(高清版)GB∕T 38405-2019 皮革和毛皮 化學(xué)試驗 化短鏈氯化石蠟的測定

皮革和毛皮化學(xué)試驗短鏈氯化石蠟的測定Chromatographicmethodforshort-chainchlorinatedpa國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO18219:2015《皮革皮革中氯代烴類化合物的測定色譜法本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18219:2015相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了皮革和毛皮中C??~C?短鏈氯化石蠟(SCCP)殘留量的色譜檢測方法。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)QB/T1267毛皮化學(xué)、物理和機械、色牢度試驗取樣部位(QB/T1267—2012,ISO2418:QB/T1272毛皮化學(xué)試驗樣品的準(zhǔn)備(QB/T1272—2012,ISO4044:2008,MOD)QB/T2706皮革化學(xué)、物理、機械和色牢度試驗取樣部位(QB/T2706—2005,ISO2418:QB/T2716皮革化學(xué)試驗樣品的準(zhǔn)備(QB/T2716—2018,ISO4044:2008,MOD)SCCPC??~C?含氯55.5%,工業(yè)級。SCCPC1?~C??含氯63.0%,工業(yè)級。4.6SCCP標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL,含氯59%),分別取533μL含氯55.5%的SCCP(C??~C??)標(biāo)準(zhǔn)溶液24.7氮氣，純度>99.9%。4.8氦氣，純度>99.999%。4.9甲烷，純度>99.9995%。為SiOH。皮革按QB/T2716的規(guī)定進(jìn)行制備，將試樣剪碎至2mm～3mm的小毛皮按QB/T1272的規(guī)定進(jìn)行制備，將試樣剪碎至2mm～3mm的小塊。制樣過程應(yīng)避免毛被37.2洗脫氯甲烷混合溶液(體積比50:50)沖洗萃取柱。洗脫液用氮氣(4.7)吹至近干，2mL正己烷定容，經(jīng)7.3.1GC-MS分析條件(推薦)程序升溫：初始溫度120℃,12℃/min升溫至300℃,保持5min進(jìn)樣體積LSCCP及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)譜m/z信號值見表1。表1定性和定量的m/z信號值物質(zhì)11,1,1,3,10,11-六氯十一烷24w——試樣中短鏈氯化石蠟的含量，單位為毫克每千克(mg/kg),結(jié)果保留至小數(shù)點后1c)萃取的短鏈氯化石蠟(C??~C??)的含量，mg/kg;d)與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法的任何偏離。54554第6章第一段的第一句第6章第一段的第二句86本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18219:2015的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18219:2015的技術(shù)性差異及其原因。原因1測，擴大了標(biāo)準(zhǔn)的使用范圍國需要，符合我國的用語習(xí)慣2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整的情況具體反映在第2章“規(guī)范性引——增加引用了GB/T6682(見4.1);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1267,代替了ISO2418(見6.1.1);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1272,代替了ISO4044(見6.2);———用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2706,代替了ISO2418(見6.1.1);--—用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2716,代替了ISO4044(見6.2)改為我國標(biāo)準(zhǔn)，便于我國使用；增加對GB/T6682的引用，便于規(guī)定試驗用水的條件要求符合實際情況，避免不同地區(qū)水質(zhì)不同對實驗結(jié)果的影響降低不同實驗室測定結(jié)果的差異性，使結(jié)果更加準(zhǔn)確降低不同實驗室測定結(jié)果的差異性，使結(jié)果更加準(zhǔn)確5為了保證各實驗室結(jié)果的一致性，特增加對超聲頻率的規(guī)定ISO18219:2015“7.3凈化”未對洗脫液的收集容器做規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用相應(yīng)規(guī)格的離心管用于收集洗脫液6要求便于操作和使用的要求以用于最終結(jié)果的計算表B.1(續(xù))原因ISO18219:2015附錄A中的“色譜條件”內(nèi)容調(diào)整至本標(biāo)準(zhǔn)“7.3色譜條件”中符合我國標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定，便于使用和ISO18219:2015中“8評價”的前四段