HG-T 5195-2017 辛烯醛氣相加氫制2-乙基己醇催化劑催化性能試驗(yàn)方法

辛烯醛氣相加氫制2-乙基己醇催化劑2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施II辛烯醛氣相加氫制2-乙基己醇催化劑催化性能試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于以銅、鋅、鋁為主要活性組分，以共沉淀法制備的辛烯醛氣相加氫制2-乙基己醇下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則辛烯醛(2-乙基-2-己烯醛)在一定溫度、壓力及催化劑作用下與氫氣反應(yīng)生成2-乙基己醇，其通過測定反應(yīng)前后辛烯醛和2-乙基已醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算出其辛烯醛轉(zhuǎn)化率和2-乙基己醇選擇4試驗(yàn)裝置辛烯醛氣相加氫制2-乙基己醇催化劑轉(zhuǎn)化率及選擇性試驗(yàn)裝置示意圖見圖1。11圖1辛烯醛氣相加氫制2-乙基己醇催化劑轉(zhuǎn)化率及選擇性試驗(yàn)裝置示意圖4.2主要性能辛烯醛氣相加氫制2-乙基己醇催化劑轉(zhuǎn)化率及選擇性試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)見表1。表1辛烯醛氣相加氫制2-乙基己醇催化劑轉(zhuǎn)化率及選擇性試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)反應(yīng)器等溫區(qū)長度"/mm≥最高使用溫度/℃平行性(極差值)/%≤4.3校驗(yàn)正常情況下，試驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測定一次，其測定方法按第6章和第7章的規(guī)定。22向反應(yīng)器內(nèi)通入氫氮混合氣[氫氣為2.0%(以體積分?jǐn)?shù)計(jì)),其余為氮?dú)鈃,空速為1000h-1,數(shù)由2%提高至5%～8%,保持2h,還原結(jié)束。33℃所需時(shí)間h44204載氣(N?)流速：40mL/mun4辛烯醛轉(zhuǎn)化率E,按公式(1)計(jì)算：w?——原料中辛烯醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w?——產(chǎn)物中辛烯醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。取3次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，3次測定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于0.2%。7.2選擇性2-乙基己醇選擇性Y,按公式(2)計(jì)算：w?——產(chǎn)物中2-乙基己醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w?——原料中2-乙基已醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w?——原料中辛烯醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w?——產(chǎn)物中辛烯醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。取3次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，3次測定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于0.2%。5566A.1裝填在反應(yīng)器底部墊一層不銹鋼絲網(wǎng)，裝滿φ5A.2測定步驟向反應(yīng)器內(nèi)通入原料氣，升溫，將溫度、壓力、空速及原料氣體積比控制在催化劑活性試驗(yàn)的條件下，待條件穩(wěn)定2h后開始測定等溫區(qū)。具體按下列步驟進(jìn)行：a)將熱電偶插入反應(yīng)器熱電偶套管內(nèi)的適當(dāng)位置，記下熱電偶插入反應(yīng)器套管內(nèi)的長度和相應(yīng)的溫度(即原點(diǎn)處的溫度)。將熱電偶沿反應(yīng)器電偶套管向外拉每拉出10mm,等待2mn~3min,記錄穩(wěn)定后的溫度，直至溫度相差2℃以上為止。隨局再將熱電偶向套管內(nèi)插人，方法同上，直到熱電偶插到原點(diǎn)位置為測定一次。按上述步驟重復(fù)測是一次，取兩次測定的共同區(qū)間為該溫度下的等溫區(qū)b)將反應(yīng)器溫度升至0C道瘟，待務(wù)穩(wěn)定后，接與的非聚則定210℃下的等溫區(qū)。c)取150℃和210C的其同區(qū)間作讀反應(yīng)器的學(xué)溫區(qū)，該區(qū)間長度即為反應(yīng)器等溫區(qū)長度，單位為mm,等溫區(qū)內(nèi)的溫度差值應(yīng)不大于等溫區(qū)長度應(yīng)不小于100mm若所測量溫度顯示不出等溫需將反應(yīng)器拆下，調(diào)整電爐絲的疏密位置，然后重測等溫度區(qū)。根據(jù)測得的等溫度區(qū)長度確定反應(yīng)器底部裝填瓷環(huán)的高度和催化劑試料裝鎮(zhèn)高度，計(jì)算出熱電偶(規(guī)范性附錄)催化劑堆積密度的測定B.1試樣的堆積將適量的試樣(見5.2)分成若干份，依次加入250mL量筒內(nèi)。每加一次，均需將量筒上下振動(dòng)若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥?shí)。反復(fù)操作，直至振實(shí)的試樣量為100mL。B.2試樣的稱量稱量振實(shí)的100mL試樣的質(zhì)量，精確至0.1g。B.3堆積密度的計(jì)算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)計(jì)算：mL量筒和100mL試樣的質(zhì)量的