血中多種元素同時(shí)測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法編制說(shuō)明

《血中多種元素同時(shí)測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制說(shuō)明血液中的元素含量對(duì)人體健康和疾病診斷具有重要意義。傳統(tǒng)的血液元素分析方法通常采用原子吸收光譜法（AAS）或電感耦合等離子體發(fā)射光譜樣品體積需求大、元素選擇性受限等。在血中多元素同時(shí)測(cè)定中，存在一些挑戰(zhàn)和問(wèn)題。一是血液樣品中的元素含量范圍廣泛，從痕量到高濃度都有可能存在，因此需要確保測(cè)定方法具有足夠的靈敏度和動(dòng)態(tài)范圍。二是血液中的元素含量受到多種因素的影響，如患者的生理狀態(tài)、用藥情況等，因此需要建立準(zhǔn)確可靠的校準(zhǔn)方法和質(zhì)控體系。此外，血液樣品的復(fù)雜性還可能引入干擾物質(zhì)，如蛋白質(zhì)和血紅蛋白等，需要采取合適的樣品前處理方法進(jìn)行血中多元素的同時(shí)測(cè)定可以提供全面、快速、準(zhǔn)確的元素分析結(jié)果，具有重要的臨床和科學(xué)意義。首先，它可以用于評(píng)估人體元素的平衡和代謝狀態(tài)，為疾病的診斷和治療提供重要依據(jù)。同時(shí)，血中元素的測(cè)定也可用于毒理學(xué)研究、環(huán)境監(jiān)測(cè)和營(yíng)養(yǎng)評(píng)估等領(lǐng)域。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行血中多元素測(cè)定，可以克服傳統(tǒng)方法的一些限制，具有高靈敏度、高選擇性和多為使本標(biāo)準(zhǔn)在電感耦合等離子體質(zhì)譜市場(chǎng)管理工作中起到規(guī)范信息化管—2—理作用，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組力求科學(xué)性、可操作性，以科學(xué)、謹(jǐn)慎的態(tài)度，在經(jīng)過(guò)綜合分析、充分驗(yàn)證資料、反復(fù)討論研究和修改，最終確定了本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)起草組成立伊始就對(duì)國(guó)內(nèi)外電感耦合等離子體質(zhì)譜相關(guān)情況進(jìn)行了深入的調(diào)查研究，同時(shí)廣泛搜集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外技術(shù)資料，進(jìn)行了大量的研究分析、資料查證工作，確定了電感耦合等離子體質(zhì)譜市場(chǎng)標(biāo)準(zhǔn)化管理中現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)起草組進(jìn)一步研究了電感耦合等離子體質(zhì)譜需要具備的特殊條件，在理論研究基礎(chǔ)上，起草組在標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中充分借鑒已有的理論研究和實(shí)踐成果，基于我國(guó)市場(chǎng)行情，經(jīng)過(guò)數(shù)次修訂，形成了《血中多種元素同形成標(biāo)準(zhǔn)草案之后，起草組召開(kāi)了多次專家研討會(huì)，從標(biāo)準(zhǔn)框架、標(biāo)準(zhǔn)起草等角度廣泛征求多方意見(jiàn)，從理論完善和實(shí)踐應(yīng)用多方面提升標(biāo)準(zhǔn)的適用性和實(shí)用性。經(jīng)過(guò)理論研究和方法驗(yàn)證，起草組形成了《血中多種元素同浙江省品牌建設(shè)促進(jìn)會(huì)、瑞萊譜（杭州）醫(yī)療科技有限公司等多家單位廣泛收集相關(guān)資料。在廣泛調(diào)研、查閱和研究國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定血中多種元素的術(shù)語(yǔ)和2規(guī)范性引用文件其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的GBZ/T316.2血中鉛的測(cè)定第2部分：電—4—WS/T641臨床檢驗(yàn)定量測(cè)定室內(nèi)3.13.2電感耦合等離子體質(zhì)譜inductivelycoupledplasmamassspectrometry耦合等離子體（ICP）和質(zhì)譜（MS）的原理，能夠?qū)悠分械亩喾N元素進(jìn)行3.33.4標(biāo)準(zhǔn)溶液standardsolution已知濃度的化合物或物質(zhì)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲行纬傻娜芤?。?biāo)準(zhǔn)溶液通3.5在質(zhì)譜儀中用于優(yōu)化離子源和離子光學(xué)參數(shù)的溶液。調(diào)諧液用于優(yōu)化質(zhì)譜儀的離子化效率、質(zhì)量分辨率和信號(hào)強(qiáng)度，以獲得最佳的分析結(jié)果。元素3.7在定量分析中，引入一種已知濃度的化合物或物質(zhì)，與待測(cè)物質(zhì)具有相似的化學(xué)性質(zhì)，并且在分析過(guò)程中可同時(shí)檢測(cè)和測(cè)量。通過(guò)內(nèi)標(biāo)的加入，可以校正儀器波動(dòng)性和基質(zhì)效應(yīng)，提高定量分內(nèi)標(biāo)法定量，以目標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素5.4移液器。6.1.2硝酸：不可使用玻璃器皿盛放。6.1.3高純氬氣：純度不小于99.995%。6.1.4碰撞氣：氦氣或者氦/氫混合氣。6.1.6異丙醇。6.1.9調(diào)諧液：推薦選用鋰、鈷、銦、鈾、鈰、鋇元素混合溶液。6.1.10樣本稀釋液：推薦選用硝酸、異丙醇、曲拉通、金注：無(wú)特殊說(shuō)明情況下，以上試劑均為分析純或更高級(jí)。6.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液將鈣元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（50mg/mL）、鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（50mg/m素標(biāo)準(zhǔn)溶液（50mg/mL）、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）、鋅元素標(biāo)準(zhǔn)溶），6.2.3調(diào)諧液溶液（1000μg/mL）、鋇元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL），臨用前用0.5%（體10μg/L鈾元素、10μg/L鈰元素、10μ6.2.4樣本稀釋液樣本稀釋液為0.3%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸、0.1%（體積分?jǐn)?shù)）曲拉通、0.6%ICP-MS檢測(cè)前應(yīng)對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)，包括靈敏度、氧化物離子產(chǎn)率、雙電荷離子產(chǎn)率、抗干擾能力等，判定標(biāo)準(zhǔn)可參考JJF1159、YY/T1740.3的過(guò)調(diào)節(jié)X-Y軸位置、霧化器流量、透鏡電壓、檢測(cè)器電壓等參數(shù)，儀器靈敏7.2.2自配調(diào)諧液或使用廠家提供的調(diào)諧液，儀器標(biāo)準(zhǔn)模式性能可達(dá)到7.3樣本要求及預(yù)處理7.3.1采樣要求7.3.1.1采樣人員應(yīng)佩戴工作帽、無(wú)粉乳膠手套、口罩及護(hù)目鏡等防護(hù)物品，避免污染待測(cè)物，采樣容器應(yīng)抽檢合格，其待測(cè)物濃度（或含量）檢測(cè)結(jié)果7.3.1.2根據(jù)檢測(cè)指標(biāo)及標(biāo)本類型，應(yīng)選擇合適的采樣容器。7.3.1.3在進(jìn)行血液標(biāo)本采集時(shí)，應(yīng)使用含有肝素鈉的抗凝采血管。7.3.2樣本要求7.3.3預(yù)處理可采用直接稀釋法進(jìn)行預(yù)處理。將冷藏血樣取出，恢復(fù)到室溫。充分振7.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制7.4.1將0.1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液與3.9mL樣本稀釋液混合，振蕩搖勻后注入電感耦7.4.3校準(zhǔn)品最低濃度點(diǎn)的正確度應(yīng)滿足偏差不大于±20%的要求，其他濃度點(diǎn)的正確度應(yīng)滿足偏差不大于±15%的要求。如出現(xiàn)個(gè)別濃度點(diǎn)不符合正要求，則記為異常點(diǎn)，排除異常點(diǎn)后重新擬合，如結(jié)果符合準(zhǔn)確度要求則可進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)，但異常點(diǎn)不能為校準(zhǔn)品最低點(diǎn)和最高點(diǎn)，且異常點(diǎn)數(shù)不能超本方法采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行質(zhì)控品、樣本等定量檢測(cè)，為保證結(jié)果質(zhì)量，待機(jī)狀態(tài)超過(guò)4h~8h，應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)（以各設(shè)備廠商提供要求為準(zhǔn)）。樣品處理后，可參考GBZ/T31參考WS/T641的規(guī)定進(jìn)行室內(nèi)質(zhì)量控制，血液樣品檢測(cè)前應(yīng)同時(shí)測(cè)定至少高低兩個(gè)濃度水平的微量元素質(zhì)控品，質(zhì)控品與樣品應(yīng)同步平行處理。如質(zhì)控品的測(cè)定結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)則，可進(jìn)行樣品測(cè)定。當(dāng)質(zhì)控品的C.1儀器工作條件優(yōu)化C.1.1應(yīng)選擇對(duì)應(yīng)的調(diào)諧液調(diào)試不同儀器，采用手動(dòng)調(diào)諧或自動(dòng)調(diào)諧模儀器靈敏度、背景、氧化物離子產(chǎn)率、雙電荷離子產(chǎn)率達(dá)到最低狀態(tài)。表A.1儀器流量監(jiān)控工作條件1234567表A.2儀器電壓監(jiān)控工作條件123456789表A.3儀器三維監(jiān)控工作條件123表A.4儀器其他參數(shù)工作條件1234C.2.1質(zhì)譜干擾擾、氧化物干擾、雙電荷干擾、雙原子或多原子分子離子干擾。可通過(guò)選擇無(wú)干擾的同位素、優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)（如霧化氣流量、炬管軸向位置、C.2.1.2碰撞/反應(yīng)池技術(shù)是目前消除質(zhì)譜干擾最有效的方法之一，碰撞氣模式的調(diào)試應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)模式滿足條件后進(jìn)行，不同品牌ICP-MS的碰撞C.2.2非質(zhì)譜干擾運(yùn)輸及待測(cè)離子的電離、提取和聚焦等過(guò)程中產(chǎn)生的影響?；w干擾主要通過(guò)稀釋、加內(nèi)標(biāo)以及標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)進(jìn)行消除，稀釋法可降低樣本中溶解物濃度、降低高濃度的基體元素，內(nèi)標(biāo)法可較好地校正樣品中的基體效應(yīng)，標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)于樣本量較多時(shí)會(huì)明顯增加工作量。其