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文檔簡介
過磷酸鈣中有效磷含量的測定過磷酸鈣中有效磷含量的測定過磷酸鈣中有效磷含量的測定過磷酸鈣中含有水溶性的水合磷酸二氫鈣和溶于檸檬酸的有效性磷酸二鈣,水溶性磷和檸檬酸溶性磷都能為植物利用,為有效性磷,水溶性磷或有效性磷在貯存運輸中可能會發(fā)生變化,或是部分地被固定。為鑒別過磷酸鈣的品質,計算磷的施用量,需要測定有效磷含量。目錄方法原理1CONTENTS試劑配制2主要儀器3操作步驟4結果計算5注意事項6方法原理第一部分1方法原理1用2%檸檬酸溶液一次浸提過磷酸鈣的有效磷(其中包括Ca(H2PO4)2,CaHPO4和游離H3PO4)。浸出液中的正磷酸鹽與釩鉬酸銨在酸性條件下形成黃色三元雜多酸。黃色的深度與溶液中磷的含量成正比,可在400~490nm波長處進行比色。試劑配制第二部分2試劑配制2釩鉬酸銨試劑試劑配制2磷標準液2%檸檬酸溶液主要儀器第三部分3主要儀器3分光光度計三角瓶振蕩機漏斗容量瓶分析天平操作步驟第四部分4操作步驟4有效磷的浸提浸出液中磷的測定標準曲線的繪制操作步驟4有效磷的浸提(1)稱取混勻的普通過磷酸鈣樣品(1mm)0.5000g。(2)放入250mL三角瓶中。(3)加入2%檸檬酸溶液50mL。(4)加塞,在20~25℃下振蕩30min。(5)用干燥濾器和濾紙過濾,棄去最初的濾液。操作步驟4浸出液中磷的測定(1)吸取清亮濾液1.00mL(含p0.05~1mg)。(2)放入50mL容量瓶中。(3)加水至約35mL。(4)準確加入10mL釩鉬酸銨溶液。(5)然后加水定容。(6)放置20min后。(8)在分光光度計上比色,同時做空白實驗。以空白溶液調(diào)節(jié)比色計吸收值零點。操作步驟4標準曲線的繪制(1)分別吸取50mg·L-1P標準溶液0、2.5、5、7.5、10、15、20mL,放入50mL容量瓶中。(2)各加2%檸檬酸銨溶液1mL。(3)加水至約35ml。(4)同上步驟進行顯色和比色。以空白溶液調(diào)節(jié)比色計的吸收值0點,測定各瓶溶液的吸收值。(5)標準系列液的終濃度為0、2.5、5、7.5、10、15、20mg·L-1。以吸收值為縱坐標,磷(P)的濃度為橫坐標,在普通坐標紙上繪制標準曲線。操作步驟4結果計算第五部分5結果計算5有效磷P%=式中:ρ---從標準曲線查得待測液中P的質量濃度,mg·L-1;
V---顯色液定容體積,mL;
ts---分取倍數(shù),浸出液體積/吸取浸出液體積=100/1=100;
106---將mg換算成g及mL換算成L的除數(shù)。注意事項第六部分6注意事項6在一般室溫條件下,溫度的影響不大,但是室溫過低(<15℃時顯色較慢,需要30min以上才能顯色完全。01樣品與浸提劑的比率、浸提的時間和溫度等對有效磷的浸出量有很大的影響,為了相對地衡量肥料的品質,應在規(guī)定的條件下
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