(高清版)GB∕T 38691-2020 石油煉制催化劑比表面積測(cè)試方法

ICS71.100.99石油煉制催化劑比表面積測(cè)試方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38691—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中石化南京化工研究院有限公司、中國(guó)石化催化劑有限公司、北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司、昊華化工科技集團(tuán)股份有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司吉林石化分公司。1GB/T38691—2020石油煉制催化劑比表面積測(cè)試方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油煉制催化劑比表面積測(cè)試方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于靜態(tài)氮吸附容量法測(cè)定微-介孔結(jié)構(gòu)催化裂化催化劑、介孔結(jié)構(gòu)餾分油加氫精制催化劑和催化重整催化劑的比表面積。其他具有相似結(jié)構(gòu)的催化劑也適用。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679—2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T21650.2—2008壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第2部分：氣體吸附法分析介孔和大孔NB/SH/T0959—2017催化裂化催化劑比表面積的測(cè)定靜態(tài)氮吸附容量法GB/T21650.2—2008和NB/SH/T0959—2017界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。為了便于使用，以下重復(fù)列出了GB/T21650.2—2008和NB/SH/T0959—2017中的相關(guān)術(shù)語(yǔ)和定義。[GB/T21650.2—2008,定義3.1]3.2吸附氣體在固體材料外表面和可到達(dá)的內(nèi)表面上的富集。[GB/T21650.2—2008,定義3.4]3.3吸附物質(zhì)adsorptive可被吸附的氣體或蒸氣。[GB/T21650.2—2008,定義3.5]3.4p吸附物質(zhì)與吸附質(zhì)的平衡壓力。[GB/T21650.2—2008,定義3.7]2等溫線isotherm[GB/T21650.2—2008,定義3.10]孔寬大于50nm的孔。[GB/T21650.2—2008,定義3.11]孔寬介于2nm和50nm之間的孔。[GB/T21650.2—2008,定義3.12]微孔micropore吸附分子可以到達(dá)的孔寬小于2nm的孔。[GB/T21650.2—2008,定義3.13]Vm單層吸附量的等效標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)氣體體積。[GB/T21650.2—2008,定義3.15]平衡壓力p與飽和蒸氣壓p。的比值。[GB/T21650.2—2008,定義3.18]標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下與吸附量等效的氣體體積。[GB/T21650.2—2008,定義3.22]飽和蒸氣壓saturationvapourpressure[GB/T21650.2—2008,定義3.20]催化劑比表面積specificsurfaceareaofacatalyst[NB/SH/T0959—2017,定義3.9]3.14催化劑非微孔比表面積non-microporespecificsurfacea[NB/SH/T0959—2017,定義3.10]3GB/T38691—20203.15孔寬小于2nm的孔的比表面積。以催化劑總比表面積與催化劑非微孔比表面積之差計(jì)，用平方米每克(m2/g)表示。[NB/SH/T0959—2017,定義3.11]符合NB/SH/T0959—2017的規(guī)定。采用靜態(tài)氮吸附容量法測(cè)量催化劑樣品在不同低壓下所吸附的氮?dú)怏w積，至少要測(cè)得符合多點(diǎn)BET線性關(guān)系的5個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)，根據(jù)BET二參數(shù)方程計(jì)算，可獲得催化劑總比表面積。5.3.2氦氣：純度不低于99.9%。5.3.3液氮：純度不低于99%,蒸氣壓不高于當(dāng)天大氣壓2.7kPa(20mmHg)。按GB/T6678—2003中7.6規(guī)定確定樣品數(shù)和樣品量，按GB/T6679—2003中4.3.1.1規(guī)定采樣，按GB/T6679—2003中第5章規(guī)定混合和縮分。備用。警示——本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的試驗(yàn)用液氮可致皮膚凍傷，使用與轉(zhuǎn)移時(shí)須穿戴防凍護(hù)具。液氮在常壓開(kāi)物理吸附儀操作軟件。5.5.1.4將樣品管接到脫氣裝置的脫氣口，套好加熱套。設(shè)定加熱溫度300℃,對(duì)于催化裂化催化劑樣4GB/T38691—20205.5.1.5取下加熱套，待樣品管溫度降至室溫后，打開(kāi)樣品管口處的氮?dú)忾y或氦氣閥，回充氮?dú)饣蚝膺_(dá)到常壓。將樣品管從脫氣口移開(kāi)，膠塞密封，稱量，質(zhì)量記為m?。由m?與m?之差得到試樣質(zhì)量m。5.5.2吸附5.5.2.1向杜瓦瓶中注入適量的液氮，將稱量好的經(jīng)過(guò)脫氣、內(nèi)含樣品的樣品管連接到物理吸附儀上，使其位于盛有液氮的杜瓦瓶的上方，關(guān)好防護(hù)罩。5.5.2.2在電腦控制界面輸入試樣質(zhì)量m,相對(duì)壓力p/po在0.01～0.99范圍內(nèi)實(shí)測(cè)不少于20個(gè)吸附試驗(yàn)點(diǎn)，其中0.05～0.20范圍內(nèi)實(shí)測(cè)不少于5個(gè)吸附試驗(yàn)點(diǎn)。相對(duì)壓力平衡時(shí)間至少60s。5.5.2.3按照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作，完成全部試驗(yàn)過(guò)程。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.6.1BET二參數(shù)方程BET二參數(shù)方程，按式(1)計(jì)算：…………(1)V---—吸附體積，單位為立方厘米每克(cm3/g);Vm-——單層吸附容量，單位為立方厘米每克(cm3/g);p——平衡壓力，單位為千帕(kPa);p/po—--—相對(duì)壓力；C——表示吸附劑與吸附質(zhì)之間的相互作用力的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。5.6.2單層吸附容量和C值令x=p/po、y=(p/po)/[Va(1-p/po)]、a=(C-1)/VmC、b=1/VmC,則y=ax+b。對(duì)于介孔結(jié)構(gòu)餾分油加氫精制催化劑和催化重整催化劑，此方程在相對(duì)壓力p/po為0.05～0.20范圍內(nèi)通常是線性，取此范圍內(nèi)的5點(diǎn)做BET直線圖。由BET直線圖或最小二乘法求出斜率a、截單層吸附容量Vm,數(shù)值以立方厘米每克(cm3/g)表示，按式(2)計(jì)算：常數(shù)C,按式(3)計(jì)算： (2) (3)在所選的BET方程線性范圍內(nèi)，得到的BET曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到或優(yōu)于0.9999,同時(shí)C值應(yīng)為正值。5.6.3催化劑比表面積催化劑比表面積SBET,數(shù)值以平方米每克(m2/g)表示，按式(4)計(jì)算：………5GB/T38691—2020結(jié)果保留整數(shù)位。