GB/T 42114-2022 木薯葉片中黃酮醇的測定 高效液相色譜法（正式版）

木薯葉片中黃酮醇的測定高效液相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國標準化研究院提出并歸口。李開綿。1木薯葉片中黃酮醇的測定高效液相色譜法1范圍本文件描述了木薯(ManihotesculentaCrantz,Cassava)葉中4種黃酮醇化合物的高效液相色譜測2規(guī)范性引用文件4原理5.2.20.2%磷酸水溶液(體積分數(shù)):取2.0mL磷酸(5.1.3),置于1000mL容量瓶中，用水定容至刻2GB/T42114—202250%乙醇水溶液(5.2.1)定容，獲得4種黃酮醇標準品質(zhì)量濃度分別為100.0μg/mL、600.0pμg/mL、的離心管中。試樣制備后于—18℃以下密封避光保存。保存期1年。3GB/T42114—2022密封袋中。試樣制備后于8℃以下密封避光保存。保存期1年。8測定步驟準確稱取木薯鮮葉或木薯干葉粉末0.2g(±0.0002g)于15mL離心管中，加入50%乙醇水溶液液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，殘渣再加入50%乙醇水溶液(5.2.1)5.0mL,旋渦振蕩混勻，離心5min(10000r/min,25℃),合并兩次離心的上清液，加入50%乙醇水溶液(5.2.1)定容至10mL,旋渦振蕩檢測。高效液相色譜儀(6.1)的色譜參考條件如b)流動相：甲醇和0.2%磷酸水溶液，按表1的規(guī)定進行梯度洗脫；表1梯度洗脫表時間min甲醇%0.2%磷酸水溶液%00苷和水仙苷質(zhì)量濃度范圍分別為：0.25mg/L～100.0mg/L、0.15mg/L～600.0mg/L、0.15mg/L~300.0mg/L和0.15mg/L～100.0mg/L。按照8.2.1規(guī)定的色譜條件測定，以標準溶液質(zhì)量濃度為橫4GB/T42114—20228.2.3試樣溶液的測定按照8.2.1規(guī)定的色譜條件，將待測樣品溶液(8.1)注入高效液相色譜儀(6.1)中進行測試，根據(jù)標準溶液色譜峰的保留時間進行定性。試樣溶液中4種黃酮醇的響應(yīng)值應(yīng)在標準曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍應(yīng)稀釋后再進行分析，外標法定量。9結(jié)果計算與表述9.1木薯葉片中黃酮醇各組分含量試樣中木薯葉黃酮醇各組分含量，按式(1)計算。 (1)式中：X;——試樣中某一黃酮醇組分含量，單位為毫克每千克(mg/kg);pi——從標準工作曲線得到的試樣溶液中各組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V———試樣提取液定容體積，單位為毫1000——單位換算系數(shù)；9.2木薯葉黃酮醇總含量試樣中黃酮醇總含量為各組分之和，按式(2)計算。X=∑X, (2)式中：X——試樣中黃酮醇總含量，單位為毫克每千克(mg/kg);X;——試樣中某一黃酮醇組分含量，單位為毫克每千克(mg/kg)。9.3結(jié)果表示計算結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。10精密度10.1重復性在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的10%。10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的15%。11檢出限和定量限本方法測定黃酮醇的檢出限和定量限見表2。5GB/T42114—2022單位為毫克每千克化合物