YYT 0695-2008 小型植入器械腐蝕敏感性的循環(huán)動(dòng)電位極化標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法

小型植入器械腐蝕敏感性的循環(huán)動(dòng)電位極化標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)外科植入物和矯形器械標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC110)提出并歸口。12EE,在實(shí)際開(kāi)路的條件下(工作電極未極化)測(cè)量的相對(duì)于參比電極的工作電極電位。EE初始電位nitapotential恒電位儀開(kāi)始可控動(dòng)電位掃描時(shí)的電位E.i3體積大約為1000cm3,等于或近似于測(cè)試方法ASTMG5中推薦的體積。此外電解池需要適當(dāng)水浴或其他能保持測(cè)試溶液溫度在37℃±1℃的加熱裝置(見(jiàn)第A.5章)。47.2.2試樣的表面面積應(yīng)該用浸沒(méi)在試驗(yàn)溶液中的金屬絲或線(xiàn)圈的長(zhǎng)度計(jì)算。7.2.3這種類(lèi)型的夾具把試樣暴露在空氣-液體界面處，使得試樣局部受到縫隙腐蝕的影響。試驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)仔細(xì)檢查試樣以確保在界面處或剛好在界面以下沒(méi)有局部腐蝕。如果7.2.4或者也可以選擇合適的涂層密封溶液外的試樣部分和試樣與夾具連接的部分。試驗(yàn)溶液易于7.3夾持支架或圓柱形器械的方法見(jiàn)附錄C。8試劑本試驗(yàn)方法應(yīng)使用試劑級(jí)化學(xué)藥品。8.1水應(yīng)該采用蒸餾水或去離子水，并符合GB6682中三級(jí)水的純度要求。8.2除非另有規(guī)定，磷緩沖溶液(PBS)應(yīng)作為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試溶液。附錄B介紹了標(biāo)準(zhǔn)PBS的配方。此外還給出了兩種用于測(cè)試在膽道系統(tǒng)中使用的植入器械的膽汁溶液配方，以及測(cè)試在泌尿系統(tǒng)中使用的植入材料的兩種人造尿液配方和另兩種普遍使用的生理溶液配方。8.3電解液的pH值應(yīng)該通過(guò)加入NaOH或HCl來(lái)調(diào)節(jié)。當(dāng)電解液除氧后，如果電解液沒(méi)有經(jīng)過(guò)足8.4用于除去溶液肉氧氣的氮?dú)饧兌葢?yīng)不低于99.99%。的原因不影響器板的腐蝕行為，外觀不合格的廢棄品或非臨床的樣品也可以應(yīng)月。如果滅菌處理被證實(shí)不會(huì)影響器械的腐蝕行為，則可以忽略滅菌的影響。和表面狀況應(yīng)滿(mǎn)足與租入器械相同的要求10.1處于試驗(yàn)溶液中的試樣部分的制備應(yīng)與被研究的醫(yī)療器械植入形式的制備采用相同的冶金和表計(jì)算處于溶液中的試樣的總表面積從而測(cè)量試驗(yàn)中試樣產(chǎn)生的電流密度(單位表面積上的電流)。10.2制備足量試驗(yàn)溶液用以浸沒(méi)器械及輔助電極，從而避免因試驗(yàn)過(guò)程中腐蝕性成分的消耗引起溶液腐蝕性的明顯改變或者腐蝕產(chǎn)物積累對(duì)腐蝕的進(jìn)一步影響。最少移取500mL的電解液置于潔凈的電解池中。在每次試驗(yàn)前后測(cè)量并記錄浴液的pH。10.3將輔助電極、鹽橋、溫度計(jì)和排除氣體系統(tǒng)置于試驗(yàn)容器中，將溶液溫度控制在310.4以150cm3/min的氣流速度向溶液中通氮?dú)庵辽?0min。10.5逐漸將試樣浸人試驗(yàn)溶液中，并將其與恒10.6記錄E,1h或者靜止電位變化速率穩(wěn)定在小于3mV/min。10.7按照規(guī)范ASTMG3的要求，記錄E,結(jié)束時(shí)，開(kāi)始向陽(yáng)極方向或正向進(jìn)行動(dòng)態(tài)掃描。掃描程序10.7.2掃描速率應(yīng)采用0.167mV/s或1mV/s。要注意的是掃描速率會(huì)影響擊穿電位和極化曲線(xiàn)鈍化區(qū)的圖形。即使所有其他的試驗(yàn)參數(shù)恒定的情況下，也不能將不同掃描速率得到的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行510.7.3當(dāng)電流密度大于擊穿對(duì)應(yīng)的電流密度的兩個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)電位掃描反向，此時(shí)電流密度為臨界電10.7.4或者可以用最小反向電位或800mV(SCE)的峰值電位(E、)來(lái)控制恒電位儀(見(jiàn)第A.6章)。當(dāng)觀測(cè)到保護(hù)電位(E)在低于鈍化電流密度的條件下呈下降趨勢(shì)時(shí)或掃描反向(Ev)時(shí)沒(méi)有形成滯后環(huán)，這表明發(fā)生了再鈍化或氧析出。這種情況下可以在高于E?的電位值時(shí)手動(dòng)停止掃圖1闡述腐蝕參數(shù)的循環(huán)動(dòng)電位極化曲線(xiàn)示意圖11.1報(bào)告應(yīng)包含對(duì)試樣的詳細(xì)描述，包括試樣的冶金11.2報(bào)告中應(yīng)該對(duì)試驗(yàn)條件進(jìn)行描述。11.3報(bào)告中應(yīng)該列舉如下結(jié)果(見(jiàn)圖1):11.3.1最終靜止電位(E,)和靜止電位的記錄時(shí)間；11.3.2擊穿電位(Eb);11.3.3保護(hù)電位(E?)。當(dāng)沒(méi)有再鈍化時(shí)，應(yīng)該在報(bào)告中用最終電位(E?)來(lái)代替Ep。如果沒(méi)有形成滯67性工作展開(kāi)的，他們的研究表明點(diǎn)蝕敏感性取決于擊穿電位(E?),供有用的信息8間隙液/(mg/L)滑液/(mg/L)血清/(mg/L)鈉鉀鈣鎂—氯化物蛋白質(zhì)血漿/(mg/L)唾液/(mg/L)膽汁/(mg/L)鈉氯化物pH調(diào)節(jié)到7.4時(shí)，除氧會(huì)引起pH增加1或1.5個(gè)pH單位。這是溶液中除去CO?的結(jié)果。為了在試9Na?HPO?緩沖從而使pH在吹氮6h內(nèi)不發(fā)生明顯變化),必須提供數(shù)據(jù)或其他可能證明緩c)用CO?氣體與適量的NaHCO?混合來(lái)使電解液飽和。在Hanks溶液中NaHCO?濃度大約為1.45g/L,或者在Ringer's溶液中濃度約為1.35g/L,與混有5%CO?的氮?dú)庖黄鹩行У?.6.1配方1:NaH?PO?4.59gMgSO?B.6.2配方2:NaClNH?Cl