將風(fēng)險(xiǎn)降低至可容許風(fēng)險(xiǎn)以下。可采取如下措施:a)改進(jìn)警示說明;b)加強(qiáng)防護(hù)措施;c)優(yōu)化產(chǎn)品設(shè)計(jì)或配方,提高產(chǎn)品的本質(zhì)安全;d)改進(jìn)產(chǎn)品性能,提高產(chǎn)品質(zhì)量。GB/T43839—2024(規(guī)范性)水分測定B.1原理試樣在103℃±2℃烘箱內(nèi)烘干,直至恒重,試樣中逸失的水分質(zhì)量與未烘干試樣的質(zhì)量之比,表示試樣中水分的含量。B.2儀器設(shè)備B.2.1分析天平:感量1mg。B.2.2電熱式恒溫干燥箱:最高溫度不低于130℃,控溫精準(zhǔn)度±2℃。B.2.3干燥器:內(nèi)附有效干燥劑。B.2.4鋁制或玻璃制稱量瓶。B.3.1將試樣磨細(xì)至顆粒直徑小于2mm,不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎。B.3.2將待測樣品輕輕混勻,取試樣兩份,每份試樣質(zhì)量10g。B.4試驗(yàn)步驟B.4.1將潔凈的稱量瓶,放入103℃±2℃烘箱中,瓶蓋斜支于稱量瓶邊,加熱1h,蓋好取出,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量,并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重。B.4.2用已恒重稱量瓶稱取10g試樣,平鋪于稱量瓶底部,置于103℃±2℃烘箱中,瓶蓋斜支于稱量瓶邊,干燥4h,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入103℃±2℃烘箱中干燥1h,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次稱量值的變化小于或等于試樣質(zhì)量的0.1%時(shí),即認(rèn)為試樣已達(dá)到全干恒重。B.4.3取兩份試樣平行測定,并記錄結(jié)果。B.5計(jì)算試樣中的水分含量,按公式(B.1)計(jì)算:式中:S——試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù);m:——烘干前的試樣和稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g);m?——烘干后的試樣和稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g);m。——已恒重的稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g)。B.6結(jié)果……………以重復(fù)性條件下,取兩次獨(dú)立測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,結(jié)果精確至0.1%。在重復(fù)性條件下,兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%。(規(guī)范性)重金屬含量的測定C.1概述本附錄適用于貓砂中鉛和砷含量的測定。本附錄第一法規(guī)定了原子吸收分光光度法測定貓砂中鉛的含量。本附錄第二法規(guī)定了氫化物原子熒光光度法測定貓砂中砷的含量。本附錄第三法規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS法)測定貓砂中鉛和砷的含量。本附錄第四法規(guī)定了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定貓砂中鉛和砷的含量。C.2第一法原子吸收分光光度法測定貓砂中鉛的含量C.2.1原理試樣經(jīng)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中,樣品溶液中鉛離子被原子化后,基態(tài)鉛原子吸收來自鉛空心陰極燈發(fā)出的共振線,其吸光度與樣品中鉛含量成正比。在其他條件不變的情況下,根據(jù)測量被吸收后的譜線強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。當(dāng)取樣量為0.5g定容至25mL時(shí),火焰原子吸收分光光度法的檢出限為10mg/kg;當(dāng)取樣量為0.5g定容至25mL時(shí),石墨爐原子吸收分光光度法的檢出限為0.1mg/kg。C.2.2試劑和材料警示——使用各種強(qiáng)酸時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,使用前仔細(xì)閱讀化學(xué)品安全使用說明書,若使用高氯酸消解時(shí)注意不要燒干,防止爆炸。在用氫氟酸消解樣品時(shí),容器不能使用玻璃器皿,如被氫氟酸燒傷皮膚,可用氫氟酸解毒膠(含2.5%葡萄糖酸鈣的水溶膠)進(jìn)行急救處理。除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。C.2.2.2高氯酸[w(HClO?)=70%~72%],優(yōu)級純。C.2.2.5硝酸(1+1)溶液:取硝酸(C.2.2.1)10mL,加入10mL水中,混勻。C.2.2.6鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取1.5985g(精確至0.0001g)硝酸鉛,加入10mL硝酸溶液全部溶解后,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水稀釋定容至刻度,混勻,貯存于聚四氟乙烯瓶中,4℃保存,有效期6個(gè)月。或購置持證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制其相應(yīng)濃度。C.2.2.7鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液I(100.0mg/L):取鉛元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1000mg/L)10.0mL置于100mL容量瓶中,加硝酸(1+1)溶液(C.2.2.5)2mL,用水稀釋至刻度。C.2.2.8鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(10.0mg/L):取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液I(100.0mg/L)10.0mL置于100mL容量瓶中,加硝酸(1+1)溶液(C.2.2.5)2mL,用水稀釋至刻度。硝酸(1+1)溶液(C.2.2.5)2mL,用水稀釋至刻度。C.2.3儀器和設(shè)備C.2.3.3C.2.3.6微波消解系統(tǒng)。C.2.3.7可調(diào)式電爐。C.2.4樣品處理(可任選一種方法)C.2.4.1濕式消解法樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程應(yīng)避免試樣污染。稱取粉碎后的樣品0.5g~1.0g(精確到0.001g)于聚四氟乙烯杯中,同時(shí)做試劑空白。然后加入硝酸(C.2.2.1)10mL[含硅酸鹽較多的樣品可添加氫氟酸(C.2.2.3)1mL],放在通風(fēng)櫥里靜置2h后,加入高氯酸(C.2.2.2)2mL~5mL,在溫度低于250℃的可調(diào)式電爐上小火加熱消化,不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻,消解至冒白煙,濃縮消解液至1mL左右,取下。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度,備用。C.2.4.2微波消解法樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程應(yīng)避免試樣污染。稱取粉碎后的樣品0.3g~0.5g(精確到0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐內(nèi),同時(shí)做試劑空白。先加入硝酸(C.2.2.1)3.0mL~5.0mL,然后再加入過氧化氫(C.2.2.4)1.0mL~2.0mL[含硅酸鹽較多的樣品可添加氫氟酸(C.2.2.3)1mL],將消解罐輕輕晃動(dòng)幾次,使樣品充分浸沒,靜置2h,充分作用。把裝有樣品的消解罐擰上罐蓋(注意:不要擰得過緊),放入微波消解儀中。同時(shí)嚴(yán)格按照微波消解儀的操作手冊進(jìn)行消解,表C.1為消解時(shí)溫度和時(shí)間程序。消解結(jié)束后,取出,冷卻至室溫。將消解好的含樣品的消解罐放入溫度可調(diào)的100℃~150℃電加熱器中,加熱趕酸至體積1mL~2mL時(shí),取下,冷卻。將樣品移至25mL具塞比色管中,用水洗滌消解罐數(shù)次,合并洗滌液,用水定容至25mL,備用。注:可根據(jù)不同型號微波消解儀器的特點(diǎn)選擇適量液及最佳條件進(jìn)行樣品消解。表C.1消解時(shí)溫度和時(shí)間程序溫度/℃升溫時(shí)間/min保持時(shí)間/min53535C.2.5火焰原子吸收分光光度法C.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(10.0mg/L)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL,分別置于GB/T43839—202410mL具塞比色管中,加0.5mol/L硝酸溶液(C.2.2.11)至刻度,得相應(yīng)質(zhì)量濃度為0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。C.2.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按儀器操作程序,將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見表C.2。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值表C.2火焰原子吸收分光光度法儀器參考條件元素波長/nm狹縫/nm燈電流/mA燃燒頭高度/mm空氣流量/(L/min)鉛283.38~127C.2.5.3試樣溶液的測定在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液或試樣溶液導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。C.2.5.4分析結(jié)果的表述樣品中鉛的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),按式(C.1)計(jì)算:式中:w——樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為毫克每千克(mg/kg);p?——測試溶液中鉛的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L)p?——空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L)V——樣品消化液總體積,單位為毫升(mL);m——樣品取樣量,單位為克(g);1000——換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的20%。C.2.6石墨爐原子吸收分光光度法C.2.6.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ(1.0mg/L)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分別置于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液(C.2.2.11)至刻度,得相應(yīng)質(zhì)量濃度為0.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。C.2.6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按儀器操作程序,將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見表C.3。按質(zhì)量濃度由低到高的進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)GB/T43839—2024曲線。表C.3石墨爐原子吸收分光光度法儀器參考條件元素波長/nm狹縫/nm燈電流/mA干燥溫度/時(shí)間灰化溫度/時(shí)間原子化溫度/時(shí)間鉛283.3C.2.6.3試樣溶液的測定(C.2.2.10)(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。C.2.6.4分析結(jié)果的表述樣品中鉛的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),按式(C.2)計(jì)算:式中:…(C.2)w——樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為毫克每千克(mg/kg);p?——測試溶液中鉛的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L)p?——空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L)V——樣品消化液總體積,單位為毫升(mL);m——樣品取樣量,單位為克(g);1000——換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的20%。C.3第二法氫化物原子熒光光度法測定貓砂中砷的含量C.3.1原理試樣經(jīng)濕法消解或微波消解處理后,五價(jià)砷被硫脲-抗壞血酸還原為三價(jià)砷,再加入硼氫化鈉還原生成砷化氫,被載氣輸入石英管爐中,受熱后分解為原子態(tài)砷,在砷空心陰極燈發(fā)射光譜激發(fā)下,產(chǎn)生原子熒光,在一定濃度范圍內(nèi),其熒光強(qiáng)度與砷含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本方法當(dāng)取樣量為0.5g定容至25mL時(shí),檢出限為0.1mg/kg。C.3.2試劑和材料警示——使用各種強(qiáng)酸時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,使用前仔細(xì)閱讀化學(xué)品安全使用說明書,若使用高氯酸消解時(shí)注意不要燒干,防止爆炸。在用氫氟酸消解樣品時(shí),容器不能使用玻璃器皿,如被氫氟酸燒傷皮膚,可用氫氟酸解毒膠(含2.5%葡萄糖酸鈣的水溶膠)進(jìn)行急救處理。除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。C.3.2.1硝酸(p?o=1.42g/mL),優(yōu)級純。C.3.2.2高氯酸[w(HClO)=70%~72%],優(yōu)級純。C.3.2.3氫氟酸[w(HF)=40%]。C.3.2.4過氧化氫[w(H?O?)=30%]。入抗壞血酸12.5g,稀釋至100mL,儲(chǔ)存于棕色瓶中,現(xiàn)配現(xiàn)用。C.3.2.7氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉1g溶于水中,稀釋至1L。瓶中,加鹽酸(1+1)溶液(C.3.2.5)4mL,加水至刻度,混勻。C.3.2.11砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ[1.0mg/L]:臨用時(shí)移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液I(C.3.2.10)10.0mL于100mL容量瓶C.3.3儀器和設(shè)備C.3.3.1原子熒光光度計(jì)。C.3.3.4聚四氟乙烯杯。C.3.3.5聚四氟乙烯消解罐。C.3.3.6微波消解系統(tǒng)。C.3.4分析步驟C.3.4.1樣品處理(可任選一種方法)C.3.4.1.1濕式消解法樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程避免試樣污染。稱取粉碎后的樣品0.5g~1.0g(精確至0.001g)于聚四氟乙烯杯中,同時(shí)做試劑空白。然后加入硝酸(C.3.2.1)10mL[含硅酸鹽較多的樣品可添加氫氟酸(C.3.2.3)1mL],放在通風(fēng)櫥里靜置2h后,加入高氯酸(C.3.2.2)2mL~5mL,在溫度低于250℃的可調(diào)式電爐上小火加熱消化,不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻,消解至冒白煙,濃縮消解液至1mL左右,取下。冷卻至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度,備用。C.3.4.1.2微波消解法樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程避免試樣污染。稱取粉碎后的樣品0.3g~0.5g(精確至0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐內(nèi),同時(shí)做試劑空白。先加入硝酸(C.3.2.1)3.0mL~5.0mL,然后再加入過氧化氫(C.3.2.4)1.0mL~2.0mL[含硅酸鹽較多的樣品可添加氫氟酸(C.3.2.3)1mL],將消解罐輕輕晃動(dòng)幾次,使樣品充分浸沒,靜置2h,充分作用。把裝有樣品的消解罐擰上罐蓋(注意:不要擰得過緊),放入微波消解儀中。同時(shí)嚴(yán)格按照微波消解儀的操作手冊進(jìn)行消解,表C.4為消解時(shí)溫度和時(shí)間程序。消解結(jié)束后,取出,冷卻至室溫。將消解好的含樣品的消解罐放入溫度可調(diào)的100℃~150℃電加熱器中,加熱趕酸至體積1mL~2mL時(shí),取下,冷卻。將樣品移至25mL具塞比注:可根據(jù)不同型號微波消解儀器的特點(diǎn)選擇適量液及最佳條件進(jìn)行樣品消解。GB/T43839—2024表C.4消解時(shí)溫度和時(shí)間程序溫度/℃升溫時(shí)間/min保持時(shí)間/min53535C.3.4.2儀器參考條件以下為氫化物原子熒光光度儀參數(shù)設(shè)置示例,可適用于典型儀器:——原子化器高度:10mm;——屏蔽氣流速:800mL/min;——測量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;——讀數(shù)方式:峰面積。注:根據(jù)儀器型號的不同,選擇適合的儀器最佳測定C.3.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(C.3.2.11)0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL具塞比色管中,加水至10mL,加入鹽酸(1+1)溶液(C.3.2.5)5.0mL,混勻,再加入硫脲-抗壞血酸混合溶液(C.3.2.6)2.0mL,用水定容至刻度,混勻后放置30min,得相應(yīng)質(zhì)量濃度為0μg/L、4μg/L、12μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,吸取砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液2.0mL,注入氫化物發(fā)生器中,加入一定量硼氫化鈉溶液(C.3.2.8),測定其熒光強(qiáng)度,以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程。C.3.4.4試樣溶液的測定取預(yù)處理樣品溶液及試劑空白溶液10.0mL于25mL具塞比色管中,加入鹽酸(1+1)溶液(C.3.2.5)5.0mL,混勻,加入硫脲-抗壞血酸混合溶液(C.3.2.6)2.0mL,用水定容至刻度,混勻后放置30min,吸取2.0mL,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測定樣品熒光強(qiáng)度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出測試溶液中砷的濃度。C.3.5分析結(jié)果的表述樣品中砷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),按式(C.3)計(jì)算:………(C.3)式中:w——樣品中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為毫克每千克(mg/kg);p?——測試溶液中砷的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L)p?——空白溶液中砷的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L)V——樣品消化液總體積,單位為毫升(mL);m——樣品取樣量,單位為克(g);2.5——稀釋倍數(shù);1000——換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的20%。C.4第三法電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS法)測定貓砂中鉛和砷的含量試樣粉碎后用酸消解處理成溶液,經(jīng)氣動(dòng)霧化器以氣溶膠的形式進(jìn)入氬氣為基質(zhì)的高溫射頻等離子體中,經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程,轉(zhuǎn)化為帶正電荷的正離子,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離,質(zhì)譜積分面積與進(jìn)入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成正比。也就是說,被測元素濃度與各元素產(chǎn)生的信號強(qiáng)度CPS成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。當(dāng)取樣量為0.5g定容至25mL時(shí),本方法對鉛、砷的檢出限為0.05mg/kg。C.4.2試劑和材料警示——使用各種強(qiáng)酸時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,使用前仔細(xì)閱讀化學(xué)品安全使用說明書,若使用高氯酸消解時(shí)注意不要燒干,防止爆炸。在用氫氟酸消解樣品時(shí),容器不能使用玻璃器皿,如被氫氟酸燒傷皮膚,可用氫氟酸解毒膠(含2.5%葡萄糖酸鈣的水溶膠)進(jìn)行急救處理。除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。C.4.2.2高氯酸[w(HCIO?)=70%~72%]。C.4.2.7混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(C.4.2.6)10mL,用硝酸(0.5mol/L)(C.4.2.5)定容至100mL,搖勻,配成質(zhì)量濃度為1000μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。C.4.2.8內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液:Re[p=10.0mg/L]、Rh[p=10.0mg/L]。選用相應(yīng)濃度的持證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用液。注:可根據(jù)不同型號儀器選用合適濃度的內(nèi)標(biāo)溶液,采用在線加入方式。注:可根據(jù)不同型號儀器選用合適的質(zhì)譜調(diào)諧液。C.4.3儀器和設(shè)備C.4.3.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),微機(jī)工作站。C.4.3.4聚四氟乙烯杯。C.4.3.5聚四氟乙烯消解罐。C.4.3.7可調(diào)式電爐。C.4.4分析步驟C.4.4.1樣品處理(可任選一種方法)C.4.4.1.1濕法消解法樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程應(yīng)避免試樣污染。稱取粉碎后的樣品0.5g~1.0g(精確至0.001g)于聚四氟乙烯杯中,同時(shí)做試劑空白。然后加入硝酸(C.4.2.1)10mL[含硅酸鹽較多的樣品可添加氫氟酸(C.4.2.3)1mL],放在通風(fēng)櫥里靜置2h后,加入高氯酸(C.4.2.2)2mL~5mL,在溫度低于250℃的可調(diào)式電爐上小火加熱消化,不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻,消解至冒白煙,濃縮消解液至1mL左右,取下。冷卻至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度,備用。C.4.4.1.2微波消解法樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程應(yīng)避免試樣污染。稱取粉碎后的樣品0.3g~0.5g(精確至0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐內(nèi),同時(shí)做試劑空白。先加入硝酸(C.4.2.1)3.0mL~5.0mL,然后再加入過氧化氫(C.4.2.4)1.0mL~2.0mL[含硅酸鹽較多的樣品可添加氫氟酸(C.4.2.3)1mL],將消解罐輕輕晃動(dòng)幾次,使樣品充分浸沒,靜置2h,充分作用。把裝有樣品的消解罐擰上罐蓋(注意:不要擰得過緊),放入微波消解儀中。同時(shí)嚴(yán)格按照微波消解儀的操作手冊進(jìn)行消解,表C.5為消解時(shí)溫度和時(shí)間程序。消解結(jié)束后,取出,冷卻至室溫。將消解好的含樣品的消解罐放入溫度可調(diào)的100℃~150℃電加熱器中,加熱趕酸至體積1mL~2mL時(shí),取下,冷卻。將樣品移至25mL具塞比注:可根據(jù)不同型號微波消解儀器的特點(diǎn)選擇適量液及最佳條件進(jìn)行樣品消解。表C.5消解時(shí)溫度和時(shí)間程序溫度/℃升溫時(shí)間/min保持時(shí)間/min53535儀器使用碰撞反應(yīng)模式,用質(zhì)譜調(diào)諧液(C.4.2.10)調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo),使靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)達(dá)到要求:——射頻功率:1550W;——等離子體氬氣流速:14L/min;——耐高鹽霧化器;——采樣錐與截取類型:鎳錐。注:根據(jù)儀器型號的不同,選擇適合的儀器最佳測定條件。C.4.4.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(C.4.2.7)0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)(C.4.2.5)溶液至刻度,搖勻,配制成質(zhì)量濃度分別為0.00pg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在“C.4.4.2”儀器條件下,引入在線內(nèi)標(biāo)使用溶液(C.4.2.9),標(biāo)準(zhǔn)和樣品同時(shí)進(jìn)行ICP-MS分析。每一樣品定量需3次積分,取平均值。以各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),各元素與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)計(jì)數(shù)值的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,由工作站直接計(jì)算出待測溶液的濃度。對每一元素,應(yīng)測定可能影響數(shù)據(jù)的每一同位素,以減少干擾造成分析誤差。推薦對每一元素應(yīng)測定可能影響數(shù)據(jù)的同位素以減少干擾造成的分析誤差。(每一元素推薦測定的同位素見表C.6)。表C.6每一元素推薦測定的同位素元素質(zhì)量數(shù)砷(As)鉛(Pb)C.4.5分析結(jié)果的表述樣品中鉛和總砷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),按公式(C.4)計(jì)算:w——樣品中鉛和砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為毫克每千克(mg/kg);p?——測試溶液中鉛和砷的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L)p?——空白溶液中鉛和砷的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L)V——樣品消化液總體積,單位為毫升(mL);m——樣品取樣量,單位為克(g);1000——換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的20%。C.5第四法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定貓砂中鉛和砷的含量C.5.1原理試樣粉碎后用酸消解處理成溶液,由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定,以元素的特征譜線波長定性;待測元素譜線信號強(qiáng)度與元素濃度成正比進(jìn)行定量分析。當(dāng)取樣量為0.5g定容至25mL時(shí),本方法對鉛檢出限為5mg/kg、砷的檢出限為5mg/kg。警示——使用各種強(qiáng)酸時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,使用前仔細(xì)閱讀化學(xué)品安全使用說明書,若使用高氯酸消解時(shí)注意不要燒干,防止爆炸。在用氫氟酸消解樣品時(shí),容器不能使用玻璃器皿,如被氫氟酸燒傷皮膚,可用氫氟酸解毒膠(含2.5%葡萄糖酸鈣的水溶膠)進(jìn)行急救處理。除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。C.5.2.3氫氟酸[w(HF)=40%]。C.5.2.5硝酸(0.5mol/L):取硝酸(C.5.2.1)32mL加入500mL水中,稀釋至1000mL。C.5.3儀器和設(shè)備C.5.3.4聚四氟乙烯杯。C.5.3.5聚四氟乙烯消解罐。C.5.3.6微波消解系統(tǒng)。C.5.3.7可調(diào)式電爐。C.5.4.1樣品處理(可任選一種方法)C.5.4.1.1濕法消解法樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程應(yīng)避免試樣污染。稱取粉碎后的樣品0.5g~1.0g(精確至0.001g)于聚四氟乙烯杯中,同時(shí)做試劑空白。然后加入硝酸(C.5.2.1)10mL[含硅酸鹽較多的樣品可添加氫氟酸(C.5.2.3)1mL],放在通風(fēng)櫥里靜置2h后,加入高氯酸(C.5.2.2)2mL~5mL,在溫度低于250℃的可調(diào)式電爐上小火加熱消化,不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻,消解至冒白煙,濃縮消解液至1mL左右,取下。冷卻至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度,備用。C.5.4.1.2微波消解法樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程應(yīng)避免試樣污染。稱取粉碎后的樣品0.3g~0.5g(精確至0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐內(nèi),同時(shí)做試劑空白。先加入硝酸(C.5.2.1)3.0mL~5.0mL,然后再加入過氧化氫(C.5.2.4)1.0mL~2.0mL[含硅酸鹽較多的樣品可添加氫氟酸(C.5.2.3)1mL],將消解罐輕輕晃動(dòng)幾次,使樣品充分浸沒,靜置2h,充分作用。把裝有樣品的消解罐擰上罐蓋(注意:不要擰得過緊),放入微波消解儀中。同時(shí)嚴(yán)格按照微波消解儀的操作手冊進(jìn)行消解,表C.7為消解時(shí)溫度和時(shí)間程序。消解結(jié)束后,取出,冷卻至室溫。將消解好的含樣品的消解罐放入溫度可調(diào)的100℃~150℃電加熱器中,加熱趕酸至體積1mL~2mL時(shí),取下,冷卻。將樣品移至25mL具塞比表C.7消解時(shí)溫度和時(shí)間程序溫度/℃升溫時(shí)間/min保持時(shí)間/min53535C.5.4.2儀器參考條件以下為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參數(shù)設(shè)置示例,可適用于典型儀器:——射頻功率:1300W;——等離子體氬氣流速:15L/min; ——讀數(shù)次數(shù):3次;——各元素推薦使用的分析譜線波長:鉛為220.353nm;砷為193.696nm。注:根據(jù)儀器型號的不同,選擇適合的儀器最佳測定條件。C.5.4.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(C.5.2.6)0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)(C.5.2.5)溶液至刻度,搖勻,配制成質(zhì)量濃度分別為0.00mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。根據(jù)儀器說明書調(diào)試好儀器條件,開機(jī)穩(wěn)定30min,在儀器的最佳條件下進(jìn)行測試,以各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),各元素譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999;然后使用空白溶液清洗管路,開始檢測待測溶液,由工作站直接計(jì)算出待測溶液的濃度。C.5.5分析結(jié)果的表述樣品中鉛和總砷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),按式(C.5)計(jì)算:式中:w——樣品中鉛和總砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為毫克每千克(mg/kg);p?——測試溶液中質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L)p?——空白溶液中質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L)V—-樣品消化液總體積,單位為毫升(mL);m——樣品取樣量,單位為克(g);1000——換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的20%。(規(guī)范性)霉菌總數(shù)的測定D.1原理根據(jù)霉菌生理特性,選擇適宜于霉菌生長而不適宜于細(xì)菌生長的培養(yǎng)基,采用平皿計(jì)數(shù)方法,測定霉菌數(shù)。D.2設(shè)備及材料D.2.2恒溫培養(yǎng)箱:在設(shè)定溫度下,溫度精度±1℃。D.2.3冰箱。D.2.4高壓滅菌器:溫度保持在121℃±2℃,壓力保
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