HG∕T 5054-2016 膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑

中華人民共和國化工行業(yè)標準膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施GB/T4852—2002壓敏膠粘帶GB/T13354液態(tài)膠粘劑密度測定方法重量杯法GB/T26125電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)GB/T31125膠粘帶初粘性試驗方法環(huán)形法22保護300～3000(紙類);200～800(膜類)保護180°剝離強度/(N/24mm)≥10(紙類);≥6(膜類)初粘性(環(huán)形法)/(N/24mm)苯/(g/kg)≤甲苯/(g/kg)≤二甲苯/(g/kg)≤游離甲醛/(g/kg)總揮發(fā)性有機物/(g/L)≤鉛(Pb)/(g/kg)≤1汞(Hg)/(g/kg)≤6價鉻(Cr+?)/(g/kg)1鎘(Cd)/(g/kg)≤PBB(多溴聯(lián)苯)/(g/kg)≤PBDE(多溴二苯醚)/(g/kg)實驗室的溫度為23℃±1℃,相對濕度為50%±5%。6.2樣品的狀態(tài)調(diào)節(jié)7.3.1pH值按GB/T14518規(guī)定的方法檢測。按GB/T2794規(guī)定的方法檢測。將制備好的試樣在溫度23℃±1℃、相對濕度50%±5%的實驗室環(huán)境內(nèi)放置24h,再進行應將制備好的試樣在溫度23℃±1℃、相對濕度50%±5%的實驗室環(huán)境內(nèi)放置24h,再進行應7.4.96種有害物質(zhì)(鉛、汞、鎘、6價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)膠粘劑樣品經(jīng)稀釋后，通過氣相色譜分析技術使樣品中各種揮發(fā)性有機化合A.3.1載氣：氮氣，純度≥99.995%。A.3.2燃氣：氫氣，純度≥99.995%。A.3.4輔助氣體(隔墊吹掃和尾吹氣):與載氣具有相同性質(zhì)的氮氣。A.3.6校準化合物：正己烷、庚烷、環(huán)己烷、環(huán)己酮、環(huán)己醇、乙酸戊酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇等，純度至少為99%(質(zhì)量分數(shù))或A.3.7稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑，不含有任何干擾測試的物質(zhì)，純度至少為99%(質(zhì)量分數(shù))或已知純度。例如乙腈、甲醇、四氫呋喃、乙酸乙酯等溶劑?！駲z測器，可以使用下列3種檢測器中的任意一種：c)已校準的傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)?！裆V柱：應能使被測物完全分離，如聚二甲基硅氧烷毛細管柱、6%腈丙苯基/94%聚二甲基●進樣器：微量注射器，10μL。容量應為進樣量的2倍?！裨嚇悠浚杭s20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋?！穹治鎏炱剑焊辛?.1mg。A.5.1色譜條件1色譜柱(基本柱):6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱，60m×0.32mm×1.0pm;進樣口溫度：250℃;檢測器：FID,溫度260℃;柱溫：程序升溫，80℃保持1min,然后以10℃/min升至230℃保持15min;A.5.2色譜條件2色譜柱(確認柱):聚乙二醇毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm;進樣口溫度：240℃;檢測器：FID,溫度250℃;柱溫：程序升溫，60℃保持1min,然后以20℃/min升至240℃保持20min;進樣量：1.0pLA.6.1通則按附錄B規(guī)定的要求進行測定。按A.5氣相色譜測試條件，每次使用已知的校準化合物對其進行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、定性鑒定試樣中有無A.3.6中的校準化合物。優(yōu)先選用GC-MS或GC-(FT-IR),按給出的氣相色譜測試條件測定；也可利用GC-FID和A.4規(guī)定的色譜柱，并使用A.5給出的氣相色譜測試條件，分別記錄校準化合物在兩根色譜柱(所選擇的兩根色譜柱的極性差別應盡可能大，例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱或聚乙二醇毛細管柱)上的色譜圖。在相同的色譜測試條件下，對被測試樣做出色譜圖后對比定性。分別稱取一定量(精確至0.1mg)鑒定出的各種校準化合物于試樣瓶中，稱取質(zhì)量與待測試樣中各自的含量在同一數(shù)量級。再稱取與待測化合物相同數(shù)量級的內(nèi)標物于同一試樣瓶中，用稀釋溶劑稀釋混合物。密封試樣瓶，搖勻。A.6.7相對校正因子的測定在與測試試樣相同的色譜測試條件下，優(yōu)化儀器參數(shù)。將適當數(shù)量的校準化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。按公式(A.1)分別計算每種化合物的相對校正因子：R;——化合物i的相對校正因子；m,——校準混合物中化合物i的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m;s——校準混合物中內(nèi)標物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);A化合物i的峰面積。R;值取兩次測試結果的平均值，測定結果保留3位有效數(shù)字。若出現(xiàn)校準化合物之外的未知化合物色譜峰，則假設其相對于異丁醇的校正因子為1.0。A.6.8試樣的測試A.6.8.1稱取1g(精確至0.1mg)攪拌均勻后的試樣以及與被測物相同數(shù)量級的內(nèi)標物于試樣瓶中，加入10mL稀釋溶劑稀釋試樣，密封試樣瓶，搖勻。A.6.8.2按校準時的最優(yōu)化條件設定儀器參數(shù)。A.6.8.3將1.0μL試樣溶液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，然后按公式(A.2)分別計算試樣中所含各種化合物的質(zhì)量分數(shù)。w;——試樣中被測化合物i的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，單位為克每克(g/g);R;——被測化合物i的相對校正因子；m;s——內(nèi)標物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);A;——被測化合物i的峰面積；As——內(nèi)標物的峰面積。平行測試兩次，w;值取兩次測試結果的平均值。A.7水基型膠粘劑VOC含量A.7.1水基型膠粘劑揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量(扣水),按公式(A.3)計算：p(VOC)水基型膠粘劑VOC含量的數(shù)值，單位為克每升(g/L);0;試樣中被測化合物i的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，單位為克每克(g/g);WH?O——試樣中水的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，單位為克每克(g/g);ps——試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL);PH:0——水的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL);9(規(guī)范性附錄)水分含量的測定本標準中的膠粘劑水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費休法進行測定，氣相色譜法為仲裁方法。B.2氣相色譜法B.2.1試劑和材料B.2.1.1蒸餾水：符合GB/T6682中三級水的要求。B.2.1.2稀釋溶劑：無水N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析純。B.2.1.3內(nèi)標物：無水異丙醇，分析純。B.2.1.4載氣：氫氣或氮氣，純度不小于99.995%。B.2.2儀器B.2.2.1氣相色譜儀：配有熱導檢測器及程序升溫控制器。B.2.2.2色譜柱：柱長1m,外徑3.2mm,填裝177μm～250μm的高分子多孔微球的不銹(對于程序升溫，柱溫的初始溫度80℃,保持時間5min,升溫速率30℃/min,終止溫度170℃,保持時間5min。對于恒溫，柱溫為140℃,等異丙醇出峰完全后，把柱溫調(diào)到170℃,讓DMF峰出B.2.2.3記錄儀。B.2.2.5具塞玻璃瓶：10mL。B.2.3試驗步驟B.2.3.1測定水的響應因子R在同一具塞玻璃瓶中稱取0.2g左右的蒸餾水和0.2g左右的異丙醇(精確至0.1mg),加入2mLN,N-二甲基甲酰胺，混勻。用微量注射器取1pL標準混樣，注入色譜儀，記錄其色譜圖。按公式(B.1)計算水的響應因子R:R——水的響應因子；Wi——異丙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);WH?o——水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);AH?O——水的峰面積；若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺(混合液)但不加水作為空白，記錄空白的水的峰面積。按公式(B.2)計算水的響應因子R:R——水的響應因子；W?——異丙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);WH?O——水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);B空白中水的峰面積。B.2.3.2水分測定稱取0.6g攪拌均勻后的試樣和0.2g異丙醇(精確至0.1mg),加入到具塞玻璃瓶中，再加入2mLN,N-二甲基甲酰胺，蓋上瓶塞，同時準備一個不加試樣的異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺作為空白樣。用力搖動裝有試樣的小瓶15min,放置5min使其沉淀，也可使用低速離心機使其沉淀。吸取1pL試樣瓶中的上清液，注入色譜儀中，記錄其色譜圖。按公式(B.3)計算試樣中水的質(zhì)量分數(shù)W水：A異丙醇的峰面積；B空白中水的峰面積；W異丙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);Wp——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);R——響應因子。平行測定兩次，保留3位有效數(shù)字。B.3.1儀器設備B.3.1.2天平：感量0.1B.3.1.3微量注射器：10μL。B.3.1.5磁力攪拌器。B.3.1.7培養(yǎng)皿。B.3.2試劑B.3.2.1蒸餾水：符合GB/T6682中三級水的要求。B.3.2.2卡爾·費休試劑：選用合適的試劑(對于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣，應使用醛酮專用試劑B.3.3實驗步驟至終點(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質(zhì)量(精確至0.1mg),將該質(zhì)量輸入到滴定儀中，用卡爾·費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的進行重復標定，直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/mL,求出兩次標定的平均值，將標定當檢測環(huán)境的相對濕度小于70%時，應每周標定一次；相對濕度大于70%時，應每周標定兩B.3.3.2樣品處理杯中稱取20g(精確至1mg)經(jīng)攪拌均勻后的樣品，向燒杯內(nèi)加入約20%的蒸餾水，準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿，在磁力攪拌器上攪拌10min～15min。將稀釋樣品倒入滴瓶中，對于在卡爾·費休溶劑中能很好地分散的樣品，可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%B.3.3.3水分含量的測試至終點。向滴定杯中加入1滴按B.3.3.2處理后的樣品，采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量(精確至0.1mg),將該樣