HG∕T 5197-2017 一氧化碳耐硫變換催化劑抗水合性能試驗(yàn)方法

氧化碳耐硫變換催化劑氧化碳耐硫變換催化劑抗水合性能試驗(yàn)方法2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化工催化劑分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC10)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：福州大學(xué)化肥催化劑國家工程研究中心、北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司、南化集團(tuán)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：江莉龍、曹彥寧、趙文濤、邱愛玲、孫國雙、陳延浩。GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩HG/T2779一氧化碳耐硫變換催化1學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載372——CS?蒸發(fā)器； 反應(yīng)器等溫區(qū)長度*/mm≥最高使用溫度/℃平行性(極差值)/%≤2復(fù)現(xiàn)性(極差值)/%3學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載原料氣(以體積分?jǐn)?shù)計(jì))由一氧化碳(45%～50%)、二氧化碳(3%～5%)、硫化氫(0.1%～0.5%),其余為氫氣組成。定進(jìn)行升溫硫化。反應(yīng)器溫度升至180℃時，開始向原料氣中配入總硫3學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載溫度范圍/℃升溫速率/(℃/h)40620402自然降溫將汽化器、保溫管升溫至約320℃,控制并調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為4.0MPa±0.02MPa、原料氣空速為3000h-1±50h-1、水蒸氣與原料氣體積比為1.0±0.02(水蒸氣與原料氣體積比的測定見附錄D)、溫度為350℃±1℃,穩(wěn)定并保證4h后，開始分析反應(yīng)器進(jìn)出口氣體中的一氧化碳體積分?jǐn)?shù)，計(jì)算其一氧化碳轉(zhuǎn)化率，然后每隔1.5h～2.0h測定一次。當(dāng)連續(xù)3次一氧化碳轉(zhuǎn)化率的極差值不大于1.0%,則可以結(jié)束初活性試驗(yàn)。6.5.2耐水后活性將反應(yīng)器溫度降低至200℃±1℃、水蒸氣與原料氣體積比改為2.0±0.02,控制并保持8h后，再將反應(yīng)器溫度升高到350℃±1℃、水蒸氣與原料氣體積比改為1.0±0.02,穩(wěn)定4h后，開始分析反應(yīng)器進(jìn)出口氣體中的一氧化碳體積分?jǐn)?shù)，計(jì)算其一氧化碳轉(zhuǎn)化率，然后每隔1.5h～2.0h測定一次。當(dāng)連續(xù)3次一氧化碳轉(zhuǎn)化率的極差值不大于1.0%,則可以結(jié)束耐水后活性試驗(yàn)。6.5.3停車關(guān)閉原料氣總閥，系統(tǒng)排空降壓，同時排放冷凝器中的冷凝水。當(dāng)7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.1活性催化劑活性以一氧化碳轉(zhuǎn)化率E計(jì)，按公式(1)計(jì)算：91——原料氣中一氧化碳體積分?jǐn)?shù)，以%表示；92——變換氣中一氧化碳體積分?jǐn)?shù)，以%表示。取3次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，3次測定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于1.0%。學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載的溫度(即原點(diǎn)處的溫度)。將熱電偶沿反應(yīng)器電偶套管向外拉，每拉出10mm,等待b)將反應(yīng)器溫度升高至420℃恒溫，待條件穩(wěn)定2h后，按a)的步驟測定420℃下的等溫區(qū)。學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載(規(guī)范性附錄)催化劑堆積密度的測定B.1試樣的堆積將適量的試樣(見5.2)分成若干份，依次加入250mL量筒內(nèi)。每加一次，均需將量筒上下振動若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥?shí)。反復(fù)操作，直至振實(shí)的試樣量為100mL。B.2試樣的稱量稱量振實(shí)的100mL試樣(B.1)的質(zhì)量，精確至0.1g。B.3堆積密度的計(jì)算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL式中：m?——250mL量筒的質(zhì)量V試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升《mL)。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，堊行測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)不大于2.0%。C.1校正裝置濕式氣體流量計(jì)比對法流量校正裝置示意圖見圖C.1。 圖C.1濕式氣體流量計(jì)比對法流量校正裝置示意圖首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計(jì)的水平，再擰開水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計(jì)內(nèi)加入蒸餾打開進(jìn)氣閥，氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入濕式氣體流量計(jì)，用考克調(diào)節(jié)體流量計(jì)的起始讀數(shù)，同時啟動秒表計(jì)時，當(dāng)濕式氣體流量計(jì)計(jì)量一定量氣體體積時，按下秒表，記下時間和濕式氣體流量計(jì)的終止讀數(shù)，計(jì)算氣體的體積流量。調(diào)活性測定時原料氣的體積流量Q,數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(C.1)計(jì)算：88Sv——空速的數(shù)值，單位為每小時(h-1);po——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa)(po=10132T測定時室溫的熱力學(xué)溫度的數(shù)值，單位為開爾文(K); T?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下熱力學(xué)溫度的數(shù)值，單位為開爾文(K)(T?=273);91原料氣中一氧化碳體積分?jǐn)?shù)，以%表示；E——一氧化碳轉(zhuǎn)化率，以%表示。測定裝置示意圖見圖1。D.2.1水消耗速率的測定啟動平流泵，將平流泵的流量選擇置于某一數(shù)據(jù)。待系統(tǒng)穩(wěn)定10min后，關(guān)閉玻璃下口瓶的出口考克，讓計(jì)量管中的水進(jìn)入平流泵，記下計(jì)量管中水的初始讀數(shù)(V?)并用秒表同時開始計(jì)時。當(dāng)時間達(dá)到約10min時，記下計(jì)量管啟動平流泵的同時向系統(tǒng)內(nèi)通入原料氣(反應(yīng)器內(nèi)全裝瓷球),調(diào)節(jié)和控制原料氣流量，同時向冷凝器內(nèi)通入冷卻水，保持系統(tǒng)穩(wěn)定，尾氣通入濕式氣體流量計(jì)。在測定水式氣體流量計(jì)的起始讀數(shù)V?,并用秒表同時計(jì)時。當(dāng)時間到約10min時，記下濕式氣體流量計(jì)的終止讀數(shù)V?。D.3.1水消耗速率V?——水的初始讀數(shù)的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——水的終止讀數(shù)的數(shù)值，單位為毫升(mL);t——測定所用的時間的數(shù)值，單位為分鐘(min)。學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載水蒸氣與原料氣體積比R,按公式(D.3)計(jì)算：Pr——室溫為T時水的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(D.3.4氣體體積的換算因子測定狀