GB∕ T 6609.35-2023 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第35部分：比表面積的測定 氮吸附法（正式版）

第35部分：比表面積的測定氮吸附法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)1 Ⅱb)更改了稱樣量范圍(見第7章，2009年版的第5章);附錄A。 Ⅲ對象擬分為35個(gè)部分。GB/T6609.35為氧化鋁比表面積的測定方法。本次修訂按照氧化鋁產(chǎn)品現(xiàn)狀擴(kuò)大比表面積的測1第35部分：比表面積的測定氮吸附法GB/T6609.22氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法取樣(GB/T6609.22—2004,2GB/T6609.35—20BET測定SSA值的差異見附錄C。6.2脫氣裝置：能加熱升溫至300℃,在流動(dòng)氮?dú)饣虮３?lt;20Pa的真空壓力下對樣品進(jìn)行脫氣。樣品管應(yīng)包含密封裝置，以防止脫氣后的樣品與空氣接觸。6.3電子天平：精度0.0001g。應(yīng)按照GB/T6609.22規(guī)定進(jìn)行取樣，按照GB/T6609.23規(guī)定的原始樣品進(jìn)行試樣的制備和貯存。8試驗(yàn)步驟8.1儀器準(zhǔn)備8.1.1設(shè)置比表面積分析儀的操作參數(shù)。多點(diǎn)測試：相對壓力為0.05～0.30。單點(diǎn)測試：相對壓力為8.1.2根據(jù)儀器生產(chǎn)商的要求測定氮?dú)庠?196℃下的飽和蒸汽壓(po),或由大氣壓力計(jì)算而得。8.1.3測試前將樣品管清洗干凈，宜采用超聲波清洗。8.2比表面積的測定8.2.1用電子天平(6.3)稱量清潔干燥的樣品管，包括其密封裝置，記為m?,精確至0.0001g。8.2.2將0.2g~1.0g樣品(第7章)裝入樣品管中，在脫氣裝置(6.2)中，采用流動(dòng)氮?dú)饣蛘婵彰摎夥椒ㄔ?00℃下脫氣2h。將樣品管從脫氣裝置的加熱源脫離，冷卻至室溫。在此過程中保持流動(dòng)氮?dú)饣?.2.3從脫氣裝置中取出樣品管，密封稱量，記為m?,精確至0.0001g。8.2.4將脫氣后樣品質(zhì)量錄入設(shè)備，按照儀器說明書推薦的步驟進(jìn)行比表面積的測試。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按公式(1)計(jì)算樣品的比表面積AssA,單位為平方米每克(m2/g):S——樣品的總表面積，單位為平方米(m2);m?——樣品管、密封裝置和脫氣后樣品的質(zhì)量，單位為克(g);m?-——樣品管和密封裝置的質(zhì)量，單位為克(g)。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下，單點(diǎn)法獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于2.0m2/g,以大于2.0m2/g的情況不超過5%為前提，多點(diǎn)法獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于2.5m2/g,以大于32.5m2/g的情況不超過5%為前提。的情況不超過5%為前提，多點(diǎn)法獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于4.0m2/g,以大于4.0m2/g的情況不超過5%為前提。4(資料性)表A.1給出了本文件與ISO8008:2005結(jié)構(gòu)編號對照一覽表。表A.1本文件與ISO8008:2005結(jié)構(gòu)編號對照情況ISO8008:2005結(jié)構(gòu)編號11223 43546576989附錄B附錄C5表B.1本文件與ISO8008:2005技術(shù)差異及其原因1更改為“50.0m2/g~150.0m2/g”4“300℃”設(shè)備可以滿足，縮短檢測時(shí)間5更改了氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)樣品，增加了國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品67更改了儀器準(zhǔn)備，多點(diǎn)測試相當(dāng)壓力范圍由“300℃”設(shè)備可以滿足，縮短檢測時(shí)間9算結(jié)果表示位數(shù)由“個(gè)位”更改為“小數(shù)點(diǎn)后一位”便于實(shí)際試驗(yàn)操作，計(jì)算結(jié)果表示更精確試驗(yàn)報(bào)告中刪除了“取樣時(shí)間”具體內(nèi)容由相關(guān)方自行協(xié)商，適用于我國一刪除了ISO8008:2005中第10章“質(zhì)量控制”內(nèi)容自行商定6單點(diǎn)法和多點(diǎn)法BET測定SSA值的差異法是對原理的簡化，導(dǎo)致其結(jié)果較多點(diǎn)法的結(jié)果偏低。假定被分析材料的常數(shù)C是已知的，則此差異C是很大的(大于100),從而引起B(yǎng)ET公式簡化。直線的截距變?yōu)榱?，其斜率的倒?shù)就是單分子層的體積。簡化可以使BET公式在單一偏壓下測定吸附質(zhì)的體積得到解決。使用單點(diǎn)法公式計(jì)算SSA值所引起的偏差d,按公式(C.1)計(jì)算：對于冶金級氧化鋁，C通常在100～200之間。ccuucuaccaectuc氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第35部分：比表面積的測定氮