HGT 6324-2024《高純工業(yè)品 無(wú)水氟化氫》

ICS71.060.30HGHighpurityindustrialproduct—Anhydroushydrogenflu中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布1HG/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：中巨芯科技股份有限公司、佛山市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、多氟多新材料股份有限公司、貴州川恒化工股份有限公司、藍(lán)保（廈門(mén)）水處理科技有限公司、浙江凱圣氟化學(xué)有限公司、福建永晶科技股份有限公司、瑩科新材料股份有限公司、浙江博瑞電子科技有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人：張學(xué)良、陳國(guó)成、李云峰、唐曉林、施棟樑、趙曉亞、劉春花、朱建平、張廣第、朱智敏、薛旭金、戴應(yīng)強(qiáng)、蔣梁疏、劉世鵬、張麗春、張雪剛、郭鳳鑫、李霞、趙美敬。2HG/TXXXX—XXXX高純工業(yè)品無(wú)水氟化氫警告：按GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第8類(lèi)腐蝕性物質(zhì)，次要危險(xiǎn)性為第6類(lèi)6.1項(xiàng)毒性物質(zhì)。操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了高純工業(yè)品無(wú)水氟化氫的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于高純工業(yè)品無(wú)水氟化氫。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T5100鋼質(zhì)焊接氣瓶GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7144氣瓶顏色標(biāo)志GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB/T16804氣瓶警示標(biāo)簽GB/T26571特種氣體儲(chǔ)存期規(guī)范GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備JJF1159四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。3HG/TXXXX—XXXX4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式：HF相對(duì)分子質(zhì)量：20.01（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）5要求高純工業(yè)品無(wú)水氟化氫按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的要求?！荨?+Ar-6≤≤≤≤4-6≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤4HG/TXXXX—XXXX表1（續(xù)）項(xiàng)目≤≤6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本文件所用試劑或材料和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682－2008中表1規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.2的規(guī)定制備。6.2氟化氫含量的測(cè)定以差減法計(jì)算試樣中氟化氫含量。氟化氫含量以體積分?jǐn)?shù)φ1計(jì)，按公式（1）計(jì)算：=100%-(φ2+φ3+φ4+φ5+φ6+φ7)×10-6×100%…（1）式中：φ2——水分的體積分?jǐn)?shù)，10-6；φ3——氧+氬（O2+Ar）含量的體積分?jǐn)?shù)，10-6；φ4——氮（N2）含量的體積分?jǐn)?shù)，10-6；φ5——二氧化碳（CO2）含量的體積分?jǐn)?shù)，10-6；φ6——一氧化碳（CO）含量的體積分?jǐn)?shù)，10-6；φ7——烴（以CH4計(jì)）含量的體積分?jǐn)?shù)，10-6。6.3水分的測(cè)定6.3.1原理采用可協(xié)調(diào)二極管激光吸收光譜（tunablediodelaserabsorptiongspectroscopy，縮寫(xiě)為T(mén)DLAS）分析儀測(cè)定水分，通過(guò)電流和溫度調(diào)諧半導(dǎo)體激光器的輸出波長(zhǎng)，掃描水分子的吸收譜線，檢測(cè)吸收光譜的強(qiáng)度得到吸光度，吸光度與水分符合朗伯-比爾定律，計(jì)算出試樣中水分。6.3.2儀器設(shè)備6.3.2.1分析系統(tǒng)構(gòu)成采用TDLAS分析系統(tǒng)測(cè)定試樣中的水分，應(yīng)使用以下單元：a）樣品處理單元；5HG/TXXXX—XXXXb）TDLAS分析儀；c）放空管線。分析系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意見(jiàn)圖1。圖1分析系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意6.3.2.2TDLAS分析儀池體應(yīng)耐氟化氫（HF）腐蝕。6.3.3試驗(yàn)步驟按圖1連接樣品處理單元、TDLAS分析儀和放空管線，檢測(cè)前至少30min啟動(dòng)鋼瓶加熱及管道伴熱系統(tǒng)。關(guān)閉儀器進(jìn)樣口的進(jìn)樣閥，然后進(jìn)行樣品處理系統(tǒng)試漏，應(yīng)保證系統(tǒng)無(wú)泄漏。調(diào)節(jié)樣品處理單元的調(diào)壓器，使進(jìn)入儀器的樣品氣壓符合儀器說(shuō)明書(shū)的要求。TDLAS分析儀在大氣壓相近的壓力（70kPa～200kPa）下使用。打開(kāi)儀器進(jìn)樣口的進(jìn)樣閥，用試樣吹掃系統(tǒng)，儀器出口和放空管線應(yīng)暢通。按儀器說(shuō)明書(shū)的要求開(kāi)啟儀器，調(diào)節(jié)壓力和流量。待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取儀器測(cè)量值。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值優(yōu)等品不大于20%，其他等級(jí)不大于10%。6.4氧+氬、氮、二氧化碳、一氧化碳、烴（以CH4計(jì)）含量的測(cè)定6.4.1原理采用配備氦離子化檢測(cè)器（縮寫(xiě)為DID）的氣相色譜儀，以純化后的高純氦做載氣，試樣經(jīng)過(guò)多種色6HG/TXXXX—XXXX譜流程[兩套預(yù)切割（除）色譜流程平行組合]處理后，采用氣相色譜法定量分析待測(cè)組分。預(yù)切割（除）色譜柱Ⅰ測(cè)試氧+氬、氮、一氧化碳含量；預(yù)切割（除）色譜柱Ⅱ測(cè)試二氧化碳、烴含量。6.4.2試劑或材料氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品：各被測(cè)組分含量的體積分?jǐn)?shù)為1×10-6~5×10-6，平衡氣為氦。6.4.3儀器設(shè)備6.4.3.1氣相色譜儀：由兩套預(yù)切割（除）色譜流程平行組合，預(yù)切割（除）色譜柱Ⅰ主要測(cè)試氧+氬、氮、一氧化碳含量；預(yù)切割（除）色譜柱Ⅱ主要測(cè)試二氧化碳、烴含量。配備氦離子化檢測(cè)器。氣相色譜儀流程示意見(jiàn)圖2。測(cè)定條件按儀器說(shuō)明選定。6.4.3.2預(yù)切割（除）柱I和II：柱長(zhǎng)約4m，內(nèi)徑約3.2mm，材質(zhì)為Ni100的填充柱，內(nèi)裝多孔聚合物；或其他等效色譜柱。6.4.3.3色譜分離柱I：柱長(zhǎng)約3m，內(nèi)徑約3.2mm，材質(zhì)為SIST100的填充柱，內(nèi)裝5A分子篩；或其他等效色譜柱。6.4.3.4色譜分離柱II：柱長(zhǎng)約3m，內(nèi)徑約3.2mm，材質(zhì)為SS100的填充柱，內(nèi)裝球形活性炭；或其他等效色譜柱。7HG/TXXXX—XXXX圖2氣相色譜儀流程示意6.4.4試驗(yàn)步驟一氧化碳（CO）和烴（以CH4計(jì)）含量。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值優(yōu)等品不大于20%，其他等級(jí)不大于10%。6.5鋁、砷等17項(xiàng)雜質(zhì)元素含量的測(cè)定6.5.1原理在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）上，被測(cè)雜質(zhì)元素通過(guò)一定形式進(jìn)入高頻等離子體中，在高溫下電離成離子，產(chǎn)生的離子經(jīng)過(guò)離子光學(xué)透鏡聚焦后進(jìn)入四極桿質(zhì)譜分析器按特定質(zhì)荷比的離子數(shù)目進(jìn)行定量分析。6.5.2試劑或材料6.5.2.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1：1mL溶液含各雜質(zhì)元素0.01mg。將市售或按HG/T3696.2配制的雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn）用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。6.5.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2：1mL溶液含錫（Sn）0.01mg。將市售或按HG/T3696.2配制的錫（Sn）標(biāo)準(zhǔn)溶液用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。6.5.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液3：1mL溶液含鈦（Ti）0.01mg。將市售或按HG/T3696.2配制的鈦（Ti）標(biāo)準(zhǔn)溶液用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。6.5.2.4硝酸：所含待測(cè)雜質(zhì)元素含量不大于0.1μg/kg。6.5.2.5氫氟酸：氟化氫（HF）質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于49.0%，所含待測(cè)雜質(zhì)元素含量不大于0.1μg/kg。6.5.2.6水：電導(dǎo)率（25℃)不大于0.0055mS/m（相當(dāng)于18.2MΩ·cm）的去離子水。6.5.3儀器設(shè)備6.5.3.1容量瓶：容積為100mL，材質(zhì)為四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。6.5.3.2移液槍：100μL～1000μL。6.5.3.3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：儀器應(yīng)符合JJF1159的要求。8HG/TXXXX—XXXX6.5.4試驗(yàn)步驟6.5.4.1試驗(yàn)室樣品的制備稱取約200g～300g水，精確至0.01g，置于500mL干燥的PFA瓶中，放置冰箱(﹣4℃)冷凍12h后取出。將約100g試樣緩慢通入PFA瓶的冰水中，冷卻至室溫后稱量，精確至0.01g，搖勻備用。該溶液為測(cè)定雜質(zhì)元素的試驗(yàn)室樣品。試驗(yàn)室樣品中氟化氫含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按公式（2）計(jì)算：=×100%…………………（2）式中：m——通入的試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm1——冰水質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。6.5.4.2本底溶液的制備本底溶液I：稱取15g氫氟酸（見(jiàn)6.5.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。本底溶液II：稱取1.5g氫氟酸（見(jiàn)6.5.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.5.4.3工作用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制移取約20mL水，置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸。分別用移液槍移取1.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1（見(jiàn)6.5.2.1）、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2（見(jiàn)6.5.2.2）和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液3（見(jiàn)6.5.2.3置于容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。1mL溶液含各雜質(zhì)元素0.1μg。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.5.4.4工作曲線的繪制工作曲線溶液I（適用于優(yōu)等品將4份50mL本底溶液I（見(jiàn)6.5.4.2分別置于4個(gè)100mL容量瓶中，用適合的移液槍移取0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.6mL工作用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)6.5.4.3），分別置于上述容量瓶中，用本底溶液I稀釋至刻度，搖勻。工作曲線溶液II（適用于一等品和合格品將4份50mL本底溶液II（見(jiàn)6.5.4.2分別置于4個(gè)100mL容量瓶中，用適合的移液槍移取0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.6mL工作用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)6.5.4.3），分別置于上述容量瓶中，用本底溶液II稀釋至刻度，搖勻。按電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）操作規(guī)程打開(kāi)儀器，調(diào)節(jié)儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，以本底溶液I（或本底溶液II）為空白，對(duì)工作曲線溶液I（或工作曲線溶液II）進(jìn)行測(cè)定，以各被測(cè)元素的質(zhì)量濃度(μg/L）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。雜質(zhì)元素的質(zhì)荷比（m/z）見(jiàn)附錄A。6.5.4.5試驗(yàn)試驗(yàn)溶液I（適用于優(yōu)等品稱取20g～30g試驗(yàn)室樣品（見(jiàn)6.5.4.1置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。9HG/TXXXX—XXXX試驗(yàn)溶液II（適用于一等品和合格品）：稱取2g～3g試驗(yàn)室樣品（見(jiàn)6.5.4.1），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）操作規(guī)程打開(kāi)儀器，調(diào)節(jié)儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，以水為空白，對(duì)試驗(yàn)溶液I（或試驗(yàn)溶液II）進(jìn)行測(cè)定，從工作曲線上查出試驗(yàn)溶液I（或試驗(yàn)溶液II）中雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度(μg/L）。雜質(zhì)元素的質(zhì)荷比（m/z）見(jiàn)附錄A。6.5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理雜質(zhì)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以微克每千克(μg/kg）表示，按公式（3）計(jì)算：w2=……………（3）式中：ρx——從工作曲線上查得試驗(yàn)溶液I（或試驗(yàn)溶液II）中雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L）；w1——試驗(yàn)室樣品中氟化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；m——稱取的實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值優(yōu)等品不大于20%，其他等級(jí)不大于10%。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1第5章中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。7.2用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級(jí)別的高純工業(yè)品無(wú)水氟化氫為一批。以氣瓶包裝的產(chǎn)品以同一產(chǎn)品貯槽作為一個(gè)批次。高純工業(yè)品無(wú)水氟化氫每批產(chǎn)品不超過(guò)10t。7.3瓶裝采樣時(shí)，每批應(yīng)從5%的包裝容器中取樣，取樣容器件數(shù)應(yīng)不少于2瓶（首尾各1瓶）。采樣安全應(yīng)符合GB/T3723的相關(guān)規(guī)定，采樣方法按6.5.4.1操作。將所采樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的PFA容器中，密封。粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份用于檢驗(yàn)，另一份保存?zhèn)洳?，保存時(shí)間由生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)實(shí)際需要確定。7.4采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。7.5檢驗(yàn)結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，槽罐包裝的應(yīng)重新取兩倍量的樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、標(biāo)簽及隨行文件HG/TXXXX—XXXX8.1高純工業(yè)品無(wú)水氟化氫包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈含量、批號(hào)（或生產(chǎn)日期）、本文件編號(hào)以及GB190規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”“毒性物質(zhì)”標(biāo)簽。氣瓶顏色標(biāo)志應(yīng)符合GB/T7144的規(guī)定。標(biāo)簽應(yīng)符合GB/T16804、GB15258規(guī)定的要求。8.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、廠址、等級(jí)、凈含量、批號(hào)（或生產(chǎn)日期）、產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的證明、本文件編號(hào)。9包裝、運(yùn)輸、貯存9.1高純工業(yè)品無(wú)水氟化氫應(yīng)包裝于清潔、