(高清版)GB∕T 20693-2020 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥

G25中華人民共和國國家標準代替GB/T20693—2006甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥Ez2020-03-06發(fā)布2020-10-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB／T20693—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T20693—2006《甲氨基阿維菌素原藥》，本標準與GB/T20693—2006相比，主要技術變化如下：—增加了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽質量分數控制項目（見3.2);—甲氨基阿維菌素質量分數由不低于79.改為不低于83.—增加了苯甲酸質量分數控制項目（見3.2);改為不高于0.—增加了苯甲酸質量分數的測定（見4.5);—甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥驗收期1個月改為質量保證期2年（見5.2,2006年版的5.7)。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國農藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準起草單位：河北威遠生物化工有限公司、先正達南通作物保護有限公司、河北興柏農業(yè)科技有限公司、湖北荊洪生物科技股份有限公司、京博農化科技有限公司、海正化工南通有限公司、沈陽化工研究院有限公司。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T20693—2006。1GB／T20693—2020甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥本標準規(guī)定了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥的要求、試驗方法、驗收、質量保證期以及標志、標簽、本標準適用于由甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽及其生產中產生的雜質組成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥。注：甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的其他名稱、結構式和基本物化參數參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1601農藥值的測定方法GB/T1604商品農藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T19138農藥丙酮不溶物測定方法類白色粉末，無可見外來雜質。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥還應符合表1要求。表1甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥控制項目指標項目指標甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a與B1b的比值≥苯甲酸質量分數/%≥丙酮不溶物a/0.2范圍4.0~8.0a正常生產時，丙酮不溶物每3個月至少測定一次。2GB／T20693—20204試驗方法警示—使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3進行。按GB/T1605—2001中5.3.1進行。用隨機數表法確定抽樣-1范圍內的紅外吸收光譜圖應無明顯差異。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標樣紅外光譜圖見圖1。圖1甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標樣的紅外光譜圖4.3.2甲氨基阿維菌素鑒別試驗高效液相色譜法—本鑒別試驗可與甲氨基阿維菌素質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某兩色譜峰的保留時間與標樣溶液中甲氨基阿維菌素B1a與B1b色譜峰的保留時間，其相對差值均應在1.以內。4.3.3苯甲酸鑒別試驗高效液相色譜法—本鑒別試驗可與苯甲酸質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件3GB／T20693—2020下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中苯甲酸色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。4.4甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（甲氨基阿維菌素）質量分數以及甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a與B1b的比值的測定試樣用甲醇溶解，以甲醇＋乙腈＋氨水溶液為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(245nm),對試樣中的甲氨基阿維菌素（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽）進行高效液相色譜分離，外標法定量。濃氨水(氨水溶液水：新蒸二次蒸餾水或超純水。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標樣：已知甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽質量分數，∞≥97.0%。高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。定量進樣管：5μL。超聲波清洗器。4.4.4高效液相色譜操作條件流速柱溫：室溫（溫度變化應不大于2℃)。進樣體積：5μL。上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥高效液相色譜圖見圖2。4GB／T20693—2020說明：1—甲氨基阿維菌素B1b;2—甲氨基阿維菌素B1a。圖2甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥的高效液相色譜圖置于50容量瓶中，用甲醇溶解并容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。置于50容量瓶中，用甲醇溶解并容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針甲氨基阿維菌素峰面積相對變化小于1.后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的質量分數按式(1)計算，試樣中甲氨基阿維菌素質量分數按式(2)計算：式中：狑1—甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的質量分數，%;犃2—試樣溶液中，甲氨基阿維菌素B1b與B1a峰面積和的平均值；—標樣的質量，單位為克(g);狑—標樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的質量分數，%;犃1—標樣溶液中，甲氨基阿維菌素B1b與B1a峰面積和的平均值；—試樣的質量，單位為克(g);5GB／T20693—2020—甲氨基阿維菌素B1a的相對分子質量；—甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a的相對分子質量。試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a與B1b式中：?試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a與B1b比值；—試樣溶液中，甲氨基阿維菌素B1a的峰面積；—試樣溶液中，甲氨基阿維菌素B1b的峰面積。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（甲氨基阿維菌素）質量分數兩次平行測定結果之差應不大于1.2%，取其算術平均值作為測定結果。4.5苯甲酸質量分數的測定試樣用甲醇溶解，以甲醇＋水＋冰乙酸為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器（245nm對試樣中的苯甲酸進行高效液相色譜分離，外標法定量。水：新蒸二次蒸餾水或超純水。冰乙酸。苯甲酸標樣：已知苯甲酸質量分數，狑≥98.0%。高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。定量進樣管：5μL。超聲波清洗器。4.5.4高效液相色譜操作條件流動相甲醇水冰乙酸流速進樣體積：5μL。保留時間：苯甲酸約9.0min。上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥中苯甲酸測定的高效液相色譜圖見圖3。6GB／T20693—2020說明：1—苯甲酸。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥中苯甲酸測定的高效液相色譜圖置于50容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。置于50容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針苯甲酸峰面積相對變化后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。試樣中苯甲酸的質量分數按式(4)計算：式中：犃2—試樣溶液中，苯甲酸峰面積的平均值；—標樣的質量，單位為克(g);狑—標樣中苯甲酸的質量分數，%;犃1—標樣溶液中，苯甲酸峰面積的平均值；10—苯甲酸標樣的稀釋倍數。苯甲酸質量分數兩次平行測定結果之差應不大于0.5%,取其算術平均值作為測定結果。GB／T20693—20204.6丙酮不溶物的測定按GB/T19138進行。值的測定按GB/T1601進行。5驗收和質量保證期應符合GB/T1604的規(guī)定。5.2質量保證期在規(guī)定的儲運條件下，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥的質量保證期從生產日期算起為2年。質量保證期內，各項指標均應符合標準要求。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥的標志、標簽、包裝應符合GB3796的規(guī)定；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥大包裝應用清潔、干燥、內襯塑料袋的鋼桶或紙板桶包裝，每桶凈含量應不大于25kg;小包裝應。也可根據用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但應符合GB3796的規(guī)定。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥包裝件應儲存在通風、干燥的庫房中；儲運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。GB／T206