GB/T 43197-2023 化妝品中禁用組分酸性紅73和溶劑紅1的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（正式版）

ICS71.100.70化妝品中禁用組分酸性紅73和溶劑紅1的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T43197—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。本文件起草單位：上海香料研究所有限公司、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、無(wú)限極(中國(guó))有限(杭州)化妝品有限責(zé)任公司、浙江顏雪化妝品有限公司。GB/T43197—2023本文件的被測(cè)物質(zhì)是我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用原料。禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質(zhì)?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定：“若技術(shù)上無(wú)法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí)，國(guó)家有限量規(guī)定的應(yīng)符合其規(guī)定；未規(guī)定限量的，應(yīng)進(jìn)行安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，確保在正常、合理及可預(yù)見的使用條件下不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。”目前我國(guó)尚未規(guī)定該物質(zhì)的限量值，本文件的制定，僅對(duì)化妝品中測(cè)定該物質(zhì)提供檢測(cè)方法。1GB/T43197—2023化妝品中禁用組分酸性紅73和溶劑紅1的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件描述了化妝品中酸性紅73(CI27290)和溶劑紅1(CI12150)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法的原本文件中酸性紅73(CI27290)和溶劑紅1(CI12150)的方法檢出限均為0.034mg/kg,定量限均為0.10mg/kg。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4原理5試劑和材料5.6甲醇-四氫呋喃溶液：1+1(體積比)。5.8氨水：優(yōu)級(jí)純25%～28%。2GB/T43197—20235.9四氫呋喃-氨水-甲醇溶液：2+1+7(體積比)。5.10四氫呋喃-水-甲醇溶液：2+1+7(體積比)。5.11標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：酸性紅73和溶劑紅1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的著色劑索引號(hào)、CAS號(hào)、分子式見附錄A中表A.1。各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度不小于95%。5.12空白樣品：選取不含酸性紅73和溶劑紅1的化妝品作為空白樣品。5.13標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取(5.11)中標(biāo)準(zhǔn)品酸性紅73和溶劑紅1各10mg(精確至0.1mg),用甲醇溶解后定容至10mL,配成各目標(biāo)物質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。6儀器設(shè)備6.7渦旋振蕩器：最高振幅不小于2600次/min。水(5.8),渦旋混合1min分散溶解樣品，超溶液備用。平行做兩份試驗(yàn)。渦旋混合1min,超聲提取10min。樣品7000r/min離心10min,取上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜(6.5)平行做兩份試驗(yàn)。液相色譜參考條件如下：c)柱溫：35℃;3GB/T43197—2023時(shí)間/minA/%B/%c)離子源溫度：150℃;d)脫溶劑氣：氮?dú)猓魉?00L/h,溫度500℃;表2酸性紅73和溶劑紅1質(zhì)譜參數(shù)中文名稱保留時(shí)間/min定量離子對(duì)m/z定性離子對(duì)m/z錐孔電壓/V碰撞氣能量/eV酸性紅732.83513.2>196.4513.2>120.2513.2>92.224,30,32溶劑紅1279.1>108.2279.1>156.2279.1>247.932,16,13溶液(5.6)定容至刻度，配成20mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取6份0.2g(精確至0.0001g)空白樣品液(5.10)稀釋至10mL,得到質(zhì)量濃度分別為0.002mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、按液相色譜和質(zhì)譜參考條件(7.2和7.3)測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。酸性紅73和溶劑紅1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見附錄B中圖B.1和圖B.2。7.5定性確證按液相色譜和質(zhì)譜參考條件(7.2和7.3)測(cè)定樣品溶液(7.1),樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰4標(biāo)準(zhǔn)品相比，最大允許偏差應(yīng)符合表3的規(guī)定，則判定樣品中含有目標(biāo)化合物。表3相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度(K)/%K>5020<K≤50K≤10最大允許偏差/%士507.6樣品測(cè)定按液相色譜和質(zhì)譜參考條件(7.2和7.3)測(cè)定樣品溶液(7.1),以樣品的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。樣品溶液中各禁用著色劑的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)用溶液(5.9或5.10)將樣品溶液稀釋后測(cè)定。7.7空白試驗(yàn)除不稱取樣品外，均按7.1～7.6步驟進(jìn)行測(cè)定。8試樣數(shù)據(jù)處理樣品中各組分含量按公式(1)計(jì)算。 (1)式中：X——樣品中組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得出的組分的質(zhì)量濃度(應(yīng)扣除空白值),單位為毫克每升(mg/L);V——樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);m——樣品質(zhì)量，單位為克(g);k—--—超出線性范圍時(shí)的稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。9回收率在添加濃度0.10mg/kg～2.5mg/kg范圍內(nèi)，回收率為60%～120%。10精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。5(資料性)酸性紅73和溶劑紅1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息酸性紅73和溶劑紅1的著色劑索引號(hào)、CAS號(hào)、分子式見表A.1。表A.1酸性紅73和溶劑紅1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息中文名稱著色劑索引號(hào)CAS號(hào)分子式酸性紅73CI272905413-75-2C?2H??N?Na?O?S?溶劑紅1C??H??N?O?6GB/T43197—2023(資料性)酸性紅73和溶劑紅1的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖酸性紅73和溶劑紅1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見圖B.1和圖B.2。強(qiáng)度812513.14>120,19強(qiáng)度02.503.003.504.004.505.005.506.006.507.007.508.513.14>92.170.501.004.332.71-339513.14>196.4317/min4.82-0.00B.1酸性紅73標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖279.2>247.9279.2>247.9強(qiáng)度5.57279.2>156.15/min279.2>108.1780