(高清版)GB∕T 38737-2020 塑料 受控污泥消化系統(tǒng)中材料最終厭氧生物分解率測(cè)定 采用測(cè)量釋放生物氣體的方法

ICS83.080.01GB/T38737—2020/ISO13975:2019塑料受控污泥消化系統(tǒng)中材料最終厭氧生物分解率測(cè)定采用測(cè)量釋放生物氣體的方法(ISO13975:2019,IDT)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T38737—2020/ISO13975:2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO13975:2019《塑料受控污泥消化系統(tǒng)中材料最終厭氧生物分解本標(biāo)準(zhǔn)由全國生物基材料及降解制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC380)提出并歸口。I1GB/T38737—2020/ISO13975:2019塑料受控污泥消化系統(tǒng)中材料最終厭氧生物分解率測(cè)定采用測(cè)量釋放生物氣體的方法性試驗(yàn)化學(xué)品和其性能未知的化學(xué)品應(yīng)小心處理，并按照安全指示進(jìn)行處理。在運(yùn)輸和儲(chǔ)存大量消化1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種評(píng)估塑料在受控污泥厭氧消化系統(tǒng)中的厭氧生物分解能力的辦法，該體系的固含量不大于15%。該體系在污泥污水、牲畜糞便或垃圾的處理場(chǎng)中較常見。該方法旨在測(cè)定材料中的有機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳(CO?)和甲烷(CH?)等生物氣體的轉(zhuǎn)化率?！苄跃酆衔?。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于在測(cè)試濃度下對(duì)實(shí)驗(yàn)微生物有抑制作用的材料。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T32106—2015塑料在水性培養(yǎng)液中最終厭氧生物分解能力的測(cè)定通過測(cè)量生物氣體產(chǎn)物的方法(ISO14853:2005,IDT)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。消化污泥digestedsludge沉淀后的污水和活性污泥的混合物，該活性污泥取自以降低生物質(zhì)含量和提高污泥脫水能力為目的的溫度適宜的厭氧消化池。注：消化污泥含有適于厭氧發(fā)酵和產(chǎn)甲烷的微生物以促進(jìn)二氧2GB/T38737—2020/ISO13975:2019不溶物與水的混合物。注：泥漿懸浮物的固含量不得大于15%,但是泥漿具有較好的流動(dòng)性，可用泵抽取。3.4總干固體totaldrysolids將已知體積的試驗(yàn)材料或接種物在105℃溫度下干燥至恒重所得到的固體量。3.6揮發(fā)性固體volatilesolids將已知體積的試驗(yàn)材料或接種物的總干固體量減去大約550℃溫度下焚燒后得到的殘留固體量所得的差。理論生物氣體釋放量theoreticalamountofevolvedbiogas(ThBiogas)厭氧條件下有機(jī)物完全生物降解所釋放生物氣體(CH?+CO?)的理論最大值。3.8遲滯階段lagphase從試驗(yàn)開始一直到微生物適應(yīng)(或選定了)分解物，并且試驗(yàn)材料的生物分解程度已經(jīng)增加至最大生物分解率10%時(shí)所需要的天數(shù)。3.9從遲滯階段結(jié)束至達(dá)到最大生物分解率的90%時(shí)所需的天數(shù)。3.10平穩(wěn)階段plateauphase從生物分解階段結(jié)束到試驗(yàn)結(jié)束時(shí)所需的天數(shù)。3.11最大生物分解率maximumlevelofbiodegradation4原理本測(cè)試方法模擬在污泥厭氧消化系統(tǒng)中測(cè)定塑料材料的生物分解率。產(chǎn)甲烷接種物取自污水污泥時(shí)間不超過90d。為模擬高溫厭氧消化條件，消化溫度可以定為(55±5)℃;如果需要模擬常溫消化環(huán)3GB/T38737—2020/ISO13975:2019容器中產(chǎn)生的二氧化碳(CO?)和甲烷(CH?)的體積可以被測(cè)定。實(shí)驗(yàn)條件下，可能會(huì)有較大量的CO?溶于消化污泥中，或者是轉(zhuǎn)化為碳酸氫鹽和碳酸鹽，所以實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)要測(cè)定溶解的無機(jī)碳的含量。生物氣體釋放量，包括了減去空白實(shí)驗(yàn)容器增加量后的所收集到的生物氣體量以及溶解的無機(jī)碳量。生物分解率定義為生物氣體凈增量和溶解無機(jī)碳量的與理論生物氣體釋放量的比值。生物分解曲線可通過跟蹤記錄生物氣體釋放量的中間值來得到。5試驗(yàn)材料和參照材料5.1試驗(yàn)材料試驗(yàn)材料以固體形式添加，并且固態(tài)揮發(fā)物含量在7g/L～10g/L范圍內(nèi)。試驗(yàn)材料應(yīng)以粉末或薄膜形態(tài)使用。5.2參照材料6儀器確保所有玻璃器皿完全清洗干凈，尤其不能附有任何有機(jī)物或毒性物質(zhì)。使用實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)容器并滿足6.1～6.5的要求。6.2氣體容積測(cè)試系統(tǒng)使用氣體采樣袋收集生物氣體。準(zhǔn)備氣密性良好的注射器或量氣筒，用來測(cè)量集氣袋中的氣體體積。若使用量氣筒，為避免CO?擴(kuò)散到水中，與氣體接觸的水的pH應(yīng)小于2。為避免試驗(yàn)系統(tǒng)與外界6.3無機(jī)碳測(cè)定系統(tǒng)定釋放的CO?(參見附錄B)。6.4氣體分析儀器(可選的)氣相色譜儀或其他適合探測(cè)的儀器，可用來測(cè)量氣體中的CH?和CO?。6.5分析儀器(可選的)可選擇適當(dāng)?shù)脑O(shè)備，來測(cè)定揮發(fā)性脂肪酸、總凱氏氮、氨氮、總干固體(105℃)和揮發(fā)性固體(550℃)的含量。4GB/T38737—2020/ISO13975:20197程序?yàn)榱吮苊庀勰嘟佑|空氣(氧氣),可以采取一些必要的防護(hù)措施，如在消化容器中通入惰性保護(hù)氣體。7.2準(zhǔn)備接種物消化污泥可以從主要處理生活污水的污水處理廠的沼氣池中采集，也可以從處理牲畜糞便和垃圾的沼氣池中采集。不論從哪種途徑采集消化污泥，一定要確保采集的沼氣池是活躍的。以篩孔尺寸2mm的篩子過濾消化污泥。采集容器可以使用以高密度聚乙烯或其他不透氣且體積可膨脹的材料制造的廣口瓶，出于安全考慮不建議使用玻璃瓶。將內(nèi)。消化污泥運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室后，可以在采集容器內(nèi)直接使用，或轉(zhuǎn)移至實(shí)驗(yàn)規(guī)格的容器中。釋放多余氣或者也可使用實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)的厭氧消化污泥作為接種材料。最終實(shí)驗(yàn)容器中的總干固體含量，不得高于150g/L,pH在7.5～8.5之間。著降低空白實(shí)驗(yàn)的生物氣體釋放量，并且不會(huì)對(duì)遲滯階段以及生物分解階段產(chǎn)生影響。如果需要使用常溫厭氧消化污泥來培養(yǎng)得到高溫厭氧消化污泥，可以通過從35℃~55℃逐步提烷的含量來判定。擬自然環(huán)境中的生物分解率時(shí)。出于測(cè)試需要試報(bào)告中寫清楚。2015)。若有此操作，一定要在測(cè)試報(bào)告中注明接種物是經(jīng)過預(yù)培養(yǎng)。7.3試驗(yàn)步驟至少準(zhǔn)備下列數(shù)量的消化容器：a)試驗(yàn)材料容器3個(gè)(Vr);b)參比材料的容器3個(gè)(VR);c)空白容器3個(gè)(VB)。每個(gè)消化容器內(nèi)倒入1.4L消化污泥(接種物),加入含有15g～20g揮發(fā)性固體的試驗(yàn)材料或參將試驗(yàn)容器放于保溫箱或水浴中，連接實(shí)驗(yàn)容器和氣體收集袋，使用不漏氣的導(dǎo)管和連接器組裝連接。模擬高溫消化環(huán)境時(shí)，厭氧消化溫度設(shè)置為(55±5)℃,模擬常溫消化環(huán)境時(shí)消化溫度設(shè)定為(35±7.4測(cè)定生物氣體產(chǎn)生量(參見附錄A)使用集氣袋收集產(chǎn)生的氣體，并使用密不透氣的注射器或量氣筒測(cè)量氣體體積。5時(shí)間的變化可減少觀察次數(shù)。7.5試驗(yàn)周期試驗(yàn)周期一般為60d。試驗(yàn)周期可以縮短或延長，直至達(dá)到分解平穩(wěn)階段(3.10),但是不超過7.6測(cè)定溶解無機(jī)碳(參見附錄B)量標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下上清液中的可溶解無機(jī)碳(DIC)含量，單位為L/L。記錄上清液的pH。不能通過離心或過濾方式分離上清液，離心或過濾分離上清液會(huì)導(dǎo)致溶解無機(jī)碳的損失。如果上清液無法立即測(cè)試，則需將其保存在無頂空的小瓶?jī)?nèi)，4℃下保存，不超過2d?？瞻兹萜骱图尤?yún)⒈炔牧先萜鞯腄IC測(cè)量方法與此相同。8計(jì)算與結(jié)果的表示8.1氣體碳產(chǎn)量計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下集氣袋中從每個(gè)消化容器收集到的生物氣體的體積。集氣袋中的生物氣體和消化容器中的消化污泥應(yīng)該是平衡的，但是集氣袋中的生物氣體含有室溫下的飽和水蒸氣，所以應(yīng)從大氣壓減掉室溫下的水蒸氣壓力，以式(1)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下的生物氣體體積。V?=V×(273.15/T)×(p-pw)/1013.25…………(1)式中：V?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下生物氣體體積，單位為升(L);V——使用注射器或量氣筒測(cè)得的體積，單位為升(L);p——壓力，單位為百帕斯卡(hPa);pw——壓力測(cè)量表中的水蒸氣壓力，單位為百帕斯卡(hPa)(水蒸氣壓力表參見附錄D)。8.2吸收無機(jī)碳的計(jì)算消化容器內(nèi)上清液中吸收無機(jī)碳的體積依據(jù)式(2)計(jì)算：式中：Vo,L——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下測(cè)試容器中液體中溶解無機(jī)碳的體積，單位為升(L);Vo,pic——實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下容器中可溶解無機(jī)碳的體積，單位為升每升(L/L);VL——容器中液體的體積，單位為升(L)。8.3計(jì)算生物分解百分率用式(3)計(jì)算試驗(yàn)材料的生物分解百分率D.。式中：標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下實(shí)驗(yàn)容器中收集到的生物氣體的總量，單位為升(L);6GB/T38737—2020/ISO13975:2019Vo,g(空白)——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下空白容器中收集到的生物氣體量的平均值，單位為升(L);Vo,L(空白)——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下空白容器中收集到的無機(jī)碳量的平均值，單位為升(L);參比材料的生物分解率使用相同的公式計(jì)算。8.4結(jié)果表示與分析繪制每一個(gè)試驗(yàn)材料、參比材料及空白消化容器累計(jì)生物氣體釋放量相對(duì)于時(shí)間的關(guān)系曲線。繪制試驗(yàn)材料、參比材料的生物分解百分率與時(shí)間的函數(shù)曲線(參見附錄C)。如果各個(gè)測(cè)量值與平均值的偏差不超過20%,則采用平均值，否則，單獨(dú)繪制每一個(gè)消化容器的生物分解百分率曲線。9結(jié)果的有效性a)參比材料在15d后的生物分解率超過70%;b)在試驗(yàn)結(jié)束時(shí)每個(gè)參比材料消化容器內(nèi)的生物分解百分率相差不超過20%。a)引用的標(biāo)準(zhǔn)(即本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào));c)試驗(yàn)容器中試驗(yàn)材料的濃度；d)所產(chǎn)生生物氣體的測(cè)量方式(比如所使用的體積測(cè)量?jī)x器)和可溶解無機(jī)碳的測(cè)試儀器；f)產(chǎn)生的生物氣體、每個(gè)消化容器的生物分解率及平均值、可以采用圖表形式，也可以采用曲線g)培養(yǎng)溫度；h)試驗(yàn)結(jié)束時(shí)上清液的pH及可溶解無機(jī)碳含量；i)遲滯階段、生物分解階段所持續(xù)時(shí)間以及整個(gè)試驗(yàn)的持續(xù)時(shí)間；j)試驗(yàn)結(jié)果不合格的理由。7GB/T38737—2020/ISO13975:2019(資料性附錄)試驗(yàn)系統(tǒng)舉例注射器測(cè)量生物氣體體積試驗(yàn)系統(tǒng)示意見圖A.1,量氣筒測(cè)量生物氣體體積試驗(yàn)系統(tǒng)示意見圖A.2。4——排氣管；圖A.1注射器測(cè)量生物氣體體積試驗(yàn)系統(tǒng)示意圖8GB/T38737—2020/ISO13975:2019說明：1——恒溫控制套；2——消化容器；5——排氣閥；6——N?排氣口；7——集氣袋；8——量器筒；9——?dú)怏w排放口。9GB/T38737—2020/ISO13975:2019(資料性附錄)測(cè)定泥漿中溶解生物氣體的裝置舉例大氣壓下測(cè)定生物氣體釋放量裝置示意圖見圖B.1。2——1mol/LH?PO?(50mL);3——燒瓶； 5——排氣口； 9——?dú)怏w排放口。圖B.1大氣壓下測(cè)定生物氣體釋放量裝置示意圖GB/T38737—2020/ISO13975:2019生物分解率曲線舉例55℃時(shí)PLA和纖維素在厭氧污泥發(fā)酵系統(tǒng)中的生物分解曲線見圖C.1。Y——生物分解率，%;2PLA-1;3PLA-2;和纖維素在厭氧污泥發(fā)酵系統(tǒng)中的生物分解曲線GB/T38737—2020/ISO13975:2019(資料性附錄)各種溫度下水蒸氣壓力表各種溫度下水蒸氣壓力見表D.1。表D.1各種溫度下水蒸氣壓力TpTp℃℃4.49534.75786.27956.62986.99694.00784.2455數(shù)據(jù)來源于科學(xué)研究學(xué)會(huì)出版的化學(xué)物理手冊(cè)。注：溫度[單位為攝氏度(℃)]和水蒸氣壓力[單位為百帕斯卡(hPa)]的關(guān)系由克拉伯龍方程定義：[1]ISO8245,Waterquality—Guidelinesforthedeterminationoftotalorganiccarbon(TOC)anddissolvedorganiccarbon(DOC)[2]ISO13641-1,Waterquality—Determinationofinhibitionofgasproductionofanaerobicbacteria—Part1:Generaltest[3]ISO13641-2,Waterquality—Determinationofinhibitionofgasproductionofanaerobicbacteria—Part2:Testforlowbiomassconcentrations[4]ISO15985,Plastics—Determinationoftheultimateanaerobicbiodegradationanddisinte-grationunderhigh-solidsanaerobic-digestionconditions—Method