化學(xué)試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)

化學(xué)試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)(GB625-89)本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)工S06353／2—1983《化學(xué)分析試劑——第2部分：規(guī)格——第一批》中R37“硫酸”。本試劑為無(wú)色透明液體，能與水或乙醇相混合，同時(shí)放出大量熱，暴露空氣中則迅速吸水，其密度為1．849／mL分子式：H。S0。相對(duì)分子質(zhì)量：98．08(按1987年國(guó)際原子量)1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑硫酸的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑硫酸的檢驗(yàn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法GB619化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則GB3914化學(xué)試劑陽(yáng)極溶出伏安法通則GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格HG3一“9化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志3技術(shù)要求硫酸(H：S0。)含量：95％～98％。外觀：合格。雜質(zhì)最高含量(指標(biāo)以百分含量計(jì))：1％1名稱優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))氯化物(C1)硝酸鹽(N0：；)銨鹽(NH。)鐵(Fe)銅(Cu)砷(As)鉛(Pb)還原高錳酸鉀物質(zhì)(以S0：計(jì))0.00050.000020.000020.000i0.000020.000010.0000010.000010.00020.0010.000030.000050.00020.000050.000010.0000030.000010.00050.0050.000050.00050．O010.00010.00010.0000050.00010.00l4試驗(yàn)方法本試驗(yàn)方法中滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液，雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和所用制劑及制品按GB601、GB602、GB603之規(guī)定制備；實(shí)驗(yàn)用水符合GB6682中三級(jí)水規(guī)格。硫酸(H：S0。)含量測(cè)定稱取29(約1．1mL)試樣，稱準(zhǔn)至0．O0019。注入盛有50mL水的具塞輕體錐形瓶中，冷卻，加2滴甲基紅指示液(19／L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NaOH)=imol／L]滴定至溶液呈黃色。硫酸(H：S0。)含量按下式計(jì)算：x：—V．Cx0—．04904×100％m式中：X——硫酸之百分含量，％；V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之用量，mL；C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之濃度，mol／L：m——試樣質(zhì)量，g；0．04904——與1．oomL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NaOH)=1．O00mol／L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的硫酸的質(zhì)量。4．2外觀量取50mL試樣，注入50mL比色管中。沿比色管直徑對(duì)光觀察，與同體積水比較，應(yīng)透明無(wú)機(jī)械雜質(zhì)；在白色背景下，沿比色管軸線方向觀察試樣顏色不得深于GB605規(guī)定之色度標(biāo)準(zhǔn)：優(yōu)級(jí)純、分析純…………10黑曾單位；化學(xué)純……………………l5黑曾單位．4．3雜質(zhì)測(cè)定試樣須量準(zhǔn)至0．1mL．4．3．1灼燒殘?jiān)咳?5mL(1009)試樣，注入已在650±50。C恒重的石英皿中，加熱至硫酸蒸汽逸盡，于650±50℃高溫爐中灼燒至恒重。殘?jiān)|(zhì)量不得大于：

優(yōu)級(jí)純……………………0．5m9：分析純……………………1．Om9：化學(xué)純……………………5．Om9。4．3．2氯化物量取27mL(509)試樣，注入20mL水中，稀釋至50mL，冷卻，加4mL硝酸溶液(25％)及l(fā)mL硝酸銀溶液(179／L)，搖勻，放置lOmin，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量氯化物的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純……………………0．010mgCl；分析純……………………0．Ol5mgCl：化學(xué)純……………………0．025mgCl。稀釋至50mL，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4．3．3硝酸鹽4．3．3．1無(wú)硝酸鹽的硫酸的制備將硫酸(優(yōu)級(jí)純)按1+1稀釋后，加熱蒸發(fā)至冒強(qiáng)烈的硫酸蒸汽，冷卻。重復(fù)處理一次。4．3．3．2測(cè)定方法量取l5mL水，加0．2mL馬錢子堿溶液(509／L)，在搖動(dòng)下加入27．2mL(509)[化學(xué)純加入l0．9mL(209)]試樣，冷卻，所呈黃色不得深入于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量硝酸鹽的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純……………………0．010mgN0瞄分析純……………………0．025mgN03；化學(xué)純………·…………一0．10mgN0：；。稀釋至15mL，加入0．2mL馬錢子堿溶液(509／L)，在搖動(dòng)下加入27．2mL(化學(xué)純加入10．9mL)無(wú)硝酸鹽的硫酸。4．3．4銨鹽量取5．5mL(109)試樣，注入盛有15mL無(wú)氨的水的支管蒸餾瓶中，用無(wú)氨的氫氧化鈉溶液(3209／L)調(diào)節(jié)試液pH值6～7(24mL)，稀釋至l40mL．沿壁加入5mL氫氧化鈉溶液(3209／L)，加熱蒸餾出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0．5％)的100mL比色管接收。加3mL氫氧化鈉溶液(3209／L)及2mL納氏試劑，稀釋至lOOmL，搖勻，所呈黃色不得深入于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量銨的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純……………………0．OlmgNH4：分析純……………………0．02mgNH。；化學(xué)純……………………0．10mgNH。。稀釋至140mL，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4．3．5鐵量取5．5mL(109)試樣，注入石英中，加熱至近干，冷卻，稀釋至15mL．用氨水溶液(10％)調(diào)節(jié)試液pH值至2，加lmL抗壞血酸溶液(209／L)、5mL乙酸一乙

酸納緩沖溶液(pHi4．5)及1mLl，l0一菲噦啉溶液(29／L)，稀釋至25札，搖勻，放置l5min，所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量鐵的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純……………………0．002mgFe：分析純……………………0．005mgFe：化學(xué)純……………………0．010mgFe。稀釋至15mL，用鹽酸溶液(15％)調(diào)節(jié)試液pH值至2，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4．3．6銅按陽(yáng)極溶出伏安測(cè)定。4．3．6．1儀器按GB3914第4章之規(guī)定。4．3．6．2試劑按GB3914第5之規(guī)定。4．3．6．3測(cè)定條件預(yù)電解電位：一1．0V；掃描電位范圍：一l．0～一0．05V；溶出峰電位：一0．2V。4．3．6．4測(cè)定方法量取2．7mL(59)[化學(xué)純量取0．6mL(19)]試樣，注入石英中，加熱至硫酸蒸氣逸盡，冷卻。殘?jiān)苡?0mL鹽酸溶液[C(HCl)=0．1mol／L]，置于電解池中，按GB3914第6．1條之規(guī)定測(cè)定，從“通入適當(dāng)時(shí)間氮?dú)狻遍_始，必要時(shí)校正空白。4．3．6．5計(jì)算按GB3914第6．2條之規(guī)定。4．3．7砷量取27．2mL(509)試樣，加0．59無(wú)水碳酸鈉，加熱至硫酸蒸氣逸盡，冷卻。殘?jiān)苡?0mL水中，注入定砷瓶中，加20mL氯化亞錫鹽溶液、5mL碘化鉀溶液(1509／L)及1mL硫酸銅溶液(209／L)，搖勻，于暗處放置30～40min．加59無(wú)砷鋅于定砷瓶中，立即將塞有乙酸鉛棉花及盛有5mL二已基二硫代氨基甲酸銀一三已基胺三氯甲烷溶液(吸收液)的吸收管裝在定砷瓶上，反應(yīng)25～35min(避免陽(yáng)光直射)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烷將吸收液補(bǔ)充至5mL，混勻，所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量砷的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純…………··………·0．0005mgAs：分析純……………………0．0015mgAs：化學(xué)純……………………0．0025mgAs．稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4．3．8鉛按陽(yáng)極溶出伏安測(cè)定。

4．3．8．1儀器按GB3914第4章之規(guī)定。4．3．8．2試劑按GB3914第5章之規(guī)定。4．3．8．3測(cè)定條件預(yù)電解電位：一1．0V；掃描電位范圍：一l．0～一0．05V；溶出峰電位：一0．5V。4．3．8．4測(cè)定方法同第4．3．6．4條。4．3．8．5計(jì)算按GB3914第6．2條之規(guī)定。4．3．9還原高錳酸鉀物質(zhì)量取35mL(649)試樣，緩緩注入90mL水中，冷卻至25℃，加入下列數(shù)量的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(1／5KMn0。)=0．Olmol／L]：優(yōu)級(jí)純……………………0．4mL；分析純……………………1．OmL；化學(xué)純……………………2．OmL。搖勻，5min內(nèi)粉紅色不得消失。5