DL∕T 523-2017 化學清洗緩蝕劑應用性能評價指標及試驗方法

備案號：60042-2017DL/T代替DL/T523—2017523—2007化學清洗緩蝕劑應用性能評價指標及試驗方法2017-08-02發(fā)布2017-12-01實施國家能源局發(fā)布IDL/T523—2017前言 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14緩蝕劑的應用性能評價指標 15試驗方法 3附錄A(資料性附錄)電化學試驗評價方法 9附錄B(資料性附錄)試驗記錄表 ⅡDL/T523—2017本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》給出的規(guī)則制定。本標準是對DL/T523—2007《化學清洗緩蝕劑應用性能評價指標及試驗方法》的修訂。本標準與 本標準由電力行業(yè)電廠化學標準化技術委員會(DL/TC13)歸口。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：DL/T523—1本標準在執(zhí)行過程中的意見或建議反饋至中國電力企業(yè)聯(lián)合會標準化管理中心(北京市白廣路二1化學清洗緩蝕劑應用性能評價指標及試驗方法1范圍2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3620.1鈦及鈦合金牌號和化學成分GB/T4334金屬和合金的腐蝕不銹鋼晶間腐蝕試驗方法GB/T4698.15海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法氫量的測定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T15970.1金屬和合金的腐蝕應力腐蝕試驗第1部分：試驗方法總則GB/T15970.5金屬和合金的腐蝕應力腐蝕試驗第5部分：C型環(huán)試樣的制備和應用GB/T18590金屬和合金的腐蝕點蝕評定方法DL/T794火力發(fā)電廠鍋爐化學清洗導則DL/T957火力發(fā)電廠凝汽器化學清洗及成膜導則3術語和定義3.1溶解分散性solubilityanddepersibility在一定的溫度和濃度條件下，緩蝕劑在除鹽水(或清洗液)中形成穩(wěn)定均勻相的性能或緩蝕劑在除鹽水(或清洗液)中形成微小粒子懸浮于溶液中而不沉淀的性能。3.2緩蝕時效性corrosioninhibitiontime-effectivenes4.1.1緩蝕劑按清洗劑種類可分為無機酸清洗緩蝕劑和有機酸清洗緩蝕劑。無機酸清洗緩蝕劑包括鹽酸、氫氟酸、氨基磺酸、硫酸、磷酸、硝酸等清洗緩蝕劑，有機酸清洗緩蝕劑包括檸檬酸、羥基乙24.2鍋爐化學清洗緩蝕劑應用性能評價指標鍋爐化學清洗緩蝕劑應用性能評價通用指標見表1。表1鍋爐化學清洗緩蝕劑應用性能評價通用指標序號1溶解分散性試驗時間內(nèi)不分層，無沉淀2緩蝕時效性“試驗時間內(nèi)靜態(tài)腐蝕速率小于1.5g/(m2·h),金屬表面無點蝕3氧化性物質(zhì)Fe3+含量的影響清洗液中Fe3+濃度為300mg/L,金屬表面無點蝕試驗時間：12h～48h,根據(jù)實際清洗時間選擇。實際清洗時間小于12h,試驗時間為12h;實際清洗時間為12h~24h,試驗時間為24h;實際清洗時間超過24h,試驗時間為48h。各類清洗劑對應緩蝕劑的靜態(tài)和動態(tài)腐蝕速率指標見表2、表3。表2無機酸清洗緩蝕劑腐蝕速率指標靜態(tài)試驗條件：緩蝕劑濃度為0.3%(或廠家建議濃度),清洗劑濃度和溫度取DL/T794規(guī)定的上限值，試驗時間為6h。動態(tài)試驗條件：緩蝕劑濃度為0.3%(或廠家建議濃度),清洗劑濃度和溫度取DL/T794規(guī)定的上限值，流速為0.5m/s,試驗時間為6h。表3有機酸清洗緩蝕劑腐蝕速率指標序號1靜態(tài)腐蝕速率a2動態(tài)腐蝕速率bb動態(tài)試驗條件：緩蝕劑濃度為0.3%(或廠家建議濃度),清洗劑濃度和溫度取DL/T794規(guī)定的上限值，流速為0.5m/s,試驗時間為6h。高溫EDTA緩蝕劑評價采用靜態(tài)試驗即可。評價緩蝕劑的腐蝕速率時，試樣材質(zhì)應與被清洗設備的材質(zhì)相同。試驗方法可以采用失重法，也可以采用電化學試驗方法(參見附錄A)。當被清洗設備的材質(zhì)多樣時，每一種材質(zhì)的腐蝕速率均應滿足要求。當被清洗設備含奧氏體不銹鋼材質(zhì)時，應檢驗其是否出現(xiàn)晶間腐蝕和應力腐蝕。4.3凝汽器及其他換熱器化學清洗緩蝕劑應用性能評價指標各金屬材質(zhì)對應的緩蝕劑應符合表4規(guī)定的指標。3DL/T523—2017表4凝汽器及其他換熱器化學清洗緩蝕劑的性能指標序號1溶解分散性試驗時間內(nèi)不分層，無沉淀2銅材質(zhì)靜態(tài)腐蝕速率3碳鋼材質(zhì)靜態(tài)腐蝕速率4不銹鋼材質(zhì)靜態(tài)腐蝕速率5鈦合金材質(zhì)靜態(tài)腐蝕速率鈦合金材質(zhì)含氫量注1:靜態(tài)試驗條件：緩蝕劑濃度為0.3%(或廠家建議濃度),清洗劑濃度和溫度取DL/T957規(guī)定的上限值，試驗時間為4h。注2:根據(jù)清洗對象的材質(zhì)選擇相應的試驗項目。評價緩蝕劑的腐蝕速率時，試樣材質(zhì)應與被清洗設備的材質(zhì)相同；當被清洗設備的材質(zhì)多樣時，每一種材質(zhì)的腐蝕速率均應滿足要求；奧氏體不銹鋼材質(zhì)應檢驗其是否出現(xiàn)晶間腐蝕和應力腐蝕；鈦合金應檢驗其氫含量。5試驗方法5.1一般要求5.1.1緩蝕劑應附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括廠家名稱、緩蝕劑名稱、型號、生產(chǎn)日期、批號、檢驗記5.1.2.1緩蝕劑取樣參照GB/T6678和GB/T6680執(zhí)行。取樣前緩蝕劑應攪拌均勻，取樣時用直徑為10mm的玻璃管，緩慢自桶的上部插到桶的底部，然后用拇指按住玻璃管的上端，將玻璃管取出，將所取樣品裝進清潔、干燥、具塞的玻璃瓶中，總?cè)恿坎簧儆?00mL。5.1.3.1腐蝕試樣的機械加工：腐蝕指示試樣的材料應與被清洗設備的材質(zhì)相同。鋼材試樣的規(guī)格見圖1;凝汽器管及其他換熱器管試樣(銅管、不銹鋼管、鈦管等)加工成長度為10mm的管環(huán)。試樣表面最終用600號水磨砂紙打磨，試樣機械加工過程中應有冷卻措施。圖1鋼材試樣的規(guī)格(單位：mm)4DL/T523—20175.1.3.2腐蝕試樣加工完后應對表面進行仔細檢查，淘汰有缺陷(夾雜、氣孔、裂紋等)的試樣。600號水磨砂紙打磨。5.1.3.5用丙酮擦洗試樣表面油污，然后將試樣放入干凈的丙酮中浸泡2min,取出后用電吹風(冷風)吹干，置于干燥器內(nèi)干燥1h,然后稱量，讀數(shù)精確至0.1mg。注：(1)試樣懸掛孔應打磨清理；(2)管樣原始形狀不能滿足加工尺寸要求時，可做適當調(diào)整。(3)也可使用市售加工好的試片。b)游標卡尺，精度為0.02mm;d)試驗裝置，100℃以下靜態(tài)腐蝕試驗裝置見圖2,100℃以上靜態(tài)腐蝕試驗裝置見圖3;冷凝器冷凝器冷卻水密封蓋液位恒溫水浴圖2100℃以下靜態(tài)腐蝕試驗裝置示意圖熱電偶熱電偶取樣冷卻器液位高壓釜加熱器壓力表冷卻水試片圖3100℃以上靜態(tài)腐蝕試驗裝置示意圖g)干燥器；5DL/T523—2017h)溫度計，測量精度為0.5℃;i)放大鏡，10倍；k)燒杯，500mL(評價氫氟酸緩蝕劑使用塑料燒杯)。b)400號水磨砂紙、600號水磨砂紙；5.3.1.3緩蝕劑用量：按清洗液質(zhì)量的0.3%(或廠家建議濃度)加入。觸，腐蝕試樣頂部與液面的距離應保持大于10mm。5.3.2.2100℃以下靜態(tài)腐蝕試驗：按5.3.1計算的清洗已升至試驗溫度的恒溫水浴鍋內(nèi)，蓋上蓋子，接好回流冷凝器，待試驗容器內(nèi)清洗液達到試驗溫度后，將腐蝕試樣掛入清洗液中，開始計時；試驗到達預定時間后，立即將試樣取出，試驗后應對清洗液進行體積測量，溶液減少量不應超過10%。5.3.2.3100℃以上靜態(tài)腐蝕試驗：按5.3.1計算的清洗液量將清洗液放入高溫試驗容器中，并將腐蝕試樣掛入清洗液中，將法蘭密封蓋安裝嚴密，開啟加熱裝置。待清洗液達到試驗溫度后，開始計時；當試驗到達預定時間t后，停止加熱。試驗溫度降至70℃以下時，再將腐蝕試樣取出。5.3.2.4腐蝕試樣取出后，立即用除鹽水徹底沖洗試樣表面，將非銅試樣放入1%氨水溶液中滌蕩數(shù)次后取出，用濾紙擦干，軟橡皮擦去表面附著物，丙酮洗凈，冷風吹干，觀察并記錄試樣表面狀態(tài)，然6DL/T523—20175.3.4平行試樣及誤差。試驗結果取3個腐蝕試樣的平均值，其相對誤差不超過10%,否則應重新進行5.4.1.2緩蝕劑用量：按清洗液質(zhì)量的0.3%(或廠家建議濃度)加入。5.4.1.4溫度控制：清洗液溫度應按表2~表4的動態(tài)試驗條件控制，控溫精度為±2℃。5.4.1.5試驗流速、試驗時間見表2～表4,試驗流速控制精度為±10%。5.4.2動態(tài)腐蝕試驗裝置見圖4。試驗裝置中與清洗液接觸的材料宜采用耐100℃以上的塑料，試驗最高溫度不超過100℃。試樣監(jiān)測管內(nèi)徑不宜小于20mm。計算流通面積時應考慮試樣截面面積。7——泄壓閥；9——排氣口；K2——流量調(diào)節(jié)閥。6——加藥口；8——壓力表；7DL/T523—20175.4.3.5達到預定試驗時間后，停止加熱，停泵，排凈試驗裝置內(nèi)的清洗液，將腐蝕試樣取出，按恒溫靜置，相隔一定時間觀察記錄緩蝕劑在熱除鹽水中的分散狀況。再加入適量的清洗劑，使清洗液濃度滿足表2～表4的要求，搖勻，恒溫靜置，相隔一定時間觀察記錄緩蝕劑在清洗液中的分散c)燒杯，800mL;5.5.4.1開啟水浴鍋，使其升溫至表2～表4規(guī)定的試驗溫度(EDTA緩蝕劑的溶解分散性試驗在95℃色管或透明塑料瓶內(nèi)除鹽水溫度達到預定值后用移液管加入0.4mL(或廠家建議劑量)緩蝕劑，蓋上5.5.4.3計算100mL清洗液需要的清洗劑量，加入上述溶液中，定容至100mL,搖晃0.5min,重新放5.6.1方法提要85.6.5.1配制預定濃度的清洗液3000mL,加入0.3%緩蝕劑(或廠家建議濃度)。開啟恒溫水浴鍋，升5.6.5.3每次試驗必須用3個腐蝕試樣。5.7.1方法提要。將試樣浸入加有0.3%緩蝕劑(或廠家建議濃度)和3g)氨水(1+1);h)鹽酸(1+4)。9DL/T523—2017(資料性附錄)A.1.2參比電極referenceelectrodeA.1.5電流密度currentdensity電位(E)-電流密度(i)極化曲線上在腐蝕電位處的斜率(dE/di),用符號Rp表示。A.1.11工作電極workingelectrodeDL/T523—2017當電極表面有電流流過時，用于測量電極電位的毛細管。魯金毛細管測量電極電位時，可減少溶Stern-Geary常數(shù)B,利用公式icor=B/Rp計算得到腐蝕電流密度和腐蝕速率。A.3.1儀器。b)計算機自動數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；h)恒溫水浴鍋。A.3.2試劑。b)不同型號緩蝕劑樣品；A.3.3材料。試樣機械加工：電化學試驗用試樣的材料應與被清洗設備的材質(zhì)相同。鋼管材樣片的加工是先將鋼管用銑床銑成方塊，再用刨床刨平，切成10mm×10mm×3mm的方形。試樣在機械加工過程中應進試樣加工完后應對表面進行仔細檢查，如有缺陷(夾渣、氣孔、裂紋等)應淘汰。試樣導線連接：在試樣背面焊接上一條供測量用的導線。用丙酮擦洗表面因焊接產(chǎn)生的油污，用電吹風機(冷風)吹干。試樣封裝(見圖A.1):將整個電極用環(huán)氧樹脂密封，只留1cm2的金屬區(qū)域，應避免金屬與環(huán)氧樹DL/T523—2017試樣表面處理：采用600號水磨砂紙將暴露的金屬表面磨光，用除鹽水沖洗表面，用丙酮擦洗脫b)參比電極(飽和甘汞電極)。A.4試驗步驟精確至0.1mm;用丙酮擦洗表面，最后用除鹽水沖洗表面。在3min內(nèi)將電極放入電極杯中。A.4.4線路的連接：按圖A.2進行連接。 A.5測量極化電阻A.5.1監(jiān)測工作電極的腐蝕電位。當系統(tǒng)中腐蝕電位達到穩(wěn)定后，每隔一段時間進行動電位極化，電位掃描速度為0.5mV/s,極化電壓為±10mV,分別測量記錄陽極極化曲線(參見圖A.3)和陰極極化曲線(參見圖A.4)。