《石墨烯粉體缺陷程度的測定 激光顯微共焦拉曼光譜法-編制說明》

廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

《石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法》

編制說明

一、標(biāo)準(zhǔn)制定的目的和意義

石墨烯其所突出的應(yīng)用前景，及工業(yè)黑金的稱號(hào)，離不開其超出鋼鐵的10

倍的強(qiáng)度，高導(dǎo)熱、導(dǎo)電性等優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)性能。石墨烯上述優(yōu)異性能，源

于其緊密排列的六方晶格結(jié)構(gòu)，sp2雜化的C-C間σ鍵，缺陷的存在，會(huì)破壞石

墨烯晶格的結(jié)構(gòu)、影響C-C間σ鍵，從而直接限制石墨烯在電學(xué)、力學(xué)的應(yīng)用。

在石墨烯缺陷程度的測試方法方面，存在測試樣品制備、儀器參數(shù)、測試項(xiàng)

目不一致等問題。就目前整個(gè)行業(yè)來看，石墨烯缺陷程度的測試通常是通過器件

的導(dǎo)電性能測試來間接表征石墨烯粉體的缺陷程度。石墨烯粉體的缺陷程度是影

響石墨烯的載流子傳輸速率的關(guān)鍵因素之一，直接制約石墨烯的電學(xué)性能。缺陷

程度的測試是石墨烯制備的電子器件等應(yīng)用的基礎(chǔ)指標(biāo)之一。通過器件的導(dǎo)電性

測試間接獲得石墨烯的缺陷程度，容易引入其他干擾缺陷程度判斷的因素（如表

面平整度對導(dǎo)電性的影響），不能得出石墨烯固有的缺陷程度，不利于工藝的優(yōu)

化，不能夠提供具有廣泛可比性的量化數(shù)據(jù)，影響電子產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化。

石墨烯粉體缺陷程度的測試方法標(biāo)準(zhǔn)的缺失，直接導(dǎo)致了石墨烯粉體缺陷程

度的測試結(jié)果缺乏可比性與一致性。因此，亟需研究制定規(guī)范性的測試標(biāo)準(zhǔn)與石

墨烯分子電子產(chǎn)業(yè)的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展相配合。本標(biāo)準(zhǔn)針對石墨烯粉體的缺陷程度提出

了一套可靠，易于操作的測試方法。

本標(biāo)準(zhǔn)針對石墨烯粉體缺陷程度的測定，可為石墨烯粉體的質(zhì)量檢驗(yàn)以及技

術(shù)交流提供的科學(xué)、統(tǒng)一、廣泛的技術(shù)交流方法，對于提升廣東省石墨烯產(chǎn)業(yè)具

有重要作用，將會(huì)帶來巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

二、標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)來源及參與單位

2019年10月，廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院向廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)提

出了制定廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《石墨烯粉體缺陷程度的測定激光

顯微共焦拉曼光譜法》的項(xiàng)目申請，同時(shí)開始該標(biāo)準(zhǔn)的研究制定工作，在組織

上擬定了相關(guān)的措施，在技術(shù)方面進(jìn)行了前期的準(zhǔn)備。

2020年3月，廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)下達(dá)了該項(xiàng)目的制定計(jì)劃任務(wù)，詳

見《廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)<石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共

焦拉曼光譜法>立項(xiàng)公告》（粵特協(xié)[2020]11號(hào)）。

本標(biāo)準(zhǔn)由廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院、深圳粵網(wǎng)節(jié)能技術(shù)服務(wù)有限公司、

華南理工大學(xué)、廣東源稀新材料科技有限公司等單位聯(lián)合提出和起草，由廣東省

特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)歸口。

三、標(biāo)準(zhǔn)的編制過程

經(jīng)過廣泛收集整理有關(guān)的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)信息和文獻(xiàn)資料，召開多次討論會(huì)，

深入進(jìn)行探討，我院2019年1月組織成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組，確定了工作進(jìn)度時(shí)

間表，并進(jìn)行了分工。

（1）2019年1月～2019年6月，起草小組進(jìn)行了技術(shù)論證和技術(shù)規(guī)范內(nèi)

容探討，確定了制定計(jì)劃、制定原則、標(biāo)準(zhǔn)框架、標(biāo)準(zhǔn)基本內(nèi)容等。

（2）2019年6月～2019年9月，起草小組對全省石墨烯上游企業(yè)石墨烯

性能測定情況進(jìn)行了全面的調(diào)研，走訪了石墨烯生產(chǎn)單位、大專院校以及儀器廠

家實(shí)驗(yàn)室，收集了石墨烯缺陷程度測定有關(guān)技術(shù)資料。隨后，起草小組安排人員

參加全國表面分析技術(shù)研討會(huì)，會(huì)上與中國科學(xué)院國家納米科學(xué)中心、北京大學(xué)

的專家學(xué)者針對石墨烯缺陷程度的測定開展技術(shù)交流，掌握了石墨烯缺陷程度測

定方法基本程序和需要注意的問題，確立了標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容的基本原則和內(nèi)容，完善

了標(biāo)準(zhǔn)的初稿。

（3）2019年10月，申請廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)。2020年

3月，廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)下達(dá)了該項(xiàng)目的立項(xiàng)公告。

（4）2020年3月，起草小組專門組織召開了有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)初稿研討會(huì)，提交征

求意見稿和編制說明等材料，廣泛征求行業(yè)內(nèi)有關(guān)專家和技術(shù)人員的意見。

四、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則

制定《石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法》遵循以下原則：

（1）規(guī)范性

按GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和

GB/T1.2-2002《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定

方法》的要求進(jìn)行制定。

（2）一致性

與現(xiàn)行有效的相關(guān)缺陷分析的國家法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范保持一致，對采用

激光顯微共焦拉曼光譜儀測定石墨烯粉體缺陷程度的方法提要、分析步驟、結(jié)果

計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)告等要求作出相應(yīng)的規(guī)定。

（3）適用性

充分考慮全省石墨烯粉體生產(chǎn)工藝的現(xiàn)狀和現(xiàn)實(shí)情況，確定適用的石墨烯粉

體缺陷程度的測定基本涵蓋了各種石墨烯粉體的情況，并把標(biāo)準(zhǔn)研制過程中小型

試驗(yàn)結(jié)果融入其中，適應(yīng)性比較廣泛。

（4）可操作性

充分考慮當(dāng)前國內(nèi)激光顯微共焦拉曼測試技術(shù)的現(xiàn)狀和現(xiàn)有的條件、技術(shù)水

平以及未來使用激光顯微共焦拉曼光譜儀測定石墨烯粉體缺陷程度的發(fā)展方向，

對石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法作了要求，具有可操作

性和普遍性。

（5）先進(jìn)性

在制定本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，參考了石墨烯的定義及ISO有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的內(nèi)容和要求，

吸收了國內(nèi)外幾年來先進(jìn)檢測技術(shù)工藝，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)性、科學(xué)性和先進(jìn)性。

五、標(biāo)準(zhǔn)的整體結(jié)構(gòu)

標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括九個(gè)章節(jié)：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原

理、儀器、試驗(yàn)過程、結(jié)果計(jì)算、精密度、試驗(yàn)報(bào)告。

六、標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容及條款解析

（1）范圍

對標(biāo)準(zhǔn)的目的和適用范圍作了描述，明確本標(biāo)準(zhǔn)是規(guī)定了測定石墨烯粉體缺

陷程度的激光顯微共焦拉曼光譜法，適用于適用于使用拉曼光譜中D+D’峰和2D

峰的強(qiáng)度比測定石墨烯粉體或氧化石墨烯，還原氧化石墨烯、多層石墨烯等其他

類型材料的缺陷程度。

（2）規(guī)范性引用文件

列出了標(biāo)準(zhǔn)條文制定過程中引用的標(biāo)準(zhǔn)。

（3）術(shù)語和定義

對標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的術(shù)語進(jìn)行了定義，包括缺陷、D峰、D’峰、2D峰、D+D’

峰、信噪比。

（4）原理

本部分介紹了測定石墨烯粉體缺陷程度的測定的激光顯微共焦拉曼光譜法

的原理。

（5）試驗(yàn)儀器與設(shè)備

5.1~5.2介紹了石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法測定

的儀器設(shè)備及其校準(zhǔn)要求。

（6）試驗(yàn)過程

6.1規(guī)定了石墨烯粉體的前處理、固定的要求。

6.2規(guī)定了試驗(yàn)環(huán)境的要求

6.3對試驗(yàn)的各個(gè)規(guī)范性步驟進(jìn)行確定

（7）結(jié)果計(jì)算

7.1列出了表示缺陷程度的缺陷程度系數(shù)計(jì)算公式，并解釋了公式中各符號(hào)

代表的意義。

（8）結(jié)果計(jì)算

8.1~8.2規(guī)定了缺陷程度測定結(jié)果的重復(fù)性與再現(xiàn)性的要求。

七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的

協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)符合國家相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)檢索國家標(biāo)準(zhǔn)、行

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