HG∕T 5152-2017 頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯

HG/T5152—2017Mercaptobenzothiazolyla-(2-aminothiazol-4-yl)-α-[(t-butoxycarbonyl)isopropoxyimino]acetate2017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施HG/T5152—2017本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：侯樂偉、周衡、張建平、徐小翠、鄭庚修。II頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯{化學(xué)名稱：a-(2-氨基噻唑-4-基)-a-[(叔丁氧羰基)異丙氧亞氨基]乙酸巰基苯并噻唑酯}的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以頭孢他啶側(cè)鏈酸與精制后的二硫化二苯并噻唑?yàn)橹饕希?jīng)合成、分離、干燥相對(duì)分子質(zhì)量：478.61(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部0821重金屬檢查法3.2頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯指標(biāo)應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯，w/%≥頭孢他啶側(cè)鏈酸，w/%≤2-巰基苯并噻唑，w/%≤頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯異構(gòu)體，w/%≤干燥減量，w/%≤重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)≤灼燒殘?jiān)?，w/%≤4.1警告量的測(cè)定采用高效液相色譜法，在選定的工作條件下通過色譜柱使樣品溶液中目標(biāo)化合物與其他組分分4.4.2.1水：符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。4.4.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度、穩(wěn)定性符合GB/T16631的規(guī)定，儀器HG/T5152—20174.4.4色譜分析條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表2。頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯、頭孢他啶側(cè)鏈酸、2-巰基苯并噻唑和頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯異構(gòu)體含量測(cè)定的典型色譜圖及各組分相對(duì)保留值見附錄A中圖A.1和表A.1。其他能夠達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱和典型色譜操作條件色譜柱固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠、長(zhǎng)為250mm、內(nèi)徑為4.6mm、柱溫室溫檢測(cè)波長(zhǎng)/nm流動(dòng)相750mL乙腈加入250mL水，再加入10mL冰醋酸，調(diào)pH至3.3±0.05。過濾，脫氣15min流速/(mL/min)進(jìn)樣量/μL4.4.5試驗(yàn)步驟稱取0.05g試樣，精確至0.001g。于100mL容量瓶中用混勻后的流動(dòng)相超聲溶解并稀釋至刻度，立即在規(guī)定的色譜操作條件下檢測(cè)，采用面積歸一化法定量。4.4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理被測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按公式(1)計(jì)算：式中：Ai——被測(cè)組分的峰面積；取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%,頭孢他啶側(cè)鏈酸、2-巰基苯并噻唑、頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯異構(gòu)體的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。4.5干燥減量的測(cè)定稱取1g～2g試樣，精確至0.0001g。按GB/T6284的規(guī)定進(jìn)行。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。4.6重金屬的測(cè)定稱取1.0g試樣，精確至0.0001g。按《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部0821重金屬檢查法第二法，取2mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成20mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)定。4.7灼燒殘?jiān)臏y(cè)定稱取1.0g試樣，按GB/T7531的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，灼燒溫度為500℃~600℃。5.1本標(biāo)準(zhǔn)3.1外觀和3.2表1規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。按GB/T6679的規(guī)定采樣。將采出的樣品混勻，用四1——未知物中知物4;2——頭孢他啶側(cè)鏈酸；4——未知物2;7——頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯異構(gòu)體；8——頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯；9——未知物5;10——未知物6。55