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ICS25.100.70GB/T2481.2—2020第2部分:微粉Part2:Microgritsdistribution—Part2:MicrogritsF230toF2000,MOD)國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T2481.2—2020 Ⅲ 1 13術(shù)語和定義 14粒度組成與粒度分級 14.1微粉系列 14.2粒度組成 14.3粒度分級 25微粉的檢測 45.1總則 4 45.3檢測方法的標(biāo)記 5 56.1X射線重力沉降法 56.2電阻法 86.3沉降管法 7標(biāo)記 20 附錄A(資料性附錄)本部分與ISO8486-2:2007相比的結(jié)構(gòu)變化情況 附錄B(資料性附錄)用沉降管粒度儀檢測F系列微粉、J系列微粉粒度的記錄表格 23附錄C(資料性附錄)電熔剛玉粒度組成檢測數(shù)據(jù)處理示例 241GB/T2481.2—2020固結(jié)磨具用磨料粒度組成的檢測和標(biāo)記GB/T2481的本部分規(guī)定了剛玉、碳化硅微粉F230~F2000、J240~J8000的術(shù)語和定以及用于拋光的松散微粉。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文GB/T4676普通磨料取樣方法(GB/T4676—2018,ISO9138:2015,MOD)GB/T16458磨料磨具術(shù)語GB/T16458界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.14粒度組成與粒度分級本部分規(guī)定的微粉包括一般工業(yè)用途的F系列微粉和精密研磨用的J系列微粉兩個系列,粒度號F系列微粉和J系列微粉的粒度組成根據(jù)下列準(zhǔn)則確定:a)最大粒粒徑不應(yīng)超過d。(或dyo)的最大許可值;b)在粒度組成曲線的3%點處,其粒徑(理論粒徑)不應(yīng)超過d(或dws)的最大許可值;c)在粒度組成曲線的50%點處,其中值粒徑(理論粒徑)應(yīng)在規(guī)定的dsso(或dvso)允許范圍內(nèi);d)在粒度組成曲線的80%/75%、94%/95%點處,其粒徑(理論粒徑)應(yīng)達到dg。(或dws)、d?/95(或dyg?)的最小許可值。此四條準(zhǔn)則應(yīng)同時滿足。F系列微粉各粒度號的規(guī)定值見表1(適用于X射線重力沉降法和電阻法,對應(yīng)于80%、94%值),表2(適用于沉降管法,對應(yīng)于80%、95%值);J系列微粉各粒度號的規(guī)定值2GB/T2481.2—2020見表3(適用于沉降管法,對應(yīng)于94%值),表4(適用于電阻法,對應(yīng)于75%、94%值)。F系列微粉若按X射線重力沉降法和電阻法測量分為13個粒度號,中值粒徑從53pm~1.2μmJ系列微粉若按沉降管法測量分為15個粒度號,中值粒徑從60μm~5.7μm(見表3);J系列微粉若按電阻法測量分為18個粒度號,中值粒徑從57μm~1.2μm(見表4)。粒度標(biāo)記d.最大值/μmd.最大值/μmd5中值粒徑/amd80最小值/pm44.5±2.036.5±1.529.2±1.522.8±1.59.3±1.06.5±1.04.5±0.83.0±0.5表2F230~F1200微粉的粒度組成(沉降管法)粒度標(biāo)記d.最大值/μmd.最大值/μmd.中值粒徑/μm47.5±2.032.8±1.526.7±1.521.4±1.09.1±0.87.6±0.53GB/T2481.2—2020表3J240~J3000微粉的粒度組成(沉降管法)粒度標(biāo)記d、最大值/μmd、中值粒徑/μmd。最小值/μm60.0±4.046.0±2.540.0±2.028.0±2.024.0±1.521.0±1.38,5±0.77.0±0.75.7±0.5表4J240~J8000微粉的粒度組成(電阻法)粒度標(biāo)記d.最大值/μmdu最大值/pmd,最小值/am48.0±3.025.0±2.020.0±1.59.5±0.88.0±0.66.7±0.65.5±0.54.0±0.54GB/T2481.2—20205微粉的檢測微粉的粒度組成用X射線重力沉降法、電阻法或沉降管法進行檢測。a)最大粒的粒徑(d?;騞值);b)粒度組成曲線3%點處的理論粒徑(d或dw值);c)粒度組成曲線50%點處的理論粒徑(dg?或dvs值);d)粒度組成曲線80%/75%、94%/95%點處的理論粒徑(ds或dy?5、ds?4/95或dw值)。許誤差。表5、表6給出了F系列微粉的允許偏差。F系列微粉產(chǎn)品的粒度組成允許值,應(yīng)為表1、表2之值分別加上此偏差。表5因測試技術(shù)誤差的允許偏差——X射線重力沉降法和電阻法單位為微米粒度標(biāo)記允許偏差值d十3.5士1.5—0.8—0.5十1.5—0.3——0.25GB/T2481.2—2020表6因測試技術(shù)誤差的允許偏差——沉降管法單位為微米粒度標(biāo)記允許偏差值d—1.5士1.0—1.5士0.8—1.5十1.5—1.5—1.5微粉檢測方法的標(biāo)記如下(應(yīng)包括指明所使用的測量儀器):——檢測-F微粉—X射線重力沉降法; X射線重力沉降技術(shù)是利用重力沉降來檢測分散在液體中的微粉的粒度組成的一種方法。通過監(jiān)測對X射線的增量信號吸收來測量液體懸浮液中固體物質(zhì)的濃度。這種測量粒度組成的方法適用于能分散在液體中的微粉或以漿體形式存在的微粉。分析的典型的顆粒尺寸范圍從大約0.1μm到大約300μm。這種方法被用來測量那些包含具有大致相同化學(xué)成分且能使X射線適當(dāng)不透明的顆粒材料。測試裝置由樣品泵、樣品池、樣品池的定位和移動系統(tǒng)、X射線源(通過樣品池發(fā)射X射線到探測6GB/T2481.2—20202256978435——ADC(模/數(shù)轉(zhuǎn)換器);14——高壓電源和燈絲變壓器;9--—位置信號(X);用蒸餾水或蒸餾水與1,2-乙二醇的混合液作沉降介質(zhì),應(yīng)滿足表7的要求。用二磷酸四鈉(Na?P?O?)作為分散劑,應(yīng)滿足表7的要求。通過改變沉降介質(zhì)中水的含量來調(diào)節(jié)黏度。黏度應(yīng)精確測量。黏度值的允許偏差不應(yīng)超過表7規(guī)定值的±0.1mPa·s。7GB/T2481.2—2020表7剛玉和碳化硅粒度檢驗用沉降介質(zhì)與分散劑粒度號沉降介質(zhì)(20℃)二磷酸四鈉(Na?P?O?)分散劑/(g/L)剛玉碳化硅1,2-乙二醇95%密度1.107g/cm31,2-乙二醇74%密度1.091g/cm3蒸餾水電導(dǎo)率≤5μS蒸餾水不添加6.1.4F微粉標(biāo)準(zhǔn)砂1檢測以F微粉標(biāo)準(zhǔn)砂(MG)為基準(zhǔn),每份F微粉標(biāo)準(zhǔn)砂合格證上均附有d?標(biāo)準(zhǔn)值。檢測值應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)砂的標(biāo)準(zhǔn)值為基準(zhǔn)進行校正。應(yīng)按照所用儀器的說明書進行檢測。本校正方法依據(jù)的原理是將F微粉標(biāo)準(zhǔn)砂(MG)的dgs標(biāo)準(zhǔn)值與F微粉標(biāo)準(zhǔn)砂(MG)的dg?o測量值相比較。兩個值的代數(shù)值差將加到樣品的3%、50%、80%或94%/95%值上。a)測定F微粉標(biāo)準(zhǔn)砂的ds值,計算此值與對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)砂合格證上的標(biāo)準(zhǔn)值之差;b)測定樣品的d、d50、dg或d?4/95值,并加上如上測定的標(biāo)準(zhǔn)砂代數(shù)值差;c)將校正后的測量結(jié)果與表1中數(shù)值比較。1)有關(guān)F微粉標(biāo)準(zhǔn)砂的詳細信息可咨詢?nèi)珖チ夏ゾ邩?biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處。8GB/T2481.2—2020示例:--—標(biāo)準(zhǔn)砂(MG):差 測得值累加樣品校正值對照表1,此值在F240的ds50值的誤差范圍內(nèi)。6.1.7.2校正結(jié)果的評價若樣品的ds、ds0、dgo(或ds?4/95)校正值在表1或表2的允許范圍內(nèi),則符合本部分。當(dāng)對樣品復(fù)測時,應(yīng)給出由于測量技術(shù)變化的允許偏差。表1和表2給出的允許值,應(yīng)加上表5的允許偏差值。6.2電阻法裝置示意見圖2。說明:1——小孔電流;2——真空裝置;5——顆粒與電解質(zhì)溶液;6——小孔管;7——小孔;8——樣品杯。圖2電阻法的裝置示意圖9GB/T2481.2—2020小孔管的直徑和應(yīng)用選擇應(yīng)符合表8的規(guī)定。表8小孔管直徑和應(yīng)用選擇單位為微米粒度(F系列)孔徑上限孔徑下限粒度(J系列)孔徑上限孔徑下限保證單顆粒測量的測量速度上限應(yīng)符合表9的規(guī)定,計數(shù)顆粒最小量應(yīng)符合表10的規(guī)定。表9保證單顆粒測量的測量速度上限測量速度上限/(個/s)J系列粒度測量速度上限/(個/s)表10計數(shù)顆粒最小量單位為個粒度F230~F320F360~F500F600~F2000J240~J400J500~J800J1000~J2000J2500~J8000最少計數(shù)總量試樣分散介質(zhì)采用電解液。電解液是質(zhì)量分數(shù)為1%~4%的氯化鈉溶液或質(zhì)量分數(shù)為4%的焦磷的過濾器,過濾2次。此外,對于沉降速度快的粗顆粒,最好使用電解液和丙三醇以7:3比例的混合液,提高黏度。GB/T2481.2—2020校正砂為粒度組成已知的標(biāo)準(zhǔn)乳膠微球。應(yīng)按照儀器說明書對裝置進行校正。建議檢測前樣品用超聲波分散。F系列微粉的評價按照6.1.7的規(guī)定進行。6.3沉降管法通過沉降法檢測F系列微粉(F230~F1200)和J系列微粉(J240~J3000),應(yīng)使用沉降管粒度儀,從而確定其粒度組成。測定原理是確定單位時間內(nèi)沉降在收集管內(nèi)懸浮磨料樣品的體積并根據(jù)斯托克斯定律計算等效粒徑。粒度組成的判定指標(biāo)是:a)最大粒直徑(d。值);b)沉降樣品的體積達到3%時的粒徑(d值);c)沉降樣品的體積達到50%時的中值粒徑(dg5值);d)沉降樣品的體積達到94%/95%時的粒徑(d4/95值)。表2、表3給出了允許值。沉降管粒度儀由一支長940mm、內(nèi)徑20mm的垂直沉降管構(gòu)成。外包一水套,以保持與穩(wěn)定沉降管內(nèi)沉降介質(zhì)的溫度。在沉降管底部固定一有刻度的收集管。整個裝置安裝在框架上,其底盤裝配有水平調(diào)節(jié)螺絲保持管垂直(見圖3)。使用含量為99.5%的分析純甲醇。GB/T2481.2—2020加入4mL質(zhì)量分數(shù)為1%的EDTA水溶液。用280和320校正砂校準(zhǔn)整個測量過程。所提供的每份校正砂都附有一張累計體積粒度組成當(dāng)安裝沉降管粒度儀用作檢測裝置時,要檢查收集管處于沉降管的中心位置。用一橡皮環(huán)使收集管固定在垂直位置,橡皮環(huán)距收集管頂部約30mm。由懸掛于沉降管和收集管頂部的一根垂線來校準(zhǔn)。垂線應(yīng)同時穿過沉降管和收集管的中心。整個裝置用底盤上的調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)。測定溫度一般不應(yīng)超出15℃~30℃的范圍。2)有關(guān)校正砂的詳細信息可咨詢?nèi)珖チ夏ゾ邩?biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處。GB/T2481.2—2020單位為毫米1——甲醇水平線(起線);5—-—收集管(見圖4);6——橡皮環(huán);進水口。圖3沉降管粒度儀示意圖刻度和數(shù)字為白色5格刻度線長4mm刻度和數(shù)字為白色5格刻度線長4mmGB/T2481.2—2020單位為毫米ZY分刻度線長3mm圖4收集管示意圖檢測用的甲醇應(yīng)經(jīng)280或320校正砂校正。注:其他具有同等效果的校正砂也可以用于校正沉降介質(zhì)。10%、20%、30%、40%和50%各點對應(yīng)的粒徑與校正砂曲線上規(guī)定值間的偏差不應(yīng)超過如果與曲線的符合度不在允許范圍內(nèi),應(yīng)改變沉降介質(zhì)的密度和黏度,使之得到相符的結(jié)果。GB/T2481.2—2020將調(diào)節(jié)過的沉降液注入沉降管至1000mm高度(從收集管底部測量)。至水套內(nèi)水的溫度與沉降管內(nèi)沉降介質(zhì)的溫度達到平衡方可進行檢測。按照GB/T4676的規(guī)定取樣。試驗前,樣品應(yīng)加熱至600℃±20℃,至少保持10min。樣品量應(yīng)保證其在收集管中沉降后達到20~25格的沉降高度,對于碳化硅約為1.6g,對于電熔剛用超聲波分散處理樣品5min,以消除團聚。將含有規(guī)定量分散劑的15mL沉降介質(zhì)與待沉降樣品一起放入試管中,并搖動試管使之完全分散。磨料在沉降介質(zhì)中保留至少30min,在此期間應(yīng)用力搖動試管幾次。試管中介質(zhì)的溫度與沉降管中介質(zhì)的溫度應(yīng)達到一致。將一合適漏斗放在沉降管上,用力搖動含有樣品與沉降液的試管至少30s,隨之將試管中的混合物沿著漏斗斜面倒入沉降液中,然后迅速將漏斗拿離沉降管,避免任何殘留物滴入沉降管而改變檢測倒入的同時開始測量(計時)。最大粒尺寸的測定時間,是在第1顆顆粒(連續(xù)顆粒流)到達收集管底部的時間。注意觀察沉降著的顆粒,并連續(xù)記錄沉積的顆粒表面達到收集管分刻度線的時間(讀數(shù)不應(yīng)有視差)。沉降期間,用小錘連續(xù)輕輕地敲擊收集管底部的橡皮塞。但不得敲擊支撐收集管的承壓環(huán)和收集管本身。本測定方法以斯托克斯定律為理論依據(jù)。計算公式見式(1)~式(4):…………GB/T2481.2—2020d——顆粒直徑,單位為微米(μm);L試樣沉降高度,單位為厘米(cm);p——試樣顆粒密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);p1——沉降液密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);t——試樣沉降時間,單位為分(min)。或?qū)懗桑浩渲校骸?2)…(3)…………6.3.5.2粒度的確定記錄格式參見附錄B?!?欄:沉積高度h,用收集管上的刻度線表示;——第2欄:沉降時間t;——第3欄:根據(jù)表11確定的沉積樣品的體積分數(shù)(%);——第4欄:根據(jù)6.3.5.1計算的電熔剛玉和碳化硅的粒徑d。GB/T2481.2—2020表11相對于樣品總沉積高度hn,樣品沉積高度為h時的體積分數(shù)沉積高度h用刻度表示樣品總沉積高度h(用刻度表示)沉積樣品的體積分數(shù)/%123456789—沉降樣品的體積分數(shù)(縱坐標(biāo)),對應(yīng)于根據(jù)6.3.5.2確定的等效粒徑d(橫坐標(biāo)),繪出粒度組成曲線(見圖5、圖6和圖7)。可用毫米坐標(biāo)紙繪制粒度組成曲線(見圖5)。但是,采用對數(shù)概率坐標(biāo)紙更好(見圖6和圖7)。用從表11可以讀出與沉降高度h相對應(yīng)的沉積樣品的體積分數(shù)。例如,若全部樣品沉積高度hm為24格,那么從表11可以得出結(jié)果,11刻度線的沉降高度與全部樣品的體積比為45.8%。GB/T2481.2—2020Y--—沉積體積分數(shù),%。dsa=44pmds=30.8μmd?95=22μm圖5線性坐標(biāo)紙上繪制的粒度組成曲線——測量值和允許極限值GB/T2481.2—2020Y99.9899.9599.999.899.5402053ds?5≥21.5—ds?o≥28.7→-d50≤31.7—-d,?≤48.3-0.10.050.0210X-——粒徑d,pm;20mlmulmlmXd?=45.2pmd50=30.8μmds95=22μm圖6概率坐標(biāo)紙上繪制的粒度組成曲線(與圖5實例同)——測量值和允許極限值(見圖7)99.9599.999.540205310.050.02Y——沉積體積分數(shù),%。d?=45.2μmd?50=30.8μmluluululmuluulX圖7概率坐標(biāo)紙上繪制的粒度組成曲線(與圖5實例同,但只有較少的測量點)——測量值和允許值GB/T2481.2—2020在粒度分布曲線上讀出樣品0%、3%、50%和95%(或94%)體積分數(shù)的d,值,并與表2、表3中的允許值進行比較。當(dāng)復(fù)檢測量結(jié)果時,應(yīng)給出由于測試技術(shù)變化的允許偏差。表6列出的允許偏差是根據(jù)ISO循環(huán)試驗的標(biāo)準(zhǔn)偏差而確定的。對于F系列微粉產(chǎn)品,表2列出的允許值應(yīng)加上這些允許偏差。測量并記錄第一個連續(xù)顆粒流到達收集管底部的時間。此后,當(dāng)沉降高度h到達每個刻度線時,都記錄下時間。最后,總沉降高度ha達到24格。測定時間填入附錄C表格的第2欄。測量結(jié)束,沉降的總高度hot確定。再根據(jù)表11確定樣品的體積分數(shù),并填入附錄C表格的第3欄。根據(jù)6.3.5.1確定粒徑d,并填入附錄C表格的第4欄。根據(jù)樣品的體積分數(shù)(表的第3欄)與粒徑(表的第4欄),繪出粒度組成曲線(見圖5、圖6、圖7)。圖7表明,使用概率網(wǎng)格時,由較少的測量點(6個測量點而不是圖6的24個點)就能得出適用的符合本部分要求的剛玉或碳化硅微粉的標(biāo)記包括:a)磨料種類(名稱或代號);b)磨粒標(biāo)記——由代表固結(jié)磨具用磨料的字母“F”或“J”后跟表征粒度的特征數(shù)字組成。碳化硅-F800(J2000)磨料種類磨粒標(biāo)記一當(dāng)包裝F系列微粉或J系列微粉時,應(yīng)將磨粒標(biāo)記如F240(J500)印在每個最小的包裝袋上。GB/T2481.2—2020(資料性附錄)本部分與ISO8486-2:2007相比的結(jié)構(gòu)變化情況本部分與ISO8486-2:2007相比,章條編號發(fā)生了變化,具體對照情況見表A.1。表A.1本部分與ISO8486-2:2007的章條編號對照情況本部分章條編號對應(yīng)ISO標(biāo)準(zhǔn)章條編號6.1.4.16.1.4.1.1—6.1,4.1.26.1.4.1.3—6.1.3.16.1.4.1.46.1.3.26.1.4.1.56.1.3.36.1.4.1.66.1.7.16.1.3.16.1.7.26.1.3.26.1.4.26.1.4.2.16.2.2、6.2.2.1、6.2.2.26.1,4.2.1,1、6.1.4,2.26.1.4.2.1.26.1.4.2.1.36.2.5、6.2.66.3.3.16.2.3.16.3.3.26.2.3.2GB/T2481.2—2020表A.1(續(xù))本部分章條編號對應(yīng)ISO標(biāo)準(zhǔn)章條編號6.3.3.36.2.3.36.3.4.16.2.4.16.3.4,1.16.2.4.1.16.3.4.1.26.2.4.1.26.3.4.1.36.
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