GB∕T 39952-2021 二氧化鈦基光催化分散液(正式版)

GB/T39952—2021二氧化鈦基光催化分散液國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T39952—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC194)歸口。1GB/T39952—2021二氧化鈦基光催化分散液1范圍2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文化工產(chǎn)品采樣總則液體化工產(chǎn)品采樣通則分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)3.14產(chǎn)品分類與標(biāo)記a)紫外光(UV)響應(yīng)型；b)可見光(VIS)響應(yīng)型。25.2性能指標(biāo)產(chǎn)品的控制項(xiàng)目指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1性能指標(biāo)指標(biāo)總固含量(燒失法)不低于標(biāo)稱值的90%鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以TiO?計(jì))不低于標(biāo)稱值的90%pH值標(biāo)稱值士0.3儲存穩(wěn)定性靜置24h應(yīng)無明顯分層苯酚光催化降解率(紫外光)2h降解率>60%苯酚光催化降解率(可見光)6h降解率>20%6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。6.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。6.3總固含量的測定6.3.1試驗(yàn)步驟采用瓷坩堝進(jìn)行固含量測定。坩堝在600℃±50℃下熾灼，隨后放置于干燥器中冷卻，精確稱重后備用。將移取的20mL光催化樣品溶液放入瓷坩堝，并精密稱量精確至0.002g。于80℃±2℃烘干4h,再在500℃±10℃下烘干8h至恒重。6.3.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理總固含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計(jì)算?！?1)式中：m——烘干前試料的質(zhì)量，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，三次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。6.4二氧化鈦含量測定二氧化鈦含量按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》5.3中規(guī)定的方法進(jìn)行。6.5pH的測定將試樣充分?jǐn)噭?，置于容積為50mL的燒杯中，用校準(zhǔn)好的pH計(jì)測定二氧化鈦基分散液的pH3GB/T39952—2021值。平行測定3次，結(jié)果以3次測定的平均值表示。平行測定3次的允許差為0.1。6.7苯酚光催化降解率的測定以苯酚作為光催化活性探針分子，通過溶液中探針分子苯酚在紫外、可見光照射下，光催化劑催化分散液對苯酚探針分子的光催化氧化(降解)活性?？墒褂玫墓庠窗ǎ篸)可見光光源，采用熒光燈光源，需要采用420nm的截止濾光片屏蔽掉紫外線部6.7.3.2反應(yīng)器高度H=60mm,將反應(yīng)液溫度控制在23℃±2℃(通過室溫控制達(dá)到這個(gè)溫度范圍即可),配備有磁412——石英蓋子或?yàn)V波片；4——粉末水體系；選用：a)紫外光照度計(jì)：測定波長為254nm或365nm,量程范圍為0.1μW/cm2~20mW/cm2,測量精度優(yōu)于2%。b)可見光光照度計(jì)：測定波長范圍為420nm～800nm,量程范圍為1mW/cm2~100mW/cm2,測量精度優(yōu)于2%?；蛘卟捎昧砍谭秶鸀?.1×1031x～199.9×1031x。高效液相色譜測試條件為：c)流動相：水：甲醇=40:60;g)該檢測條件下，苯酚出峰位置在3.4min～3.5min,苯酚濃度以峰面積稱取一定量的剛配制的苯酚儲備液，分別配制成濃度為0mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的25mL水溶液。分別把配制好的不同濃度苯酚溶液用0.45μm的濾膜5GB/T39952—2021過濾。6.7.4.2工作曲線的繪制將過濾后的不同濃度的苯酚溶液注入色譜，測定并計(jì)算苯酚吸收峰面積，以苯酚溶液濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。量取50mL苯酚儲備液加入反應(yīng)器，加入適量體積的樣品，加入純水使總體積定容250mL,樣品的加入量需使待測溶液中的有效固含量為0.5mg/mL±0.05mg/mL(如固含量沒有達(dá)到0.5mg/mL,需對樣品進(jìn)行濃縮，達(dá)到規(guī)定的有效固含量后再進(jìn)行試驗(yàn))。樣品在避光條件下超聲10min,磁力攪拌1h,使反應(yīng)體系達(dá)到吸附平衡。取樣10μL,注入色譜進(jìn)行分析，從工作曲線上查得苯酚溶液初始濃度po。開啟光源(在樣品上表面處的紫外光照強(qiáng)度2.0mW/cm2,可見光光照度25001x)?？筛鶕?jù)初步試驗(yàn)的光催化反應(yīng)速度確定取樣時(shí)間，紫外光型樣品取樣時(shí)間間隔為10min～30min,可見光型樣品取為保證能在至少5個(gè)點(diǎn)內(nèi)明顯展示出降解規(guī)律為宜，可根據(jù)結(jié)果適當(dāng)延長或縮短取樣間隔，但反應(yīng)結(jié)束后剩余溶液量應(yīng)不少于原有體積的一半。每次取樣量為10μL,注入色譜進(jìn)行分析，從工作曲線上查得苯酚溶液經(jīng)過降解反應(yīng)后苯酚的濃度p。記錄初始添加的苯酚的濃度。光催化分散液對苯酚光催化氧化(降解)活性用苯酚的降解率計(jì)算。以光催化降解120min(紫外光),或360min、480min(可見光)時(shí)的光催化降解率表示。苯酚光催化降解率以P計(jì)，按公式(2)計(jì)算。P——苯酚光催化降解率；p——光催化反應(yīng)120min(紫外光),或360min、480min(可見光)后的苯酚的濃度數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L)。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類7.1.1出廠檢驗(yàn)每批次產(chǎn)品在出廠之前均應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，出廠檢驗(yàn)由質(zhì)檢部門對其進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后出具合7.1.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括表1所列的全部技術(shù)要求以及5.1所列外觀要求。有下列情況之一時(shí)應(yīng)做型式檢驗(yàn)：a)首批生產(chǎn)時(shí)；b)正常生產(chǎn)時(shí)每年檢驗(yàn)一次；6GB/T39952—2021c)原料或生產(chǎn)工藝改變可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果存在較大差異時(shí)。7.2采樣按GB/T6678要求確定采樣單元，按GB/T6680規(guī)定進(jìn)行采樣。7