激光粒度儀分析樣品前的操作 激光粒度儀技術(shù)指標(biāo)

第第頁(yè)激光粒度儀分析樣品前的操作激光粒度儀技術(shù)指標(biāo)在粒度測(cè)試前樣品的準(zhǔn)備是很緊要的，測(cè)量中碰到的多數(shù)問(wèn)題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒(méi)得到典型樣品，結(jié)果就會(huì)顯現(xiàn)錯(cuò)誤。因此要找

在粒度測(cè)試前樣品的準(zhǔn)備是很緊要的，測(cè)量中碰到的多數(shù)問(wèn)題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒(méi)得到典型樣品，結(jié)果就會(huì)顯現(xiàn)錯(cuò)誤。因此要找到有效的方法來(lái)確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序，以便對(duì)兩種樣品進(jìn)行比較。

典型抽樣

測(cè)量提取樣品時(shí)，要確保使用的樣品是有代表性的。假如是從瓶子或容器中提取的樣品，必需保證樣品是充分混勻的，假如樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。

大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒，還會(huì)有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個(gè)極端中心，從容器表面提取樣品，測(cè)量的大多是大顆粒，假如和從容器中心提取的樣品來(lái)對(duì)比測(cè)量，結(jié)果會(huì)明顯不同。

假如樣品儲(chǔ)存在容器中，測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖擺容器，這樣會(huì)加速顆粒分別。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向20秒，當(dāng)容器是半滿(mǎn)時(shí)，這種方法會(huì)更好。液體樣品存在容器中也可能被分別，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí)，由于離心分別，大顆粒易移到容器外面，這易導(dǎo)致樣品偏差。

干樣品應(yīng)注意的問(wèn)題

首次測(cè)量樣品的第一步就是決議在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由最后使用什么樣品來(lái)決議的。假如以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品，用干燥分析方法較好。

一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。

另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測(cè)量顯現(xiàn)偏差。

樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到最高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。

假如烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。

濕樣品應(yīng)注意的問(wèn)題

1、分散劑的選擇和準(zhǔn)備

第一個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇。初次分析樣品時(shí)可以預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測(cè)量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并察看結(jié)果。樣品可能溶解，這可以察看到，假如不確定，可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并察看遮光度，假如察看到遮光度降低，說(shuō)明樣品正在溶解。假如分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的。測(cè)量后安全處理樣品的問(wèn)題也必需考慮，遵奉當(dāng)?shù)卣卟⒔邮苷_的程序來(lái)處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止不安全的樣品和分散劑排放到水域中去。

2、表面活化劑和混合劑

當(dāng)碰到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問(wèn)題時(shí)，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡(jiǎn)要地解釋這種添加物的用處。

3、表面活化劑

添加表面活化劑可幫忙樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來(lái)添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。假如加入太多，攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。

4、超聲波使用

除了上述過(guò)程外，無(wú)論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來(lái)幫忙分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時(shí)，可以用肉眼察看是否需要超聲波。假如燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會(huì)特別明顯。假如需要，當(dāng)樣品加入樣品池時(shí)也可以使用超聲波，這將阻攔重新結(jié)塊。

注意

對(duì)易碎顆粒使用超聲波時(shí)要當(dāng)心，由于超聲波可能會(huì)使顆粒分別。假如對(duì)使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。

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激光粒度儀到底是怎樣的定位呢

簡(jiǎn)單來(lái)講，激光粒度儀是專(zhuān)指通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來(lái)分析顆粒大小的儀器。激光粒度儀到底是怎樣的定位呢？

首先，我們需要明確的是，對(duì)于激光粒度儀的評(píng)價(jià)緊要包括四個(gè)方面：重復(fù)性、辨別力、精準(zhǔn)度、穩(wěn)定性。

1.重復(fù)性

粒度分布過(guò)程中，在短時(shí)間內(nèi)，由同一位操、在相同條件下、使用同一臺(tái)儀器、對(duì)同一分散樣本進(jìn)行特性量值的多次測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果的一致性程度，此類(lèi)重復(fù)性不包含由于取樣和分散造成的變化。

2.辨別力

激光粒度儀是否能清楚地辨別出由兩個(gè)或兩個(gè)以上單一粒徑混合成的樣品顯現(xiàn)雙峰或多峰曲線(xiàn)的本領(lǐng)。

辨別力的定義是能被激光粒度儀有效辨別的兩個(gè)樣品的最小差值。辨別力是和重復(fù)性、精準(zhǔn)性同等緊要的指標(biāo)，是衡量一臺(tái)激光粒度儀性能高處與低處的緊要指標(biāo)。由于目前沒(méi)有評(píng)價(jià)激光粒度儀辨別力的標(biāo)準(zhǔn)樣品，因此要定量評(píng)價(jià)激光粒度儀辨別力有困難。但用戶(hù)可以通過(guò)簡(jiǎn)單的方法定性評(píng)價(jià)你所用的激光粒度儀的辨別力。用兩種標(biāo)稱(chēng)值差大于5的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按1:1比例混合后進(jìn)行測(cè)試，假如是雙峰分布，則辨別力較高，儀器合格；不但是雙峰樣品，而且是基線(xiàn)分別（甲樣品最大粒徑端與乙樣品的最小粒徑端分別），則辨別力很高，儀器優(yōu)良。

3.精準(zhǔn)度

精準(zhǔn)度指在