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ICS71.080.40代替GB/T1628—2008國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T1628—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T1628—2008《工業(yè)用冰乙酸》,與GB/T1628—2008相比,除編輯性修改外主要——取消了產(chǎn)品等級(jí),產(chǎn)品分為I、Ⅱ二個(gè)型號(hào)(見(jiàn)第3章,2008年版的第3章); 增加了丙酸指標(biāo)(見(jiàn)表1);——增加了I型、Ⅱ型產(chǎn)品技術(shù)要求(見(jiàn)表1,2008年版的表1);4.5);——增加了甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定中的氣相色譜外標(biāo)法(見(jiàn)4.6.2.5.2);——增加了丙酸項(xiàng)目的試驗(yàn)方法(見(jiàn)4.11)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)代替了GB/T1628—2008;GB/T1628—2008的歷次版本發(fā)布情況為: ——GB/T1628.3—2000;——GB/T1628.4—2000; GB/T1628.6—2000: ——1工業(yè)用冰乙酸警示——本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用冰乙酸的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用冰乙酸的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。相對(duì)分子質(zhì)量:60.05(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用干本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3049工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位———鉑-鈷色號(hào))GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6324.2有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第2部分:揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘?jiān)臏y(cè)定GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第8部分:液體產(chǎn)品水分測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7533有機(jī)化工產(chǎn)品結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T21187原子吸收分光光度計(jì)3技術(shù)要求3.1外觀:透明液體,無(wú)懸浮物和機(jī)械雜質(zhì)。2GB/T1628—20203.2工業(yè)用冰乙酸應(yīng)符合表1所示的技術(shù)指標(biāo)。表1技術(shù)指標(biāo)I型色度/Hazen單位(鉑-鈷色號(hào))乙酸,w/%水分,w/%甲酸,w/%乙醛,w/%蒸發(fā)殘?jiān)瑆/%鐵(Fe),w/%高錳酸鉀時(shí)間/min丙酸,w/%注:根據(jù)用戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求分為I型和Ⅱ型產(chǎn)品。4試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。4.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。4.2外觀的測(cè)定4.3色度的測(cè)定按GB/T3143中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。4.4乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.4.1結(jié)晶點(diǎn)法(仲裁法)按GB/T7533規(guī)定進(jìn)行結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定,也可采用符合GB/T7533要求的結(jié)晶點(diǎn)儀測(cè)定。根據(jù)結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果查附錄A表A.1冰乙酸的結(jié)晶點(diǎn)與含量的關(guān)系對(duì)照表,得出樣品乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3GB/T1628—2020用容量約3mL的具塞稱量瓶稱取約2.0g試樣,精確至0.0001g,置于已盛有50mL無(wú)二氧化碳4.4.2.4結(jié)果計(jì)算乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(1)計(jì)算:2(或w?或w4)—0.8106wg(或wg)………(1)M——乙酸的摩爾質(zhì)量的1.305——甲酸換算為乙酸的換算系數(shù);w?(或w3或w?)——按4.6測(cè)得的甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù);取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.15%。按GB/T6283或GB/T6324.8規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。以GB/T6283為仲裁法。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.01%。測(cè)定。HCOOH+NaBrO—→NaBr+CO?個(gè)+H?ONaBrO+2KI+2HCl—→2KCl+NaBr+H?O+I?2Na?S?O?+I?—→Na?S?O?+2NaI44.6.1.2試劑和溶液4.6.1.2.1鹽酸溶液:1+4(鹽酸與水的體積比)。4.6.1.2.3次溴酸鈉溶液:c(1/2NaBrO)=0.1mol/L。吸取2.8mL溴置于盛有500mL水和100mL80g/L的氫氧化鈉溶液的1000mL容量瓶中,振搖至全部溶解,用水稀釋至刻度并混勻,貯于棕色瓶中,保存在陰暗處,2d后使用。4.6.1.2.4溴化鉀-溴酸鉀溶液:c(1/6KBrO?)=0.1mol/L。稱取10g溴化鉀和2.78g溴酸鉀于盛有200mL水的1000mL容量瓶中溶解后,用水稀至刻度并混勻。4.6.1.2.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na?S?O?)=0.1mol/L。4.6.1.3儀器設(shè)備4.6.1.3.1錐形瓶:容量500mL,耐真空。4.6.1.3.2滴液漏斗:容量100mL,耐真空。4.6.1.3.3真空泵或水流泵:維持真空度1×10?Pa以下。甲酸含量測(cè)定儀器裝配圖如圖1所示。2——滴液漏斗;3——錐形瓶。圖1甲酸含量測(cè)定儀器圖4.6.1.4分析步驟4.6.1.4.1總還原物的測(cè)定:將滴液漏斗2按圖1置于盛有80mL水的錐形瓶3上,打開(kāi)滴液漏斗活塞,用泵抽取能吸入200mL液體的真空度(參考真空度:7.5×10?Pa以下),關(guān)閉滴液漏斗活塞,拔出連接泵的活塞。通過(guò)滴液漏斗吸入用移液管吸取的25mL次溴酸鈉溶液,每次用5mL水沖洗滴液漏斗,沖洗2次,再通過(guò)滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL試樣,每次仍用5mL水沖洗滴液漏斗,沖洗2次?;靹?,在室溫下靜置10min,然后通過(guò)滴液漏斗吸入5mL碘化鉀溶液和20mL鹽酸溶液,劇烈振搖30s打開(kāi)滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,加50mL水于錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí),加約2mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。5GB/T1628—20204.6.1.4.2除甲酸外其他還原物的測(cè)定:移取25mL溴化鉀-溴酸鉀溶液于已盛有90mL水的錐形瓶3中,將滴液漏斗按圖1置于此錐形瓶上,打開(kāi)活塞,用泵抽取能吸入200mL液體的真空度(參考真空度:7.5×10?Pa以下),關(guān)閉滴液漏斗活塞,拔出連接泵的活塞,通過(guò)滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL試樣,每次用5mL水沖洗滴液漏斗,沖洗兩次,再吸入10mL鹽酸溶液?;靹?,在室溫下靜置10min,然后通過(guò)滴液漏斗吸入5mL碘化鉀溶液和50mL水混勻后,打開(kāi)滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí),加約2mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。4.6.1.4.3在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試樣(用10mL水代替試樣)而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。4.6.1.5結(jié)果計(jì)算甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(2)計(jì)算:式中:V?——4.6.1.4.1中空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——4.6.1.4.1中試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——4.6.1.4.2中空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——4.6.1.4.2中試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);C?——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);V?——測(cè)定總還原物所取試樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——測(cè)定除甲酸外其他還原物所取試樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);p——試驗(yàn)溫度時(shí)試樣的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);M?——甲酸(1/2CH?O?)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M?(1/2CH?O?)=23.01]。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.005%。4.6.2氣相色譜法4.6.2.1方法原理用氣相色譜法,在選定的工作條件下,樣品經(jīng)汽化后通過(guò)色譜柱,使其中各組分得到分離,用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法(或外標(biāo)法)定量,以內(nèi)標(biāo)法作為仲裁法。4.6.2.2試劑和溶液4.6.2.2.1氫氣:體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.6.2.2.2乙酸乙酯:色譜純。4.6.2.2.3甲酸:色譜純。4.6.2.2.4無(wú)甲酸的乙酸:在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀,蒸餾,制備成不含甲酸的冰乙酸。4.6.2.2.5無(wú)水乙醇。4.6.2.3儀器設(shè)備4.6.2.3.1氣相色譜儀:配有熱導(dǎo)檢測(cè)器,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。4.6.2.3.2色譜工作站。4.6.2.3.3微量玻璃注射器,10μL。4.6.2.3.4色譜填充柱:制備方法見(jiàn)附錄B。64.6.2.4色譜柱及典型色譜操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表2,各組分在色譜柱上保留時(shí)間見(jiàn)表3,典型色譜圖見(jiàn)圖2。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。表2色譜柱及典型操作條件項(xiàng)目參數(shù)色譜柱癸二酸:聚二乙烯苯多孔微球GDX103(0.18mm~0.25mm)=7:100,硼硅玻璃管或不銹鋼管柱長(zhǎng)/m柱內(nèi)徑/mm載氣氫氣載氣流量/(mL/min)柱溫/℃汽化室溫度/℃檢測(cè)室溫度/℃橋電流/mA進(jìn)樣量/μL53——甲酸;圖2工業(yè)冰乙酸中甲酸的典型色譜圖7表3各組分保留時(shí)間峰序組分名稱保留時(shí)間/min1空氣0.2252水十醛0.4573甲酸2.2314乙酸乙酯3.1835乙酸4.1494.6.2.5分析步驟4.6.2.5.1內(nèi)標(biāo)法(仲裁法)4.6.2.5.1.1甲酸相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定甲酸相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定見(jiàn)附錄C。吸取待測(cè)乙酸試樣100mL于100mL容量瓶中稱量,精確至0.0001g,加入50μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯稱量,精確至0.0001g,配成內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.05%(或與試樣中甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?的樣品,混勻樣品。待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣分析,進(jìn)樣5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量調(diào)整)。根據(jù)甲酸峰與內(nèi)標(biāo)物峰的保留時(shí)間定性,根據(jù)峰面積之比用色譜工作站計(jì)算出甲酸的含量。試樣中甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(3)計(jì)算:式中:fi——甲酸的相對(duì)質(zhì)量校正因子;A?——試樣中甲酸的峰面積;mo———試樣中添加內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)?!纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.005%。吸取100mL無(wú)甲酸的乙酸于100mL容量瓶中稱量,精確至0.0001g,加入50μL外標(biāo)物甲酸稱量,精確至0.0001g,混勻樣品,配成約為0.05%(或與試樣中甲酸含量相當(dāng)?shù)牧?甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品。待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣分析,準(zhǔn)確進(jìn)樣5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量調(diào)整)。在與測(cè)定標(biāo)樣相同的儀器條件下,取少量待測(cè)乙酸試樣,準(zhǔn)確進(jìn)樣5μL(與標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定相同的進(jìn)8GB/T1628—2020樣量)。根據(jù)甲酸峰的保留時(shí)間定性,根據(jù)峰面積計(jì)算出甲酸的含量。4.6.2.5.2.3結(jié)果計(jì)算試樣中甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(4)計(jì)算:…………(4)式中:A?——試樣中甲酸對(duì)應(yīng)的峰面積;A?——標(biāo)準(zhǔn)樣品中甲酸的峰面積;m?——標(biāo)準(zhǔn)樣品中甲酸的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m?—-——標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.005%。4.7乙醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定(滴定法)4.7.1方法原理試樣中的乙醛與過(guò)量的亞硫酸氫鈉溶液反應(yīng),剩余的亞硫酸氫鈉用碘量法測(cè)定。反應(yīng)式:4.7.2試劑和溶液4.7.2.1亞硫酸氫鈉溶液:18.2g/L。稱取1.66g偏重亞硫酸鈉溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中,溶解后,用水稀釋至刻度并混勻。4.7.2.2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/2I?)=0.02mol/L。4.7.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na?S?O?)=0.02mol/L。4.7.3分析步驟4.7.3.1移取20mL試樣,置于已盛有10mL水的100mL容量瓶中,移入10mL亞硫酸氫鈉溶液,用水稀釋至刻度,混勻并靜置30min。為試驗(yàn)溶液。4.7.3.2移取50mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中,置于冰水浴中靜置。取試驗(yàn)溶液20mL于碘量瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí),加入0.5mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。4.7.3.3在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試驗(yàn)溶液而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。4.7.4結(jié)果計(jì)算乙醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(5)計(jì)算:9式中:………V?——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);C?——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M?——乙醛(1/2C?H?O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩p——試驗(yàn)溫度時(shí)試樣的密度的數(shù)值,單位為克每立方厘米(g/cm3)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.002%。4.8蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定按GB/T6324.2規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.001%。4.9鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定4.9.11,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)移取100mL試樣于瓷或玻璃蒸發(fā)皿中,在沸水浴上蒸干,殘?jiān)?mL鹽酸溶液(鹽酸與水的體積比1:1)溶解。其余按GB/T3049的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(6)計(jì)算:式中:…………p——試驗(yàn)溫度時(shí)試樣的密度的數(shù)值,單位為克每立方厘米(g/cm3)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.00001%。4.9.2原子吸收光譜法試樣經(jīng)蒸發(fā)處理后,配成適當(dāng)濃度的溶液,在空氣-乙炔火焰中噴霧,以鐵空心陰極燈為光源,在248.3nm波長(zhǎng)下測(cè)定試樣測(cè)試溶液吸光度。根據(jù)在相同條件下確定的鐵工作曲線,計(jì)算試樣中鐵的含量。4.9.2.2.2鹽酸溶液:1+1(鹽酸與水的體積比),取優(yōu)級(jí)純鹽酸進(jìn)行配制。吸取鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL),用水稀釋10倍,使用時(shí)配制。4.9.2.2.4乙炔:體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%。4.9.2.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì):整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T21187中的有關(guān)規(guī)定。4.9.2.4分析步驟4.9.2.4.1試樣測(cè)試溶液的制備移取100mL試樣于150mL圓底瓷或玻璃蒸發(fā)皿中,在沸水浴上蒸干,殘?jiān)?mL鹽酸溶液溶4.9.2.4.2工作曲線的繪制分別移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于6個(gè)25mL容量瓶中,加2mL鹽酸溶液,稀釋至刻度。4.9.2.4.2.2校準(zhǔn)溶液吸光度的測(cè)定在給定的儀器試驗(yàn)條件下,待儀器穩(wěn)定,用水調(diào)零后,分別測(cè)定校準(zhǔn)溶液的吸光度。以每一標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度減試劑空白的吸光度為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)鐵校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。如使用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),工作曲線可在試樣測(cè)定時(shí)進(jìn)行。4.9.2.4.3試樣測(cè)試溶液的測(cè)定按照測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的方法測(cè)定試樣測(cè)試溶液的吸光度。從工作曲線中查得濃度值。4.9.2.5結(jié)果計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(7)計(jì)算:式中:…………C?——從工作曲線中查得的濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試樣測(cè)試溶液的定容體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?0——試樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);p——試驗(yàn)溫度時(shí)試樣的密度的數(shù)值,單位為克每立方厘米(g/cm3)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.00001%。4.10高錳酸鉀時(shí)間的測(cè)定4.10.1方法原理在規(guī)定條件下,將高錳酸鉀溶液加入被測(cè)試樣中,能與高錳酸鉀反應(yīng)的物質(zhì),將其還原成二氧化錳,并使試驗(yàn)溶液從粉紅色變成橘黃色,觀察并記錄高錳酸鉀粉紅色褪色時(shí)間或試驗(yàn)溶液顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色GB/T1628—2020溶液顏色一致所用的時(shí)間。試驗(yàn)結(jié)果用高錳酸鉀時(shí)間表示。4.10.2.2恒溫水?。耗軌蛟?5℃±0.5℃處恒溫;恒溫水浴避免直接光照。如果使用玻璃恒溫水浴,應(yīng)當(dāng)用不透明材料遮涂。4.10.3.1配制高錳酸鉀溶液用水:取適量的水加入足量的高錳酸鉀使呈穩(wěn)定的淡粉紅色,煮沸30min。于1000mL棕色容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液避光可保存14d。4.10.3.3標(biāo)準(zhǔn)比色溶液:稱取六水合氯化鈷(CoCl?·6H?O)190mg,加入16mL500號(hào)鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(按照GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行配制),溶解后,移入50mL容量瓶,蕩洗溶解容器并合并蕩洗液到容量瓶中,用水稀釋到刻度,充分混勻,該標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色表示的是樣品溶液在高錳酸鉀試驗(yàn)中褪色后的終點(diǎn)移取試樣20mL加入50mL比色管中,再加入6mL水,放入15℃±0.5℃的恒溫水浴中,水浴的水面保持在距試管頂部大約25mm處。恒溫15min,當(dāng)樣品達(dá)到所規(guī)定的溫度后,用移液管加入3.0mL高錳酸鉀溶液后立刻計(jì)時(shí),蓋上瓶塞,搖勻,放回水浴中。經(jīng)常將比色管從水浴中取出,以白色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液一致時(shí)的時(shí)間。試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免試液直接暴露在強(qiáng)日光下。4.10.5.1高錳酸鉀時(shí)間:從加入高錳酸鉀溶液開(kāi)始至試樣溶液粉紅色剛剛褪去的時(shí)間或試樣溶液顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色一致時(shí)的時(shí)間,以分(min)計(jì)。4.10.5.2如果試驗(yàn)溶液殘存的粉紅色深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色,則報(bào)告高錳酸鉀時(shí)間大于t;如果試驗(yàn)溶液殘存的粉紅色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色相當(dāng),則報(bào)告高錳酸鉀時(shí)間等于t;如果試驗(yàn)溶液殘存的粉紅色淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色,則報(bào)告高錳酸鉀時(shí)間小于t。這里的t是指被本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的指標(biāo)值,單位為分(min)。4.10.5.3可報(bào)告具體的高錳酸鉀時(shí)間,單位為分(min)。4.10.5.4取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值:100min以下,不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的5%;100min以上,不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的10%。4.11丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定離子化檢測(cè)器檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法(或外標(biāo)法)定量,以內(nèi)標(biāo)法作為仲裁法。4.11.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。GB/T1628—20204.11.3.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)4.11.3.2色譜工作站。推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見(jiàn)表4,典型色譜圖和各組分的保留時(shí)間見(jiàn)圖3和表5。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。表4色譜柱及典型操作條件色譜柱鍵合交聯(lián)聚乙二醇(20M)毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度柱溫初溫為80℃(保持3min),升溫速率10℃/min,終溫160℃(保持5min)汽化室溫度檢測(cè)器溫度載氣氮?dú)饬髁课泊禋饬髁繗錃饬髁?0mL/min空氣流量400mL/min分流比進(jìn)樣量峰序組分名稱保留時(shí)間/min12-庚酮3.0122乙酸酐3.7993乙酸6.4804丙酸8.319時(shí)間/min說(shuō)明:2——乙酸酐;4——丙酸。圖3鍵合交聯(lián)聚乙二醇(20M)毛細(xì)管柱測(cè)定工業(yè)冰乙酸中丙酸的典型色譜圖4.11.5分析步驟4.11.5.1內(nèi)標(biāo)法(仲裁法)4.11.5.1.1丙酸相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定丙酸相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定見(jiàn)附錄E。4.11.5.1.2試樣的測(cè)定吸取待測(cè)乙酸試樣100mL于100mL容量瓶中稱量,精確至0.0001g,加入50μL內(nèi)標(biāo)物2-庚酮稱量,精確至0.0001g,配成內(nèi)標(biāo)物2-庚酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.05%(或與試樣中丙酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?的樣品,混勻樣品。待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣分析,進(jìn)根據(jù)丙酸峰與內(nèi)標(biāo)物峰的保留時(shí)間定性,根據(jù)峰面積之比用色譜工作站計(jì)算出丙酸的含量。試樣中丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg,按式(8)計(jì)算:式中:f?—-——丙酸的相對(duì)質(zhì)量校正因子;A?——試樣中丙酸的峰面積;m?———試樣中添加內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)?!璆B/T1628—2020取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.005%。4.11.5.2外標(biāo)法4.11.5.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定吸取100mL基準(zhǔn)乙酸于100mL容量瓶中稱量,精確至0.0001g,加入50μL丙酸稱量,精確至0.0001g,混勻樣品,配成約為0.05%(或與試樣中丙酸含量相當(dāng)?shù)牧?的丙酸標(biāo)準(zhǔn)樣品。待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣分析,準(zhǔn)確進(jìn)樣1μL。4.11.5.2.2試樣的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)樣相同的儀器條件下,取少量待測(cè)乙酸試樣,準(zhǔn)確進(jìn)樣1μL。根據(jù)丙酸峰的保留時(shí)間定性,根據(jù)峰面積計(jì)算出丙酸的含量。4.11.5.2.3結(jié)果計(jì)算試樣中丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg,按式(9)計(jì)算:式中:………………A?———試樣中丙酸的峰面積;A?——標(biāo)準(zhǔn)樣品中丙酸的峰面積;m,——標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入丙酸的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);mg——標(biāo)準(zhǔn)樣品中基準(zhǔn)乙酸含有丙酸的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);mg-——標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.005%。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1外觀和表1中的所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。其中外觀、色度、乙酸、水分、甲酸、乙醛、鐵(Fe)、高錳酸鉀時(shí)間和丙酸為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。在正常生產(chǎn)的情況下,每月應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí),也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;b)主要原料有變化;c)停產(chǎn)后重新恢復(fù)生產(chǎn);d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異;e)合同規(guī)定。5.2在原材料、工藝不變的條件下,產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一組批,但若干個(gè)生產(chǎn)批構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn)批的時(shí)間通常不超過(guò)1天。5.3工業(yè)冰乙酸的采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。所采試樣總量不得少于2L。將樣品混合均勻后分別裝于兩個(gè)清潔、干燥的1L試劑瓶中,貼上標(biāo)簽并注明:產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人姓名。一瓶供分析檢驗(yàn)用,另一瓶保存?zhèn)洳椤?.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn),罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點(diǎn)采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則整批產(chǎn)品為不合格。GB/T1628—20206.1.1工業(yè)用冰乙酸產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有清晰的標(biāo)志,標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、廠址、批號(hào)或生產(chǎn)6.1.2工業(yè)冰乙酸由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的號(hào)以及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。工業(yè)用冰乙酸裝于適合冰乙酸特性的不銹鋼制、鋁制或塑料桶等容器中。包裝容器應(yīng)清潔、干燥。6.3運(yùn)輸工業(yè)用冰乙酸在運(yùn)輸及裝卸時(shí)按照危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。1)本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示參見(jiàn)附錄F。(規(guī)范性附錄)冰乙酸的結(jié)晶點(diǎn)與含量的關(guān)系對(duì)照表冰乙酸的結(jié)晶點(diǎn)與含量的關(guān)系對(duì)照表見(jiàn)表A.1。表A.1冰乙酸的結(jié)晶點(diǎn)與含量的關(guān)系對(duì)照表結(jié)晶點(diǎn)/℃含量/%結(jié)晶點(diǎn)/℃含量/%結(jié)晶點(diǎn)/℃含量/%99.5298.9999.9899.4798.9499.9399.4198.8999.8899.3698.8499.8399.3098.7899.7899.2598.7399.7299.2098.6899.6799.1598.6399.6299.1099.5799.04GB/T1628—2020(規(guī)范性附錄)甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定用色譜填充柱的制備B.1柱管的清洗柱管清洗:玻璃柱用堿液(洗油污)或酸洗液(洗無(wú)機(jī)物沾污)浸泡,并用水洗至中性,再用乙醇沖洗B.2固定液的涂漬用無(wú)水乙醇溶解7g固定液癸二酸,使溶液的總體積為載體GDX1030.18mm~0.25mm體積的1.5倍。在一只400mL的燒杯中加入100gGDX103載體,并倒入溶解后的癸二酸乙醇溶液,用玻璃棒輕輕地?cái)嚢?,讓溶劑自然揮發(fā),溶劑揮發(fā)結(jié)束后在80℃烘箱中烘約1h。B.3色譜柱的填充色譜柱填料制備完畢后,可用分樣篩(篩孔應(yīng)和載體未涂固定液時(shí)一致)過(guò)篩。以除去涂漬過(guò)程中將空柱管的一端用棉布(或者其他透氣性好的材料)隔層,用真空膠管(厚壁橡皮管)連到緩沖瓶上再接真空泵(或真空系統(tǒng)),另一端連上漏斗,打開(kāi)真空泵,向漏斗中邊加填料,邊輕敲柱管,直至填滿柱子。B.4色譜柱的老化將新制備的色譜柱接入氣相色譜儀進(jìn)樣口一端,通氮?dú)?。在柱?20℃時(shí)老化約2h。備用。(規(guī)范性附錄)甲酸相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定C.1試劑C.1.2乙酸乙酯:色譜純。C.1.4高錳酸鉀。C.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備在1000mL乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀,蒸餾,制備成不含甲酸的乙酸。吸取100mL不含甲酸的乙酸于清潔、干燥的磨口玻璃瓶中,用微量注射器各加入50μL甲酸和乙酸乙酯,并依次稱量,精確至0.0001g,混勻,此為標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定時(shí)配制。C.3分析步驟待儀器操作條件穩(wěn)定后,按

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