GB/T 43310-2023 玻璃纖維及原料化學(xué)元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）（正式版）

GB/T43310—2023玻璃纖維及原料化學(xué)元素的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T43310—2023 Ⅲ 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 1 1 15.1試劑和水 1 15.3空白溶液 15.4儀器設(shè)備 2 2 3 3 3836種元素的測(cè)定 38.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制 38.2試液制備 4 58.4結(jié)果計(jì)算 6 69.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制 69.2試液制備 7 7 7 8 810.2試液制備 810.3測(cè)試 810.4結(jié)果計(jì)算 911硫和磷的測(cè)定 9 911.2試液制備 911.3測(cè)試 9GB/T43310—202311.4結(jié)果計(jì)算 12硅的測(cè)定(適用于硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%) 12.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制 12.2試液制備 12.4結(jié)果計(jì)算 附錄A(規(guī)范性)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制方法 附錄B(資料性)市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品) 附錄C(資料性)元素與氧化物換算系數(shù) ⅡⅢGB/T43310—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)玻璃纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC245)歸口。本文件起草單位：南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司、南京國(guó)材檢測(cè)有限公司、巨石集團(tuán)泰山玻璃纖維鄒城有限公司、九鼎新材料有限公司、元源新材料有限公司、遼寧新洪源環(huán)保材料有限公1GB/T43310—2023玻璃纖維及原料化學(xué)元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)本文件描述了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定玻璃纖維及原料化學(xué)元素的方法。本文件適用于各類玻璃纖維、纖維玻璃及其原料和配合料、各類礦物棉及其原料化學(xué)元素的測(cè)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試樣用混合酸或堿分解制成溶液后，在電感耦合等離子體炬焰中激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜5通則所用試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純或優(yōu)于優(yōu)級(jí)純，配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的試劑為基準(zhǔn)試劑或質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.99%。所用水不低于GB/T6682中一級(jí)水的要求。不少于2個(gè)。5.3空白溶液25.4儀器設(shè)備所用設(shè)備均應(yīng)定期檢定或校準(zhǔn)。6試劑與儀器質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于65%。質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為36.0%～38.0%。質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于95%。6.4高氯酸，HClO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于70%。6.5氫氟酸，HF質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于40.0%。6.6硝酸1+1,取500mL硝酸(6.1),緩慢加入已含500mL水的1000mL玻璃燒杯(6.22)中，攪拌混勻，冷卻后置于1L塑料瓶(6.20)中備用。6.7鹽酸1+1,取500mL鹽酸(6.2),緩慢加入已含500mL水的1000mL玻璃燒杯(6.22)中，攪拌混勻，冷卻后置于1L塑料瓶(6.20)中備用。6.8硫酸1+1,將已含500mL水的1L燒杯，置于冷水浴中。取500mL硫酸(6.3),沿?zé)谶吋舆厰嚢杈徛尤胨校鋮s后置于1L塑料瓶(6.20)中備用。6.9高錳酸鉀，固體。6.10高錳酸鉀溶液，10g/L,取10g高錳酸鉀(6.9),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶(6.18)中，定容，儲(chǔ)存于塑料瓶(6.20)中，備用。6.11甘露醇，固體。6.12無(wú)水偏硼酸鋰，固體。6.12無(wú)水偏硼酸鋰，固體。6.14氧化釔，固體，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%。6.15高純氬，純度(體積分?jǐn)?shù))≥99.999%。6.16高純氮，純度(體積分?jǐn)?shù))≥99.999%。6.25稱量瓶，玻璃材質(zhì)。6.28鉑金皿，容量100mL。6.30瑪瑙研缽，市售。6.31分析天平，分度值為0.1mg。6.32馬弗爐，最高溫度不低于800℃,溫度可控制在設(shè)定溫度±10℃。6.33烘箱，溫度可控制在設(shè)定溫度±2℃。3GB/T43310—20236.34電熱板，功率不低于2kW,溫度可在室溫+10℃~400℃范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。6.35微波消解儀，配100mL消解罐，最高消解溫度不低于240℃,有自動(dòng)泄壓功能。6.36馬弗爐，最高溫度不低于1200℃,溫度可控制在設(shè)定溫度±25℃。6.37電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)(以下簡(jiǎn)稱“ICP儀”),宜具有全譜直讀功能，配備同心及高鹽霧化器。如果用于內(nèi)標(biāo)法測(cè)定硼元素，則應(yīng)具有全譜直讀功能。6.38水浴，溫度可控制在設(shè)定溫度±1℃。7試樣制備7.1纖維7.1.1剪取適量樣品，放入瓷坩堝(6.24)中，在馬弗爐(6.32)中灼燒，以去除浸潤(rùn)劑、粘結(jié)劑等有機(jī)表1灼燒條件樣品類型灼燒溫度℃灼燒時(shí)間玄武巖纖維、微纖維棉高硅氧纖維其他纖維7.1.2用瑪瑙研缽(6.30)研磨至可全部通過(guò)75μm孔徑篩，質(zhì)量不少于20g。高硅氧纖維研磨后立即稱量，其他纖維研磨后貯存于稱量瓶(6.25)中，在105℃~110℃烘箱(6.33)中干燥不少于1h,置于干燥器(6.29)中冷卻至室溫后稱量。7.2.1破碎縮分后用瑪瑙研缽(6.30)研磨至可全部通過(guò)75μm孔徑篩，質(zhì)量不少于20g。7.2.2貯存于稱量瓶(6.25)中，在105℃~110℃烘箱(6.33)中干燥不少于1h,置于干燥器(6.29)中冷卻至室溫后稱量。836種元素的測(cè)定8.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)附錄B)。取8.1.1中相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液20.00mL至200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+18.1.4鍶、鋅、鋇混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液(B):各元素質(zhì)量濃度均為100mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液20.00mL至已加入20mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸4GB/T43310—20238.1.5鋰、鈉、鉀混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C):各元素質(zhì)量濃度均為100mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中8.1.6銫稀標(biāo)準(zhǔn)溶液(D):質(zhì)量濃度為100mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中銫元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液20mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容，搖勻，儲(chǔ)于塑料各元素質(zhì)量濃度均為50mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL至已加入10mL水的200mL容量瓶(6.18)中相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+18.1.9混合工作曲線系列溶液按照表2的要求配制。測(cè)微量鉛時(shí)，若鋁對(duì)鉛的波長(zhǎng)存在干擾，應(yīng)配制混合工作曲線系列質(zhì)量濃度鑭、釹、鈮、釔、鉭、鉺0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00鋁、鈣、鎂、鐵、鈦、錳、鋯、鉿鋁、鈣：0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00、35.00、40.00、45.00、50.00鍶、鋅、鋇0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00鋰、鈉、鉀鈉：0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00鋰、鉀：0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00銫0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00釩、銅、鎳、鈷、硒、鉍、鈹、鎘、鉻、鉛0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00Al:120mg或與樣品質(zhì)量濃度一致鉬、鎢、銣、汞、錫0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.008.2.1.1用分析天平(6.31)稱取0.1g或0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于鉑金坩堝高氯酸白煙冒盡，冷卻。加入10mL或5mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL或50mL容量瓶(6.18)中。5GB/T43310—20238.2.2.1用分析天平(6.31)稱取0.1g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于消解罐中。入微波消解儀(6.35)中，從低溫逐漸升高至185℃,保溫1.5h。8.2.2.4加入5mL鹽酸1+1(6.7),加入10mL水，加熱至鹽類完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL或100mL容量瓶(6.18)中。8.2.3熔融分解法(適用于除Li以外質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%的元素)8.2.3.1用分析天平(6.31)稱取0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,于石墨坩堝(6.26)或鉑金坩堝(6.27)中。加1g無(wú)水偏硼酸鋰(6.12),混勻。8.2.3.2放入已升溫至1000℃的馬弗爐(6.36)中，熔融15min。8.2.3.3冷卻后，將其放入裝有約30mL鹽酸1+1(6.7)300mL玻璃燒杯(6.22)中，加適量水，在電熱板(6.34)上加熱至熔融物完全溶解。洗出坩堝，冷卻后定容至100mL容量瓶(6.18)中，此為試液G。8.2.3.4視元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用移液管(6.17)移取10mL或25mL試液G至鉑金坩堝(6.27)中，加入5mL氫氟酸(6.5)、2mL高氯酸(6.4),置于電熱板(6.34)上低溫加熱蒸發(fā)至干。再升高溫度至高氯酸白煙冒盡，冷卻。加入10mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL按照表3推薦的試液制備方法制備試液。待ICP儀(6.37)預(yù)熱穩(wěn)定后，用表4推薦的波長(zhǎng)，先測(cè)定混合工作曲線系列溶液的光強(qiáng)度，繪制工作曲線，再測(cè)定空白溶液和試液的光強(qiáng)度。試液中元素質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)，超過(guò)工作曲線最大質(zhì)量濃度點(diǎn)時(shí)，應(yīng)稀釋至工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測(cè)試。表3推薦的試液制備方法樣品類型酸消解法微波消解法熔融分解法玻璃纖維、纖維玻璃及礦物棉類(如：E玻璃、ECR、中堿、耐堿、高堿、高硅氧、高強(qiáng)、低介電、耐輻照、玄武巖纖維、巖棉、礦渣棉、微纖維棉、礦渣、玻璃棉)微量元素常量元素痕量元素適用于除Li、B以外質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%的元素礦物原料及配合料(如：葉臘石、高嶺土、石灰石、白云石、鈉長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石)微量元素痕量元素表4ICP法測(cè)定各元素的推薦波長(zhǎng)單位為納米元素鋁(Al)鈣(Ca)鎂(Mg)鋯(Zr)鐵(Fe)鈦(Ti)鉿(Hf)鍶(Sr)鋅(Zn)波長(zhǎng)1396.152317.933285.213339.198259.940336.122277.336421.552213.856波長(zhǎng)2309.271315.887279.553343.823239.563337.280264.141215.284206.200元素錳(Mn)釩(V)銅(Cu)鎳(Ni)鈷(Co)硒(Se)鉍(Bi)鈹(Be)鋇(Ba)波長(zhǎng)1257.610327.612324.754231.604228.615203.980223.061313.042233.527403.075292.401327.396232.003231.406306.772313.107493.4096表4ICP法測(cè)定各元素的推薦波長(zhǎng)(續(xù))單位為納米元素鎘(Cd)鉻(Cr)鉛(Pb)鉬(Mo)錫(Sn)銫(Cs)銣(Rb)汞(Hg)波長(zhǎng)1226.502267.716220.353277.540283.999207.911852.113780.027波長(zhǎng)2228.802205.552283.305202.030224.605202.998455.528794.760253.652元素鑭(La)釹(Nd)鈮(Nb)釔(Y)鉭(Ta)鉺(Er)鋰(Li)鈉(Na)鉀(K)波長(zhǎng)1333.749430.358309.418371.030226.230337.271670.784589.592766.491波長(zhǎng)2408.672401.225316.340377.433240.063390.631610.364588.995769.8978.4結(jié)果計(jì)算8.4.1按公式(1)計(jì)算元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：Wx——元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;V——試液的體積，單位為毫升(mL);m———試樣的質(zhì)量，單位為克(g);8.4.2按公式(2)計(jì)算氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：Wox——氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;Wx元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;K——元素與其氧化物的換算系數(shù)，見(jiàn)附錄C。9硼的測(cè)定9.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制9.1.1硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：質(zhì)量濃度為1000g/L,按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)附錄B)。9.1.2釔內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：質(zhì)量濃度為500g/L。將約2g氧化釔(6.14)在110℃±5℃下干燥1h,置于干燥器(6.29)中冷卻至室溫。用分析天平(6.31)稱取約1.270g±0.001g的氧化釔(6.14),轉(zhuǎn)移至250mL玻璃燒杯(6.22)中，逐滴加入100mL鹽酸1+1(6.7)。完全溶解、冷卻后，轉(zhuǎn)移至2000mL容9.1.3稀釔內(nèi)標(biāo)溶液：質(zhì)量濃度100mg/L,50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20用移液管(6.17)移取釔內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液40.00mL鹽酸1+1(6.7),定容。mL至已加入9.1.4稀硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度100mg/L。50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20用移液管(6.17)移取硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液20.00mL鹽酸1+1(6.7),定容。mL至已加入9.1.5硼工作曲線系列溶液：用移液管(6.17)移取稀硼標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL74.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL,于一組100mL容量瓶(6.18)中，再加入10.00mL稀釔內(nèi)標(biāo)溶液，補(bǔ)充至每100mL含10mL鹽酸1+1(6.7),稀釋至標(biāo)線，搖勻，儲(chǔ)于塑料瓶(6.20)中。此系列溶液硼的質(zhì)量濃度分別為10.00μg/mL、15.00μg/mL、20.00pg/mL、25.00pg/mL、30.00pg/mL、40.9.2.1甘露醇法(適用于硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于1%)9.2.1.1用分析天平(6.31)稱取0.1g～0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于鉑金皿(6.28)中。加入0.02g甘9.2.1.2加入5mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解，移入50mL塑料容量瓶(6.19)9.2.2堿熔法(適用于硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%)9.2.2.1用分析天平(6.31)稱取0.1g～0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于鉑金坩堝(6.27)中。加1g～2g9.2.2.2放入已升溫至700℃的馬弗爐(6.36)中，逐漸升溫至950℃,熔融15min,取出。9.2.2.3放入裝有大約80mL沸水的石英燒杯(6.23)中，在電熱板(6.34)上加熱至熔融物完全溶解，加入25mL鹽酸1+1(6.7),洗出坩堝。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL入10.00mL釔內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液，補(bǔ)充至每100mL含10mL鹽酸1+1(6.7),定容，搖勻備用。9.3測(cè)試9.3.1工作曲線法(適用于硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于1%)待ICP儀(6.37)預(yù)熱穩(wěn)定后，于硼波長(zhǎng)(推薦249.677nm或249.772nm)處，先測(cè)定混合工作曲線系列溶液的光強(qiáng)度，繪制工作曲線，再測(cè)定空白溶液和試液的光強(qiáng)度。試液中元素質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)，超過(guò)工作曲線最大質(zhì)量濃度點(diǎn)時(shí)，應(yīng)稀釋至工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測(cè)試。待ICP儀(6.37)預(yù)熱穩(wěn)定后，于硼波長(zhǎng)(推薦249.677nm或249.772nm)處、釔波長(zhǎng)(推薦377.433nm)處，先測(cè)定混合工作曲線系列溶液的光強(qiáng)度，繪制工作曲線，再測(cè)定空白溶液和試液的光強(qiáng)度。試液中元素質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)，超過(guò)工作曲線最大質(zhì)量濃度點(diǎn)時(shí)，應(yīng)稀釋至工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測(cè)試。9.4結(jié)果計(jì)算按公式(1)計(jì)算硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(2)計(jì)算三氧化二硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。9.4.2.1以其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液中釔的特征光譜強(qiáng)度為基準(zhǔn)，與其他標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液和試液8GB/T43310—20239.4.2.2使用修正系數(shù)修正其他標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液和試液中硼特征光譜強(qiáng)度，重新繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并按照修正后的硼特征光譜強(qiáng)度計(jì)算試液中硼的質(zhì)量濃度。也可使用ICP儀的內(nèi)標(biāo)模式計(jì)算試液10.1.1砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：質(zhì)量濃度為1000mg/L,按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。10.1.2銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：質(zhì)量濃度為1000mg/L,按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。10.1.3鈰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：質(zhì)量濃度為1000mg/L,按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。20mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容。0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.0010.2.1.1用分析天平(6.31)稱取0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于鉑金坩堝(6.27)中。用水潤(rùn)濕，加入5mL硝酸(6.1)、8滴～10滴高錳酸鉀溶液(6.10)、2mL硫酸(6.3)和10mL氫氟酸(6.5),置電熱板10.2.1.2加入10mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解，移入100mL容量瓶(6.18)硫酸1+1(6.8)。將消解罐固定在專用轉(zhuǎn)盤10.2.2.4加入5mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解。冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL待ICP儀(6.37)預(yù)熱穩(wěn)定后，于表5推薦的波長(zhǎng)處，先測(cè)定混合工作曲線系列溶液的光強(qiáng)度，9GB/T43310—2023單位為納米元素砷(As)銻(Sb)鈰(Ce)波長(zhǎng)1206.833413.765波長(zhǎng)2 10.4.1按公式(1)計(jì)算砷(As)、銻(Sb)、鈰(Ce)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。11.1.1硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg/L。按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。11.1.2磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg/L。按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。11.1.3硫、磷混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液：硫、磷均為100mg/L。用移液管(6.17)取硫、磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液20.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容。2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,于一組100mL容量瓶(6.18)中，加入10mL鹽酸1+1(6.7),定容，搖勻，移入塑料瓶(6.20)中。此系列溶液硫和磷的質(zhì)量濃度分別為0μg/mL、11.2.2加入10mL鹽酸1+1(6.7)和30mL水，加熱至鹽類完全溶解，移入100mL容量瓶(6.18)預(yù)熱ICP儀(6.37),同時(shí)用高純氬(6.15)或高純氮(6.16)吹掃光路和檢測(cè)器系統(tǒng)至穩(wěn)定狀態(tài)。于表6推薦的波長(zhǎng)處，先測(cè)定混合工作曲線系列溶液的光強(qiáng)度，繪制工作曲線，再測(cè)定空白溶液和試液的光范圍內(nèi)再進(jìn)行測(cè)試。GB/T43310—2023單位為納米元素硫(S)磷(P)波長(zhǎng)213.61811.4.2按公式(2)計(jì)算三氧化硫和五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。12硅的測(cè)定(適用于硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%)12.1.2硅工作曲線系列溶液：于一組100mL容量瓶(6.18)中，用移液管(6.17)移取硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,于一組100mL容量瓶馬弗爐(6.36)中先低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃,熔融至透明狀態(tài)。繼續(xù)熔融15min,旋轉(zhuǎn)坩12.2.2蓋上表面皿，加入10mL鹽酸(6.2)溶解，用少量鹽酸1+1(6.7)及熱水洗凈坩堝，并入四氟燒12.4.2按公式(2)計(jì)算二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。測(cè)試報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：GB/T43310—2023d)測(cè)試過(guò)程中必要詳情描述；GB/T43310—2023稱取1.0000g±0.0001g高純鋁于1000mL燒杯中，加入200mL水，再加入30mL鹽酸1+1,在電爐上低溫加熱至鋁完全溶解，煮沸。取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)稱取2.4973g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃干燥2h的高純碳酸鈣于300mL燒杯中，加入稱取1.6583g±0.0001g預(yù)先經(jīng)800℃±50℃灼燒至恒重的高純氧化鎂于300mL燒杯中，加入稱取1.4300g±0.0001g預(yù)先經(jīng)400℃灼燒30min的高純?nèi)趸F于300mL燒杯中，加入稱取2.7485g±0.0001g預(yù)先經(jīng)400℃~500℃灼燒至恒重的無(wú)水硫酸錳于300mL燒杯中，溶稱取3.5325g±0.0001g氧氯化鋯(ZrOCl?·8H?O)于500mL燒杯中，加入約200mL鹽酸1+1稱取2.2943g±0.0001g氧氯化鉿(HfOCl?·8H?O)于500稱取1.4370g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃干燥2h的高純碳酸鋇于300mL燒杯中，加入GB/T43310—2023稱取5.3228g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干至恒重的碳酸鋰于300mL燒杯中，溶于稱取2.5421g±0.0001g預(yù)先經(jīng)500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉于300mL燒杯中，溶于稱取1.9068g±0.0001g預(yù)先經(jīng)500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鉀于300mL燒杯中，溶于稱取1.2668g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干至恒重的氯化銫于300mL燒杯中，溶于稱取2.6299g±0.0001g無(wú)水硫酸鈷(可用硫酸鈷CoSO?·7H?O經(jīng)500℃~550℃灼燒至恒重)稱取2.3211g±0.0001g硝酸鉍[Bi(NO?)?·5H?O]于300mL燒杯中，加入50mL硝酸1+1,冷稱取19.6546g±0.0001g硫酸鈹(BeSO?·4H?O)于300mL燒杯中，溶于水，加入10mL硫稱取1.1423g±0.0001g預(yù)先經(jīng)700℃灼燒2h的高純氧化鎘于300mL燒杯中，加入20mL鹽GB/T43310—2023稱取1.0000g±0.0001g高純鉛(預(yù)先用硝酸1+9洗凈表面，然后分別用水和無(wú)水乙醇洗滌，風(fēng)稱取1.2611g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃干燥2h的三氧化鎢(可用鎢酸銨在400℃~500℃灼燒20min分解后生成的三氧化鎢制備)于300mL燒杯中，加入30mL～40mLNaOH溶稱取1.4148g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃灼燒至恒重的氯化銣于300mL燒杯中，溶于稱取1.0000g±0.0001g錫于300mL燒杯中，加入50mL水，緩慢加入鹽酸1+1溶解，冷卻至稱取1.3203g±0.0001g于干燥器(內(nèi)有硫酸)中干燥至恒重的三氧化二砷于300mL塑料燒杯瓶中。稱取2.7426g±0.0001g酒石酸銻鉀[C?H?KO?Sb·1/2H?O]于300mL燒杯中，加入200mL稱取1.2284g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃干燥至恒重的光譜純二氧化鈰，置于250mL燒稱取0.2139g±0.0001g預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h的高純石英(99.99%),于已用1.5g無(wú)水碳酸入150mL熱水，攪拌使其溶解(此時(shí)溶液應(yīng)澄清),冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)GB/T43310—2023(資料性)市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)見(jiàn)表B.1。表B.1市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)編號(hào)名稱元素介質(zhì)(質(zhì)量分?jǐn)?shù))質(zhì)量濃度pg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液Al