DL-T-1856-2018核級陰離子交換樹脂中氯型、碳酸型、硫酸型基團(tuán)含量的測定方法

國家能源局發(fā)布前言 Ⅱ 14試劑與溶液 1 3 3 4 5 5 6工Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T1碳酸型、硫酸型基團(tuán)含量的測定方法下列文件對本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GBT5476離子交換樹脂預(yù)處理方法3試驗(yàn)方法概要4.2硝酸鉀溶液[c(KNO?)=20g/L]:用100mL燒杯稱取優(yōu)級純KNO?40.0g±0.1g,精確至0.1mg,用適量純水溶解，轉(zhuǎn)移至2000mL容量瓶，定容、搖勻后備用。4.4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.02mol/L]:取20mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.3)稀釋至100mL,按4.6硝酸溶液(1+9):移取10mL分析純濃硝酸，加入裝有90mL純水的滴瓶中，混勻。4.7二苯卡巴腙-溴酚藍(lán)指示劑：稱2氫氧化鈉溶液(見4.5)至紫紅色。34.15硫酸根離子貯備液[c(SO?2)=1mg/mL]。4.15.1把110℃~130℃烘干2h的優(yōu)級純Na?SO4,置于干燥器中冷卻至室溫，用50mL燒杯準(zhǔn)確稱取1.5g±0.1g,精確到0.1mg,用適量純水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，定容、搖勻后備用。5試驗(yàn)儀器與裝置a)淋洗裝置(見圖1):分液漏斗和交換柱參考GB/T5476中的預(yù)處理裝置。圖1淋洗裝置示意圖b)滴定架：帶蝴蝶狀滴定管夾。j)分析天平：精度0.1mg。k)離子色譜儀：檢測限小于或等于1μg/L(以Cl-計(jì));基線漂移小于或等于±1%h;精密度小于或等于2%。1)IC-Ag預(yù)處理柱：填充的Ag型陽樹脂交換容量不少于2mmol。6.1稱取兩份20.0g±0.1g有代表性的樹脂試樣，精確至0.1mg,質(zhì)量分別記為m?和m?。6.2用少量純水將樹脂試樣m?緩慢沖洗至交換柱內(nèi)，用玻璃棒攪拌以消除樹脂層中的氣泡，適時排水保持水面在樹脂層以上約5mm處。6.3按圖1連接好淋洗裝置，分次將1000mLKNO?溶液(見4.2)轉(zhuǎn)入分液漏斗，淋出液收集于下方1000mL容量瓶中，收集至刻度時結(jié)束淋洗，淋洗時間應(yīng)控制在30min以上，淋出液記為W1。6.4按照6.2～6.3,用HCl溶液(見4.3)淋洗試樣m?,淋出液記為W2。46.6按照6.3,用1000mLKNO?溶液(見4.2)淋洗試樣m?,淋出液記為W3。7.1.3移取100mLKNO?溶液(見4.2),置于250mL錐形7.3.1樹脂試樣最大再生容量Q:(mmolg)按式(3)計(jì)算：VARNO! 58.1.1移取100mL淋出液W1,置于250mL錐形瓶中。8.1.2滴加3滴酚酞指示劑，用移液管加入25mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.3),再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(見8.1.4移取100mLKNO3溶液(見4.2),置于250mL錐形瓶中。8.1.5按照8.1.3進(jìn)行酒定，所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(見核級陰離了交換樹脂試樣中碳酸型基團(tuán)的含量，按式(5)計(jì)算：9.1.1100mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。移取10mL硫酸根貯備液(見4.15)至100mL容量瓶中，用純水稀9.2淋出液W2中硫酸根離子的測定9.2.