新高考2025版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)微專題小練習(xí)專練53實驗綜合應(yīng)用二

專練53試驗綜合應(yīng)用二1.[2024·遼寧卷]2-噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消逝。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ.水解。復(fù)原室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，接著反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ.分別。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨（2）噻吩沸點低于吡咯（）的緣由是。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)整pH的目的是。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需運用的是（填名稱）；無水MgSO4的作用為。（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為（用Na計算，精確至0.1%）。2.[2024·全國甲卷]硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有肯定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。試驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：（1）工業(yè)上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其緣由是?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上上升度不宜超過冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過高，可實行的措施是。（3）回流時間不宜過長，緣由是?；亓鹘Y(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴，正確的依次為（填標(biāo)號）。A．①②③B．③①②C．②①③D．①③②（4）該試驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其緣由是。熱過濾除去的雜質(zhì)為。若濾紙上析出大量晶體，則可能的緣由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。3.[2024·河北卷]某探討小組為了更精確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計試驗如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL0.01000mol·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2L·min－1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白試驗，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3，Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2回答下列問題：（1）裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。（2）三頸燒瓶相宜的規(guī)格為（填標(biāo)號）。A．250mLB．500mLC．1000mL（3）說明加入H3PO4能夠生成SO2的緣由________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）滴定管在運用前須要、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為；滴定反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________________。（5）若先加磷酸再通氮氣，會使測定結(jié)果（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為mg·kg－1（以SO2計，結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。4.[2024·新課標(biāo)卷]試驗室由安眠香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安眠香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，試驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平靜后加入2.0g安眠香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器A中應(yīng)加入（填“水”或“油”）作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。（2）儀器B的名稱是；冷卻水應(yīng)從（填“a”或“b”）口通入。（3）試驗步驟②中，安眠香必需待沸騰平靜后方可加入，其主要目的是。（4）在本試驗中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進本試驗：采納催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡述推斷理由。（5）本試驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止。（6）若粗品中混有少量未氧化的安眠香，可用少量洗滌的方法除去（填標(biāo)號）。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a．熱水b．乙酸c．冷水d．乙醇（7）本試驗的產(chǎn)率最接近于（填標(biāo)號）。a．85%b．80%c．75%d．70%專練53試驗綜合應(yīng)用二1．答案：（1）c（2）中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點上升（3）2＋2Na→2＋H2↑（4）將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)勘诰従徏尤耄诉^程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱（5）將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率（6）球形冷凝管和分液漏斗除去水（7）70.0%解析：（1）步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。（2）噻吩沸點低于吡咯（）的緣由是：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點上升。（3）步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2＋2Na→2＋H2↑。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)勘诰従徏尤耄诉^程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱。（5）2-噻吩乙醇鈉水解生成2-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)整pH的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。（6）步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中須要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需運用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機相中加入無水MgSO4的作用是：除去水。（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為eq\f(4.60g,23g·mol－1)＝0.2mol，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，依據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為eq\f(17.92g,0.2mol×128g·mol－1)×100%＝70.0%。2．答案：（1）Na2SO4·10H2O＋4Ceq\o(=,\s\up7(高溫))Na2S＋4CO↑＋10H2O（2）粗品中有不溶性固體，起到了防暴沸作用加快冷卻水的流速或降低水浴的溫度（3）防止乙醇揮發(fā)過多而析出產(chǎn)品D（4）削減乙醇的揮發(fā)重金屬硫化物溫度降低或乙醇揮發(fā)過多（5）95%冷乙醇解析：（1）Na2SO4·10H2O→Na2S、C→CO，依據(jù)得失電子守恒、原子守恒可得Na2SO4·10H2O＋4Ceq\o(=,\s\up7(高溫))Na2S＋4CO↑＋10H2O。（2）粗品中含有不溶性固體，起到了防暴沸的作用，故回流前無需加入沸石；若氣霧上升過高，說明溫度過高，可通過加快冷卻水的流速或降低水浴的溫度來解決。（3）回流的目的是濃縮Na2S的乙醇溶液，若回流時間過長，會造成乙醇揮發(fā)過多，致使硫化鈉晶體析出；移去熱源后，燒瓶中溫度仍較高，故冷凝水應(yīng)最終關(guān)閉。（4）錐形瓶瓶口比燒杯口要小，可削減乙醇的揮發(fā)；由題意知重金屬硫化物難溶于乙醇，故熱過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物；若濾紙上析出大量晶體（Na2S·xH2O），主要緣由是溫度降低或乙醇揮發(fā)過多。（5）硫化鈉易溶于熱乙醇，說明硫化鈉在冷乙醇中溶解度較小，可用95%冷乙醇洗滌。3．答案：（1）球形冷凝管酸式滴定管（2）C（3）Ka1（H3PO4）與Ka1（H2SO3）相差不大，H3PO4與亞硫酸鹽反應(yīng)存在平衡：H3PO4＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))?HPOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋H2SO3、H2SO3?H2O＋SO2，加熱使SO2不斷逸出，促進反應(yīng)向生成SO2的方向進行（4）檢漏藍色SO2＋I2＋2H2O=4H＋＋2I－＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))（5）偏低（6）80.8解析：（1）裝置圖中a是用于冷凝回流的球形冷凝管，b帶玻璃旋塞，為酸式滴定管。（2）三頸燒瓶中加入400mL水，由于三頸燒瓶盛放的溶液體積不能超過其容積的eq\f(2,3)，故選用1000mL，C正確。（3）Ka1（H3PO4）與Ka1（H2SO3）相差不大，H3PO4與亞硫酸鹽反應(yīng)存在平衡：H3PO4＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))?HPOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋H2SO3、H2SO3?H2O＋SO2，加熱使SO2不斷逸出，促進反應(yīng)向生成SO2的方向進行。（4）滴定管運用前需檢漏，在確認不漏液的狀況下方可運用；淀粉遇碘變藍，則滴定終點時，溶液呈藍色；滴定過程中SO2被氧化為SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，I2被還原為I－，依據(jù)得失電子守恒、電荷守恒、原子守恒得反應(yīng)的離子方程式為SO2＋I2＋2H2O=4H＋＋2I－＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))。（5）若先加磷酸，生成的少量SO2被空氣中的O2氧化，消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液削減使測定結(jié)果偏低。（6）由離子方程式SO2＋I2＋2H2O=4H＋＋2I－＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))可得n（SO2）＝n（I2），而V（I2）＝V消耗＋V預(yù)加－V空白＝1.20mL，則樣品中亞硫酸鹽含量為eq\f(0.010×1.2×10－3×64×103,95%×10×10－3)mg·kg－1≈80.8mg·kg－1。4．答案：（1）油（2）球形冷凝管a（3）防暴沸（4）FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參加反應(yīng)（5）Fe3＋水解（6）a（7）b解析：（1）該試驗須要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)；（2）依據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進，b口出；（3）步驟②中，若沸騰時加入安眠香（其室溫下為固體），會暴沸，所以須要沸騰平靜后加入；（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采納催化量的