HJ 659-2013 水質(zhì) 氰化物等的測定 真空檢測管-電子比色法

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準HJ659-2013水質(zhì)氰化物等的測定真空檢測管-電子比色法WaterqualityDeterminationofcyanideandothersbyvaccumtestingtube-electriccolorimeter環(huán)境保護部發(fā)布I I 1 1 2 2 2 2 2 3 3 4 4 4 4 5 6 I1本標準適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氰化物錳、六價鉻、鎳、氨氮、苯胺、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、磷酸鹽以及快速分析。其他污染物項目如果通過驗證也可適用1728394鎳56CODCr本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引23.1真空檢測管vaccumte色度傳感器為信號接收器，對特定化學(xué)顯色反應(yīng)生成的有色化合物的將封存有反應(yīng)試劑的真空玻璃檢測管在水樣中折斷，樣品自動定量吸待測物與反應(yīng)試劑快速定量反應(yīng)生成有色化合物，其色度值與待測物色反應(yīng)的色度信號與待測物濃度間對應(yīng)的函數(shù)關(guān)系存儲于電子比色計6.1專用助劑：固體或液態(tài)試劑。用于輔助顯色反應(yīng)或消除干擾，配置方法參考檢測管使用7.1電子比色計：LED或氙燈光源，開機穩(wěn)定時間≤10秒，傳感器三基色波長范圍：紅：7.2真空檢測管：高硼硅或石英玻璃材質(zhì)，真空度：-100～-80KPa，封存一定量試劑。外形3插入液面下，使用配備的專用工具將前端毛細管在樣品液面下折斷，管然后取出檢測管并上下倒置幾次，使管中氣泡上下移動而使液體反應(yīng)均氧量、硫化物測試要求放置室溫后測定，氰化物要求加熱反應(yīng)后立即測4實驗室內(nèi)分別對低、中、高三種濃度的空白加標樣品實驗室內(nèi)對地表水、生活污水和工業(yè)廢水實際樣品進56氰化物（CN-）與有機酮類測試液在碳酸鈉存在下加熱，經(jīng)離子締合反應(yīng)生成黃至深紅氟化物（F-）與羥基蒽醌類測試液在鑭存在下反應(yīng)生成藍至玫專用氟助劑加入量對顯示顏色色調(diào)影響較大，應(yīng)按照說明書嚴格A.3硫化物7b）該檢測管顯色速度與待測水樣溫度有關(guān)，對于40~60℃硝酸鹽在酸性條件下，與2,6-二甲基苯酚反應(yīng)生成黃色的亞硝酸鹽與醌亞胺類染料測試液在酸性條件下反應(yīng)生成藍紫色8a）反應(yīng)溫度≥30℃時對亞硝酸鹽氮的測定有正干擾，應(yīng)控制在30℃以下測定；二價錳在酸性條件和焦磷酸鹽存在下，被高碘酸鹽氧化為六價鉻與二苯羰酰二肼測試液在適當?shù)膒H條件A.8鎳離子在有碘存在的氨性溶液中，鎳與丁二酮肟作用生成紅色化合物，9b）Mn2+≥1.0mg/L對此反應(yīng)有干擾，應(yīng)預(yù)先除去。b）若水樣成份復(fù)雜，有時測試時會出現(xiàn)懸浮狀態(tài)，此時應(yīng)在懸浮物出現(xiàn)之前或在懸浮苯胺在酸性條件與亞硝酸鹽反應(yīng)生成重氮鹽，重氮鹽又與苯a）反應(yīng)溫度在15℃~30℃對磷酸鹽的測定基本無影響；冬季溫度過低則使測定結(jié)果偏重鉻酸鉀溶液在強酸性介質(zhì)和催化劑存在下，經(jīng)加熱消解反酸鉀的六價鉻還原為三價鉻，該氧化還原反應(yīng)物的色度值與化學(xué)需樣品濃度差 0//0//////000//0000000鎳000000000000000//00000000000選取有效期內(nèi)的真空檢測管，用無任何干擾的實驗用水進行空白試出限時，說明所用真空檢測管內(nèi)試劑或其它參與反應(yīng)試劑沒有明顯干擾。在此基礎(chǔ)上才能繼使用性能良好的電子比色計和真空檢測管，按照儀器說明分別配置低、中、高三個濃度的標準樣品，低濃度應(yīng)在測定下限附近，中濃度在測定范圍中點附近，高濃度在測定上限附近。每個濃度配