《土壤質(zhì)量土壤硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮的測(cè)定氯化鉀溶液浸提-手工分析法》（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

《土壤質(zhì)量土壤硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮的測(cè)定氯化鉀溶液浸

提-手工分析法》編制說(shuō)明

（征求意見(jiàn)稿）

編寫(xiě)工作組

二〇二一年四月

1．編制目的和意義

土壤氮素研究是土壤學(xué)中歷史悠久且十分活躍的一個(gè)研究領(lǐng)域，長(zhǎng)期以來(lái)，這方面開(kāi)

展的研究工作很多。土壤氮素是農(nóng)作物生長(zhǎng)所必需的營(yíng)養(yǎng)元素，也是評(píng)價(jià)土壤質(zhì)量和土地

生產(chǎn)力的重要指標(biāo)。

隨著氮素肥料的大量使用，帶來(lái)的一些環(huán)境問(wèn)題也越來(lái)越受到人們的廣泛關(guān)注，如何

合理使用氮肥，提高氮肥利用率也成為研究的熱點(diǎn)。氮肥的使用還可能造成環(huán)境污染，諸

如氮氧化物的排放、地下水硝酸鹽超標(biāo)和水體富營(yíng)養(yǎng)化等。大量施用氮肥，不僅污染周邊

環(huán)境，而且也可造成土壤退化，這在設(shè)施蔬菜地表現(xiàn)得更為嚴(yán)重。大量施用銨態(tài)氮肥時(shí)，

土壤發(fā)生強(qiáng)烈的硝化作用而酸化土壤，同時(shí)在短時(shí)間內(nèi)積累起大量的硝酸鹽，使土壤鹽漬

化并威脅地下水質(zhì)量。設(shè)施蔬菜地土壤快速退化在我國(guó)南方地區(qū)相當(dāng)普遍，已經(jīng)嚴(yán)重威脅

蔬菜生產(chǎn)的可持續(xù)發(fā)展。

因此，為了更為準(zhǔn)確的評(píng)估土壤中各種無(wú)機(jī)氮素的去向，規(guī)范土壤中硝酸鹽氮、亞硝

酸鹽氮及氨氮的測(cè)試方法勢(shì)在必行。目前，主要使用中性鹽溶液浸提土壤中無(wú)機(jī)氮的方法。

但是，我國(guó)各科研工作者使用的浸提液種類(lèi)不盡相同，如氯化鉀、硫酸鉀、氯化鈣等。而

且，即使使用同一種浸提液，濃度也不一致，比如使用氯化鉀溶液浸提，有人采1mol/L，

也有人采用2mol/L。這就使得各科研工作者的數(shù)據(jù)不具有可比性。借鑒ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，

規(guī)范我國(guó)土壤硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮及氨氮的測(cè)試方法，確保土壤無(wú)機(jī)氮測(cè)試結(jié)果的相對(duì)

可比性，為我國(guó)土壤氮素研究的數(shù)據(jù)與國(guó)際互認(rèn)提供有利條件。

為了保證基層或者沒(méi)有配備流動(dòng)分析儀的實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展土壤氮素測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)提出使用

氯化鉀溶液浸提手法工分析的方法測(cè)定新鮮土壤中硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮。

2．任務(wù)來(lái)源

2019年7月8日中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)了《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)第二

批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2019]22號(hào)），其中《土壤質(zhì)量氯化鉀溶液浸提

法測(cè)定土壤硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮》獲得批準(zhǔn)成為2019年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

計(jì)劃項(xiàng)目，計(jì)劃編號(hào)20192301-T-326，主管部門(mén)為農(nóng)業(yè)部，技術(shù)歸口單位為全國(guó)土壤質(zhì)量

標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，由中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所、南京林業(yè)大學(xué)、華東師范大學(xué)、江蘇

申達(dá)檢驗(yàn)有限公司、江蘇省質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)化研究院等單位承擔(dān)起草工作。

3.編制過(guò)程

3.1預(yù)研階段

2018年8月，由中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所向全國(guó)土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出本

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標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)建議書(shū)和標(biāo)準(zhǔn)草案。同時(shí)開(kāi)始查閱文獻(xiàn)，收集國(guó)際、國(guó)家和行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范

和專(zhuān)著，聯(lián)絡(luò)合作單位和具體起草成員。

3.2立項(xiàng)階段

2019年7月8日，根據(jù)國(guó)標(biāo)委發(fā)[2019]22號(hào)文件的要求，《土壤質(zhì)量氯化鉀溶液浸提

法測(cè)定土壤硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮》獲得批準(zhǔn)成為2019年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

計(jì)劃項(xiàng)目，計(jì)劃編號(hào)20192301-T-326，由中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所等單位承擔(dān)起草工作。

3.3起草階段

2020年6月20日，全國(guó)土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)與標(biāo)準(zhǔn)起草單位簽訂《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

制修訂計(jì)劃項(xiàng)目任務(wù)書(shū)》，成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，開(kāi)始工作組討論稿和編制說(shuō)明的編寫(xiě)工

作。2020年6至12月根據(jù)收集的資料修改和完善預(yù)研階段的標(biāo)準(zhǔn)草案，形成工作組討論

稿初稿。

本標(biāo)準(zhǔn)與ISO/TS14256-1:2003的技術(shù)差異在于：1、ISO/TS14256-1:2003在測(cè)定硝酸

鹽氮、亞硝鹽鹽氮和氨氮的過(guò)程中，采取兩個(gè)點(diǎn)確定一條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，容易引起一點(diǎn)的風(fēng)險(xiǎn)；

而本校準(zhǔn)從較少系統(tǒng)誤差的考慮，修改采用為多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2、ISO/TS14256-1:2003在

測(cè)定硝酸鹽氮、亞硝鹽鹽氮和氨氮的過(guò)程中，沒(méi)有定容顯色溶液；而本校準(zhǔn)修改采用為定

容顯色溶液的方法，提高準(zhǔn)確度。3、標(biāo)準(zhǔn)引文部分，在ISO用了GB/T6682代替引用ISO

3696:1997；引用HJ613代替ISO11465:1993；刪除引用ISO14256-2以適合我國(guó)國(guó)情。

3.4征求意見(jiàn)階段

2021年1月至2021年4月，標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)討論意見(jiàn)，形成了標(biāo)準(zhǔn)文本和征求意見(jiàn)

稿編制說(shuō)明初稿。2021年4月30日，形成修改完善的標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和征求意見(jiàn)稿編制

說(shuō)明提交全國(guó)土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)。計(jì)劃于2021年5月至2021年6月，開(kāi)展全國(guó)

范圍的征求意見(jiàn)。

4.國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法研究

在國(guó)內(nèi)，常見(jiàn)的土壤硝態(tài)氮測(cè)定方法有酚二磺酸比色法，鍍銅鎘還原-重氮化偶合比色

法，還原蒸餾法，紫外分光光度法，以及使用儀器進(jìn)行自動(dòng)化分析的流動(dòng)分析法、極譜法

和色譜法等。其中酚二磺酸比色法和鍍銅鎘還原-重氮化偶合比色法是測(cè)定土壤硝態(tài)氮的經(jīng)

典方法，前者曾經(jīng)是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7850-1987規(guī)定的方法，廢止后變?yōu)楝F(xiàn)行的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

LY/T1230-1999；后者是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO14256-1:2003規(guī)定的方法。近些年一些實(shí)驗(yàn)室也開(kāi)

始使用基于鎘柱還原或者硫酸肼還原的流動(dòng)分析儀進(jìn)行土壤硝態(tài)氮的測(cè)定。國(guó)家出臺(tái)了國(guó)

家標(biāo)準(zhǔn)GB/T32737-2016標(biāo)準(zhǔn)采用雙波長(zhǎng)的紫外分光光度法法對(duì)土壤硝態(tài)氮測(cè)定。

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在國(guó)外，早已開(kāi)展了土壤中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮及氨氮的監(jiān)測(cè)方法研究，ISO國(guó)際

標(biāo)準(zhǔn)化組織和美國(guó)EPA已經(jīng)建立了土壤中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽及氨氮的監(jiān)測(cè)方法并已應(yīng)

用到了實(shí)踐中。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/TS14265-1中采用氯化鉀溶液浸提土壤中的硝酸鹽氮、亞硝

酸鹽氮及氨氮，然后手工比色分析。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/TS14265-2中采用氯化鉀溶液浸提土壤

中的硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮及氨氮，然后采用流動(dòng)分析儀分析。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/TR14255標(biāo)

準(zhǔn)中采用氯化鈣浸提土壤中的硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮及氨氮，流動(dòng)分析法測(cè)定。美國(guó)

EPA1-6545是將沉積物中氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機(jī)氮采用將所有氮的形式轉(zhuǎn)化成

氨，溶液吸收后，然后滴定法測(cè)定。

5標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和技術(shù)路線(xiàn)

5.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則

本標(biāo)準(zhǔn)為修改采用《土壤質(zhì)量—通過(guò)氯化鉀溶浸提取法測(cè)定田間持水土壤中的硝酸鹽

氮、亞硝酸鹽氮和氨氮—第一部分：手工方法》（ISO/TS14256-1:2003（E）），即《Soilquality

—Determinationofnitrate,nitriteandammoniuminfield-moistsoilsbyextractionwith

potassiumchloridesolution—Part1:Manualmethod》。

5.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線(xiàn)

5.2.1文獻(xiàn)調(diào)研：對(duì)國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料進(jìn)行調(diào)研，翻譯和整理ISO分析方法標(biāo)準(zhǔn)

制訂ISO14256-1:2003，確定轉(zhuǎn)化ISO方法，確定技術(shù)路線(xiàn)；

5.2.2編制標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明；

5.2.3對(duì)征求的意見(jiàn)進(jìn)行匯總，編制標(biāo)準(zhǔn)的送審稿和編制說(shuō)明；

5.2.4送審稿經(jīng)審查合格后，提交標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿及編制說(shuō)明；

5.2.5報(bào)批稿經(jīng)審查合格后發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)制訂的具體技術(shù)路線(xiàn)，見(jiàn)圖1。

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國(guó)標(biāo)委下達(dá)修訂任務(wù)

成立標(biāo)準(zhǔn)編制組

資料調(diào)研國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況調(diào)研

翻譯和研究ISO14256-1:2003主要技術(shù)內(nèi)容

確定制定本標(biāo)準(zhǔn)的方法和要求

編制標(biāo)準(zhǔn)方法文本和編制說(shuō)明

（征求意見(jiàn)稿、征求意見(jiàn)并匯總處理、送審稿、技術(shù)

審查及完成報(bào)批稿）

圖1標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線(xiàn)圖

6標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容說(shuō)明

6.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)用來(lái)測(cè)定土壤樣品的1mol/L的氯化鉀浸提液中的硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨

氮的自動(dòng)化方法。

本標(biāo)準(zhǔn)用于通過(guò)合適方法均一化的所有類(lèi)型的土壤。

6.2規(guī)范性引用文件

GB/T6682，分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

HJ613，土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法。

6.3原理

均一化的土壤樣品由1mol/L的氯化鉀溶液浸提。使用自動(dòng)化分光光度法測(cè)定浸提液

中無(wú)機(jī)化合物硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和銨氮的濃度。

6.4土壤樣品的保存

樣品在取樣程序中應(yīng)防止受熱升溫。運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)室的過(guò)程中也應(yīng)防止受熱升溫情況發(fā)

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生。建議在冷藏箱中運(yùn)輸，特別是在春末和夏季。若樣品在3天內(nèi)分析，那么可在4℃下

儲(chǔ)存，否則應(yīng)保存在零下20℃（深度冷凍）。深度冷凍樣品能夠儲(chǔ)存數(shù)周，而不會(huì)造成礦

物氮含量的任何顯著改變。當(dāng)測(cè)定深度冷凍土壤樣品中的礦物氮含量時(shí)，應(yīng)控制解凍過(guò)程

的溫度和時(shí)間。若樣品已均一化，可在室溫下解凍，但必須在解凍后的4小時(shí)內(nèi)浸提。如

果在4℃下解凍，解凍時(shí)間不應(yīng)超過(guò)48小時(shí)。樣品尺寸對(duì)解凍必需的時(shí)間有很大影響。建

議土壤樣品在深度冷凍之前盡可能破碎成小塊，以便用于分析。

6.5實(shí)驗(yàn)室樣品處理

原始土壤樣品或者解凍后的深度冷凍土壤樣品，經(jīng)均一化后可制備實(shí)驗(yàn)室樣品。均一

化是將全部土壤樣品完全混合均勻，可用手動(dòng)方式或者機(jī)械混合器進(jìn)行混合，確保土壤粒

徑小于5mm。手動(dòng)混合土壤時(shí)應(yīng)佩戴橡膠手套。按照HJ613使用部分實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)定干

物質(zhì)含量。若新鮮土壤樣品不能規(guī)定的時(shí)間段內(nèi)進(jìn)行分析，則必須深度冷凍。建議在冷凍

之前將其均一化，并且僅冷凍需要分析測(cè)定的土壤。

6.6浸提原理

新鮮土壤在20℃±2℃下用1mol/L的氯化鉀溶液以1:5的比例（質(zhì)量濃度）浸提。浸

提一小時(shí)之后，將浸提液離心，取清液用于測(cè)定無(wú)機(jī)氮化合物。在其它氣候條件下，可選

擇不同的恒定溫度。在測(cè)試報(bào)告中應(yīng)提及所用浸提溫度。由于在浸提過(guò)程中可浸提的氨氮

的量會(huì)受到溫度的影響，因此浸提需恒定在20℃±2℃下進(jìn)行。優(yōu)先使用離心分離，這是由

于大部分濾紙會(huì)吸收銨或者可能會(huì)污染浸提液。在過(guò)濾浸提液前，濾紙應(yīng)在濃硫酸或含有

硫酸的干燥介質(zhì)的干燥器中儲(chǔ)存至少1星期，前20mL濾液應(yīng)丟棄?；蛘?，通過(guò)讓土壤在

不超過(guò)4℃的溫度下靜置4小時(shí)，獲得清澈的上清液。

6.7程序

在聚乙烯瓶中稱(chēng)取40.0g實(shí)驗(yàn)室土壤樣品，添加200mL氯化鉀溶液。在20±2℃下振

蕩1小時(shí)。將約60mL浸提懸浮液轉(zhuǎn)移至離心管中并在約3000g下離心10分鐘。將上清

液轉(zhuǎn)移至玻璃容器中，并按照以下程序所述使用相關(guān)等分試樣測(cè)量硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮

和氨氮的含量。同時(shí)，還需向聚乙烯瓶中僅添加氯化鉀溶液進(jìn)行空白測(cè)試。相關(guān)不同氮組

分的測(cè)量應(yīng)立即進(jìn)行，但不晚于浸提后1天。如果無(wú)法做到，那么浸提液應(yīng)保存在不高于

4℃的冰箱中，最多保存1周。

6.8硝酸鹽氮與亞硝酸鹽氮的總量的測(cè)定

原理：將浸提液通過(guò)含銅鎘粒的還原柱，從而將土壤浸提液中的硝酸鹽還原為亞硝酸

鹽。在添加對(duì)氨基苯磺酰胺和N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸鹽（Griess-Ilosvay試劑）之后，最

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初在土壤中存在的亞硝酸鹽（其通過(guò)還原產(chǎn)生）會(huì)在酸介質(zhì)中形成重氮化合物。其吸光度

在543nm的波長(zhǎng)下測(cè)量。在好氧條件下，土壤中亞硝酸鹽的含量是可忽略的。在這種情

況下，不必測(cè)定亞硝酸鹽含量，而且該方法可直接得出硝酸鹽的含量。

設(shè)備：常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，以及以下設(shè)備。還原柱，見(jiàn)圖1。分光計(jì)，適合在543nm的

波長(zhǎng)下測(cè)量，具有10mm光程的比色池。毛料，干凈且耐化學(xué)腐蝕，不含游離氮，例如脫

脂棉。pH計(jì)，具有玻璃電極和參考電極，或者具有等同性能的復(fù)合電極。

尺寸以毫米為單位

圖解：

1蓋子

2由脫脂棉制成的塞子

3粗鎘粒

4由脫脂棉制成的塞子

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圖1硝酸鹽還原為亞硝酸鹽的還原柱結(jié)構(gòu)圖

制備含銅鎘粒：用鹽酸將大約10g鎘粒覆蓋并混合10分鐘。然后用水洗滌至少5次。

潤(rùn)洗之后，用水將鎘粒覆蓋。然后添加約0.5g硫酸銅?；旌?分鐘。然后用水洗滌至少

10次，直到除去任何絮凝的黑色銅。再次用鹽酸將鎘粒覆蓋并混合1分鐘。然后用水洗滌

至少5次。經(jīng)過(guò)制備的鎘粒應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)用來(lái)制備還原柱。使用前將其保持在水中。

還原柱的制備：圖1顯示建議的還原柱大小。為了便于將其填充和倒空，柱的中間部

分應(yīng)由二氧化硅制成。在柱的底部放置小毛料塞。然后向柱內(nèi)注水，直到達(dá)到水平位L1，

關(guān)閉水龍頭。向柱中緩慢添加含銅鎘粒直到達(dá)到水平位L3。在注水過(guò)程中輕拍柱以穩(wěn)定鎘

粒。在還原柱的頂部放置小毛料塞。當(dāng)洗脫溶液的液面達(dá)到水平位L2時(shí)，小毛料塞會(huì)阻

止進(jìn)一步的洗脫。它還充當(dāng)過(guò)濾器，在必要時(shí)可將其更換。如果該柱在1小時(shí)內(nèi)不使用，

須向其中倒入稀釋緩沖溶液，直到達(dá)到水平位L1。排出約2mL。然后關(guān)閉旋塞。在漏斗

的表面放置一個(gè)蓋子，以避免蒸發(fā)并防塵。這樣，該柱可保存數(shù)周。但是，再次使用之前，

檢查柱的效率。如果已制備的鎘粒不需要立即填充入柱，可將其干燥儲(chǔ)存，以便用于進(jìn)一

步的再次制備。

程序

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液制備：分別吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL60mg/L的硝酸鹽

氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻。得到硝酸鹽氮濃度分別為0、

1.2、2.4、3.6、4.8、6.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

用于每個(gè)系列分析的還原柱的制備：打開(kāi)旋塞。讓稀釋緩沖溶液從還原柱內(nèi)排出。如

需要，用大量的水潤(rùn)洗漏斗，以便除去表面的鹽。滲透柱：20mL稀釋緩沖溶液；20mL

濃縮緩沖溶液；20mL稀釋緩沖溶液。當(dāng)這些體積的緩沖液通過(guò)后，還原柱就可以開(kāi)始一

系列還原程序了。

還原步驟：關(guān)閉旋塞。如下所述，對(duì)以下每種溶液進(jìn)行還原。吸取1.00mL待測(cè)液。

如：浸提液（SE）；或者空白浸提液（BE）；或者硝酸鹽系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（NAS）；或者亞硝

酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（NIS）；或者空白標(biāo)準(zhǔn)溶液（ZS）（水）。通過(guò)每個(gè)溶液之后，進(jìn)行以下步驟：

向漏斗中添加10mL緩沖液。打開(kāi)旋塞，并將洗脫液收集在50mL容量瓶中。當(dāng)溶液液面

達(dá)到水平位L2（見(jiàn)1）處，即毛料塞的頂部時(shí)滲透停止。這時(shí)，再次向漏斗中添加20mL

緩沖液。當(dāng)緩沖液排空時(shí)，移除容量瓶。再用10mL緩沖液潤(rùn)洗還原柱。

顯色：向含有還原洗脫液的每個(gè)管中添加0.32mL顯色劑。用水稀釋定容至刻度線(xiàn)。

充分混合。讓其在室溫下靜置60分鐘到90分鐘。

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分光光度測(cè)量：使用分光計(jì)測(cè)量土壤浸提液（SE）、空白浸提液（BE）、硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶

液（NAS）、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（NIS）和空白標(biāo)準(zhǔn)溶液[ZS（水）]在543nm下的吸光度。

吸取的1mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液參與還原步驟，硝酸鹽氮含量分別為0、1.2、2.4、3.6、4.8、6.0

μg。以硝酸鹽氮含量（μg）為橫坐標(biāo)，扣除零濃度的校正吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

土壤浸提液中硝酸鹽與亞硝酸鹽的總量的濃度不應(yīng)超過(guò)硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的硝酸鹽濃度，否

則可能會(huì)超過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性部分。如果這種情況發(fā)生，則用浸提液適當(dāng)?shù)叵♂屚寥澜?/p>

液，并重復(fù)以上給出的各程序。

硝酸鹽回收評(píng)估：將硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度對(duì)比。它

們相差不應(yīng)大于5%。如果相差大于5%，則從柱中移出鎘粒，并根據(jù)6.2.4再次制備。

計(jì)算：土壤中兩種氮形式（硝酸鹽和亞硝酸鹽）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w[(NO3+NO2)-N]，以毫克

氮每千克烘干土表示，根據(jù)方程（1）計(jì)算：

????ES+(?s×?w)/?w

?[(NO3+NO2)?N]=××?(1)

?s×(1??w)?0

式中：

a為通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的參與顯色的土壤浸提液中的硝酸鹽氮+亞硝酸鹽氮的

含量,μg；

b為通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的參與顯色的空白浸提液中的硝酸鹽氮+亞硝酸鹽氮的

含量,μg；

ms為用于浸提的新鮮土壤的質(zhì)量(通常40g)；

VES為添加土壤浸提液的體積(通常200mL)；

V0為吸取參與顯色土壤浸提液的體積(通常1.0mL)；

ww新鮮土壤水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(百分?jǐn)?shù))，基于烘干法測(cè)定的水分質(zhì)量/新鮮土壤質(zhì)

量；

3

dw為土壤溶液中水的密度，約1.0g/cm；

D為需要稀釋的原始土壤浸提液的稀釋倍數(shù)，將稀釋浸提液的最終體積/用來(lái)進(jìn)行

稀釋的浸提液的體積；若不需要稀釋則為1。

6.9亞硝酸鹽氮的測(cè)定

原理：在添加對(duì)氨基苯磺酰胺和N-(萘基)乙二胺二鹽酸鹽（Griess-Ilosvay試劑）之后，

最初存在于土壤中的亞硝酸鹽會(huì)在酸介質(zhì)中形成重氮化合物。在543nm的波長(zhǎng)下測(cè)量其

吸光度。

設(shè)備：常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，以及以下設(shè)備。

8/11

分光計(jì)，適合在543nm的波長(zhǎng)下測(cè)量，具有10mm光程的比色池

程序：分別吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL0.6mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用

液于一組25mL容量瓶中，亞硝酸鹽氮含量分別為0、1.2、2.4、3.6、4.8、6.0μg。準(zhǔn)備數(shù)

個(gè)25mL的容量瓶，并且管中含有1.00mL待測(cè)液。浸提液（SE）；或者空白浸提液（BE）；

或者空白標(biāo)準(zhǔn)溶液（ZS）（水）。向每個(gè)容量瓶中添加水至20mL。向含有以上溶液的每個(gè)

管中添加0.23mL顯色劑，用水稀釋定容至刻度線(xiàn)。充分混合。讓其在室溫下靜置60分鐘

到90分鐘。使用分光計(jì)測(cè)量土壤浸提液（SE）、空白浸提液（BE）、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（NIS）

和空白標(biāo)準(zhǔn)溶液[ZS（水）]在543nm下的吸光度。

以亞硝酸鹽氮含量（μg）為橫坐標(biāo)，扣除零濃度的校正吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲

線(xiàn)。土壤浸提液中亞硝酸鹽的濃度不應(yīng)超過(guò)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，否則可能會(huì)超出校

準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性部分。如果這種情況發(fā)生，則用KCl浸提液適當(dāng)?shù)叵♂屚寥澜嵋?，并重?fù)

測(cè)量。

計(jì)算：土壤中亞硝酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(NO2-N)，以毫克氮每千克烘干土表示，根據(jù)方程

（2）計(jì)算：

????ES+(?s×?w)/?w

?(NO2?N)=××?(2)

?s×(1??w)?0

式中：

a為通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的參與顯色的土壤浸提液中的亞硝酸鹽氮的含量,μg；

b為通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的參與顯色的空白浸提液中的亞硝酸鹽氮的含量,μg；

ms為用于浸提的新鮮土壤的質(zhì)量(通常40g)；

VES為添加土壤浸提液的體積(通常200mL)；

V0為吸取參與顯色土壤浸提液的體積(通常1.0mL)，

ww新鮮土壤水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(百分?jǐn)?shù))，基于烘干法測(cè)定的水分質(zhì)量/新鮮土壤質(zhì)量；

3

dw為土壤溶液中水的密度，約1.0g/cm；

D為需要稀釋的原始土壤浸提液的稀釋倍數(shù)，將稀釋浸提液的最終體積/用來(lái)進(jìn)行稀

釋的浸提液的體積；若不需要稀釋則為1。

6.10氨氮的測(cè)定

原理：土壤溶液中存在銨離子，優(yōu)先通過(guò)浸提液將其從土壤表面脫附。在高pH并且

存在次氯酸離子的情況下，它們會(huì)形成一氯胺，其與苯酚反應(yīng)，形成靛酚藍(lán)絡(luò)合物。在630

nm的波長(zhǎng)下測(cè)量該絡(luò)合物的吸光度。

設(shè)備：常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，以及以下設(shè)備。分光計(jì)，適合在630nm的波長(zhǎng)下測(cè)量，具

9/11

有10mm光程的比色池。

程序：分別吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL2.0mg/L的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組

50mL容量瓶中，加水至10.0mL，氨氮含量分別為0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0μg。向

一組50mL容量瓶中轉(zhuǎn)移10.0mL待測(cè)液。浸提液（SE）；或者空白浸提液（BE）；或者空

白標(biāo)準(zhǔn)溶液（ZS）（水）。向每個(gè)容器中添加20mL第1種顯色劑。充分混合，并讓其靜置

15分鐘。然后向每個(gè)容器中添加1.00mL第2種顯色劑。用水稀釋定容至刻度線(xiàn)。充分混

合。充分混合。在測(cè)量之前讓其靜置至少5小時(shí)。這段時(shí)間期間，溶液的溫度應(yīng)保持在15℃

到35℃之間。使用分光計(jì)測(cè)量土壤浸提液、空白浸提液、銨標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸

光度。以扣除零濃度的校正吸光度為縱坐標(biāo)，氨氮含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

土壤浸提液（SE）中銨的濃度不應(yīng)超過(guò)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（AIS）的銨濃度，否則可能會(huì)超出校

準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性部分。如果這種情況發(fā)生，則用浸提液適當(dāng)?shù)叵♂屚寥澜嵋?，并重?fù)測(cè)量。

計(jì)算：土壤中氨氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(NH4-N)，以毫克氮每千克烘干土表示，根據(jù)方程（3）

計(jì)算：

????ES+(?s×?w)/?w

?(NH4?N)=××?(3)

?s×(1??w)?0

式中：

a為通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的參與顯色的土壤浸提液中的氨氮的含量,μg；

b為通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的參與顯色的空白浸提液中的氨氮的含量,μg；

ms為用于浸提的新鮮土壤的質(zhì)量(通常40g)；

VES為添加土壤浸提液的體積(通常200mL)；

V0為吸取參與顯色土壤浸提液的體積(通常10.0mL)；

ww新鮮土壤水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(百分?jǐn)?shù))，基于烘干法測(cè)定的水分質(zhì)量/新鮮土壤質(zhì)量；

3

dw為土壤溶液中水的密度，約1.0g/cm；

D為需要稀釋的原始土壤浸提液的稀釋倍數(shù)，將稀釋浸提液的最終體積/用來(lái)進(jìn)行稀

釋的浸提液的體積；若不需要稀釋則為1。

6.11測(cè)試報(bào)告

測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含以下信息：分析方法參照本標(biāo)準(zhǔn)；土壤樣品的完整身份信息；測(cè)定

結(jié)果；本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有特別指出的其他詳細(xì)信息，或者可能對(duì)結(jié)果造成影響的任何詳細(xì)資料，

例如浸提液的溫度，浸提液濃度等。

6.12附錄

增加了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO14256-1:2003章節(jié)編號(hào)對(duì)照表。按照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則要求增

10/11

加相關(guān)內(nèi)容。

7、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)的制定附合《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》和《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》。目前我國(guó)

沒(méi)有和《土壤硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮的測(cè)定氯化鉀溶液浸提-手工分析法》相關(guān)的

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的制定主要是規(guī)范土壤硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮的測(cè)定氯化鉀溶

液浸提-手工分析法，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，為推薦性標(biāo)準(zhǔn)，與現(xiàn)行的法律、法規(guī)無(wú)沖突。

8、國(guó)內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀

ISO14256-1:2003是由國(guó)際土壤質(zhì)量技術(shù)委員會(huì)（ISO/TC190）分技術(shù)委員會(huì)(SC3，

化學(xué)方法和土壤特性）制定的。我國(guó)目前沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO14256-1:2003

標(biāo)準(zhǔn)，形成我國(guó)土壤質(zhì)量領(lǐng)域中《土壤硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮的測(cè)定氯化鉀溶液

浸提-手工分析法》。

9、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)貫徹的建議

本標(biāo)準(zhǔn)提供土壤硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮的測(cè)定氯化鉀溶液浸提-手工分析法，

是研究土壤的基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，對(duì)土壤學(xué)研究具有重要指導(dǎo)意義。建議標(biāo)準(zhǔn)編制

組組織標(biāo)準(zhǔn)宣貫，并提供技術(shù)咨詢(xún)。

11/11

目錄

1．編制目的和意義.............................................................................................................................................1

2．任務(wù)來(lái)源.........................................................................................................................................................1

3.編制過(guò)程..........................................................................................................................................................1

3.1預(yù)研階段............................................................................................................................................................1

3.2立項(xiàng)階段............................................................................................................................................................2

3.3起草階段............................................................................................................................................................2

3.4征求意見(jiàn)階段....................................................................................................................................................2

4.國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法研究...............................................................................................................................2

5標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和技術(shù)路線(xiàn).....................................................................................................................3

5.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則........................................................................................................................................3

5.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線(xiàn)........................................................................................................................................3

6標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容說(shuō)明...........................................................................................................................................4

6.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍....................................................................................................................................................4

6.2規(guī)范性引用文件................................................................................................................................................4

6.3原理....................................................................................................................................................................4

6.4土壤樣品的保存................................................................................................................................................4

6.5實(shí)驗(yàn)室樣品處理................................................................................................................................................5

6.6浸提原理............................................................................................................................................................5

6.7程序....................................................................................................................................................................5

6.8硝酸鹽氮與亞硝酸鹽氮的總量的測(cè)定.............................................................................................................5

6.9亞硝酸鹽氮的測(cè)定............................................................................................................................................8

6.10氨氮的測(cè)定......................................................................................................................................................9

6.11測(cè)試報(bào)告.........................................................................................................................................................10

6.12附錄................................................................................................................................................................10

7、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性..............................................................................................................11

8、國(guó)內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀.....................................................................................................................................11

9、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)貫徹的建議.........................................................................................................................................11

1．編制目的和意義

土壤氮素研究是土壤學(xué)中歷史悠久且十分活躍的一個(gè)研究領(lǐng)域，長(zhǎng)期以來(lái)，這方面開(kāi)

展的研究工作很多。土壤氮素是農(nóng)作物生長(zhǎng)所必需的營(yíng)養(yǎng)元素，也是評(píng)價(jià)土壤質(zhì)量和土地

生產(chǎn)力的重要指標(biāo)。

隨著氮素肥料的大量使用，帶來(lái)的一些環(huán)境問(wèn)題也越來(lái)越受到人們的廣泛關(guān)注，如何

合理使用氮肥，提高氮肥利用率也成為研究的熱點(diǎn)。氮肥的使用還可能造成環(huán)境污染，諸

如氮氧化物的排放、地下水硝酸鹽超標(biāo)和水體富營(yíng)養(yǎng)化等。大量施用氮肥，不僅污染周邊

環(huán)境，而且也可造成土壤退化，這在設(shè)施蔬菜地表現(xiàn)得更為嚴(yán)重。大量施用銨態(tài)氮肥時(shí)，

土壤發(fā)生強(qiáng)烈的硝化作用而酸化土壤，同時(shí)在短時(shí)間內(nèi)積累起大量的硝酸鹽，使土壤鹽漬

化并威脅地下水質(zhì)量。設(shè)施蔬菜地土壤快速退化在我國(guó)南方地區(qū)相當(dāng)普遍，已經(jīng)嚴(yán)重威脅

蔬菜生產(chǎn)的可持續(xù)發(fā)展。

因此，為了更為準(zhǔn)確的評(píng)估土壤中各種無(wú)機(jī)氮素的去向，規(guī)范土壤中硝酸鹽氮、亞硝

酸鹽氮及氨氮的測(cè)試方法勢(shì)在必行。目前，主要使用中性鹽溶液浸提土壤中無(wú)機(jī)氮的方法。

但是，我國(guó)各科研工作者使用的浸提液種類(lèi)不盡相同，如氯化鉀、硫酸鉀、氯化鈣等。而

且，即使使用同一種浸提液，濃度也不一致，比如使用氯化鉀溶液浸提，有人采1mol/