《再生N-甲基哌啶》（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明

再生N-甲基哌啶編制說(shuō)明 2 2 3 4 6 7 7 9 14 14 14 15 15 16 16 16 16 17 19 11.標(biāo)準(zhǔn)制定背景2020年，隨著新修訂的《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》正式實(shí)施，我國(guó)對(duì)固體廢物的污染防治提出了更高的要求。2021年，生態(tài)環(huán)境部、1.4萬(wàn)億元?；ぎa(chǎn)業(yè)同樣也是危險(xiǎn)廢物的產(chǎn)生大戶(hù)，主要危險(xiǎn)廢物類(lèi)別包括氫化而得，在敵草快主要原輔料2,2’-聯(lián)吡啶生產(chǎn)過(guò)程中，其副反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量分，具有較高的資源化利用價(jià)值。其中N-甲基哌啶2本標(biāo)準(zhǔn)綜合考慮含N-甲基哌啶廢液來(lái)源、利用工藝、再生N-生的含哌啶的廢有機(jī)溶劑N-甲基哌啶再生產(chǎn)品提出質(zhì)量控制要求，基于對(duì)生態(tài)確保產(chǎn)品安全性，降低再生N-甲基哌啶后續(xù)使用的環(huán)3圖1再生處理工藝流程廢有機(jī)溶劑回收技術(shù)還有膜分離、萃取、干燥萃取是利用系統(tǒng)中組份在不同溶劑中有不同的溶解度來(lái)分離混合物的單元4廢有機(jī)溶劑的再生對(duì)我國(guó)化工行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展前主要通過(guò)精餾的方法再生利用，但一般精餾得到的哌啶純度最高也只能達(dá)到生廢料較多，得到的哌啶純度一般低于99.0%。中國(guó)專(zhuān)利“哌啶產(chǎn)品提純的新方可達(dá)99.0%。中國(guó)專(zhuān)利“一種高純度哌啶的提純方法（CN101602748A）”公開(kāi)了通入CO2成鹽后過(guò)濾，加入堿溶液解離出哌啶，最后精餾后除水得到高純度哌5攻關(guān)哌啶廢液再生利用技術(shù)，并于2023年突破掌握了成套化哌啶廢液再生利用N-甲基哌啶等組分的有效分離。2.標(biāo)準(zhǔn)制定必要性分析相應(yīng)的產(chǎn)品管理。2021年5月，國(guó)務(wù)院辦公廳印發(fā)《強(qiáng)化危險(xiǎn)廢物監(jiān)管和利用業(yè)哌啶廢液再生N-甲基哌啶產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，符合法律法規(guī)、政策規(guī)范對(duì)綜合利6次用于制造新產(chǎn)品，共涉及建筑產(chǎn)品、園林綠化產(chǎn)品等8個(gè)類(lèi)別61險(xiǎn)較高。為填補(bǔ)再生N-甲基哌啶團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)空白，制定再生N-甲基哌場(chǎng)需求和市場(chǎng)規(guī)模在近年來(lái)顯示出顯著的增長(zhǎng)趨勢(shì)。根據(jù)市場(chǎng)研究，全球N-甲7劑、催化氫化法需要高壓氫氣環(huán)境及成本較高的催化劑?；诖耍瑢⒑蠳-甲基哌啶的廢液進(jìn)行資源化利用，提取出其中的有價(jià)組分，為拓寬N-甲基哌啶的化上下游產(chǎn)業(yè)資源形成再生N-甲基哌啶產(chǎn)業(yè)鏈；進(jìn)一步，通過(guò)本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施，用先進(jìn)的N-甲基哌啶產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)引領(lǐng)其產(chǎn)業(yè)整體技術(shù)水平和質(zhì)量水平提升，助力N-甲基哌啶產(chǎn)品核心競(jìng)爭(zhēng)力的提升。另外，統(tǒng)一不同企業(yè)3.編制過(guò)程2024年4月，成立標(biāo)準(zhǔn)編制組并對(duì)國(guó)內(nèi)外N-甲研，了解N-甲基哌啶來(lái)源環(huán)節(jié)及其在后續(xù)使用過(guò)程中的情況。隨后向江蘇省顆專(zhuān)家聽(tīng)取了編制組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案的匯報(bào)，經(jīng)質(zhì)詢(xún)和2024年5-6月，編制組根據(jù)立項(xiàng)評(píng)審會(huì)專(zhuān)家提出的建議，進(jìn)一步調(diào)研了N-甲基哌啶的市場(chǎng)需求、產(chǎn)品指標(biāo)等情況，對(duì)草案進(jìn)行修改完善，形成《再生N-4.編制原則8標(biāo)準(zhǔn)制定充分考慮再生N-甲基哌啶生產(chǎn)過(guò)程以及使用過(guò)程的污染防治和風(fēng)5.標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容《再生N-甲基哌啶》結(jié)構(gòu)上分為8個(gè)部分，包括范圍、規(guī)范性引用文件、9標(biāo)準(zhǔn)條款：本文件規(guī)定了再生N-甲基哌啶的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)N工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的含N-甲基哌啶廢液，經(jīng)蒸餾、精餾等利用過(guò)程回收表1再生N-甲基哌啶的要求編號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)一等品二等品1外觀無(wú)色至淡黃色透明液體，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)及懸浮物2pH值(10%水溶液)10.5-13.53色度，Hazen單位（鉑-鈷色號(hào)）≤10≤204N-甲基哌啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w（%）≥99.0≥98.05水分，w（%）≤0.2≤1.06密度（20℃)(g/cm3)0.816~0.8190.813~0.8227折光率1.436~1.4398蒸發(fā)殘?jiān)?，w(%)≤0.019金屬元素含量a（mg/kg）鉛≤5鉻≤5砷≤5汞≤0.1鎘≤1a如需檢測(cè)其他金屬元素，可由供需雙方協(xié)商。國(guó)內(nèi)關(guān)于N-甲基哌啶的標(biāo)準(zhǔn)涉及2項(xiàng)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，包括南京紅太陽(yáng)生物化學(xué)有限適用范圍均為以吡啶為原料合成的N-甲基哌啶，僅適用于各自企業(yè)生了上述企標(biāo)的基礎(chǔ)上增加了金屬元素作為特征污染物指標(biāo)，同時(shí)兼顧常規(guī)的物理化學(xué)性質(zhì)指標(biāo)及用戶(hù)使用需求，共設(shè)置外觀、pH、色度、N-甲基哌啶含量、能夠滿(mǎn)足一般哌啶廢液綜合利用企業(yè)的N-甲基哌啶產(chǎn)品質(zhì)量控制要求，也可作設(shè)置的指標(biāo)相比，本標(biāo)準(zhǔn)增加了色度、pH值、蒸發(fā)殘?jiān)?、金屬含?項(xiàng)指標(biāo)；與重慶華歌生物化學(xué)有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（Q/HG024-2022）設(shè)置的指標(biāo)相比，本標(biāo)準(zhǔn)增加了色度、pH值、密度、折光率、蒸發(fā)殘?jiān)?、金屬含量指?biāo)。具體指標(biāo)1）外觀。外觀為目視感官指標(biāo)，產(chǎn)品為無(wú)色至淡黃色透明液體，無(wú)3）色度。該指標(biāo)對(duì)外觀目測(cè)感官色度進(jìn)行量化。哌啶、吡啶均為重要的制4）N-甲基哌啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該指標(biāo)反應(yīng)產(chǎn)品的純度，是下游使用企業(yè)主要關(guān)注的指標(biāo)之一。一等品N-甲基哌啶含量≥99%，與市場(chǎng)主流的合成產(chǎn)品N-甲基市場(chǎng)主流合成產(chǎn)品中，南京紅太陽(yáng)水含量及重慶華歌優(yōu)等品水含量限制均為≤0.2%，因此本產(chǎn)品一等品水含量限制設(shè)置為≤0.2%，可以滿(mǎn)足農(nóng)藥生產(chǎn)行業(yè)的7）折光率。該指標(biāo)為常規(guī)理化指標(biāo)，查閱資料，規(guī)定本產(chǎn)品折光率為本文件參考該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定再生N-甲基哌啶蒸9）金屬元素含量。由于產(chǎn)品原料中可能含有金屬離子等雜質(zhì)，因此對(duì)產(chǎn)品表2本項(xiàng)目N-甲基哌啶指標(biāo)與市場(chǎng)其它合成N-甲基哌啶指標(biāo)項(xiàng)目本項(xiàng)目產(chǎn)品指標(biāo)紅太陽(yáng)指標(biāo)重慶華歌指標(biāo)一等品二等品優(yōu)等品合格品外觀無(wú)色至淡黃色透明液體，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)及懸浮物無(wú)色至淡黃色透明液體無(wú)色至淡黃色透明液體pH值（10%水溶液）10.5-13.5--色度，Hazen單位（鉑-鈷色號(hào)）≤10≤20---N-甲基哌啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w（%）≥99.0≥98.0≥99.0≥99.0≥98.0水分，w（%）≤0.2≤1.0≤0.2≤0.2≤0.5密度（20℃)(g/cm3)0.816~0.8190.813~0.8220.816~0.819--折光率1.436~1.4391.437~1.439--蒸發(fā)殘?jiān)?，w（%）0.01---金屬元素含量a/（mg/kg）a如需檢測(cè)其他金屬元素，可由供需雙方協(xié)商。≤5---≤5≤5≤0.1鎘≤1標(biāo)準(zhǔn)條款：5.1一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，本文件中所用試劑均為分析純?cè)囌f(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)液態(tài)化學(xué)產(chǎn)品的顏色為透明或稍微接近于標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷色號(hào)的顏?zhàn)⑷胗蓄?lèi)似顏色的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對(duì)比溶液注滿(mǎn)到刻線(xiàn)處。在日光或日光燈照射下，正對(duì)白色背景，從上往下目測(cè)避免側(cè)面觀察，比較產(chǎn)品與標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對(duì)比溶液的顏色，產(chǎn)品顏色以最接近于產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對(duì)比溶液的Hazen（鉑-鈷）顏色單氣相色譜測(cè)定法。將定量的試樣注入配置氫火焰離子化檢測(cè)譜儀中，試樣中的N-甲基哌啶與其他雜質(zhì)組分被有效分離，以外標(biāo)法計(jì)基哌啶的含量。配置的N-甲基哌啶標(biāo)樣應(yīng)0~2.0%范圍的試驗(yàn)方法，可適用于本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品。采用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量0.0001g，產(chǎn)品中水在電解池中電解發(fā)生氧化度瓶體積，然后測(cè)定同體積的N-甲基哌啶的質(zhì)體試樣或去除基體后的試液直接進(jìn)樣，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)進(jìn)行測(cè)定，廣泛應(yīng)用于痕量元素分析。該方法基于物質(zhì)在高頻電磁場(chǎng)6.2同等品質(zhì)的、均勻的產(chǎn)品組為一批，可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品6.3檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法。檢驗(yàn)結(jié)果全標(biāo)準(zhǔn)條款：6.4采樣頻次應(yīng)符合HJ1091規(guī)定的要求。表1所列金屬元素再生N-甲基哌啶包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志、標(biāo)簽，標(biāo)注產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)輸包裝的分類(lèi)、基本要求等，根據(jù)盛裝內(nèi)裝物的危險(xiǎn)程度,將運(yùn)輸包裝分為三個(gè)