(高清版)GB∕T 20899.1-2019 金礦石化學(xué)分析方法 第1部分：金量的測定

GB/T20899.1—2019代替GB/T20899.1—2007國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T20899.1—2019GB/T20899《金礦石化學(xué)分析方法》分為14個(gè)部分：——第1部分：金量的測定；——第3部分：砷量的測定；—第5部分：鉛量的測定；——第8部分：硫量的測定；——第9部分：碳量的測定；——第10部分：銻量的測定； ——第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本部分為GB/T20899的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20899.1—2007《金礦石化學(xué)分析方法第1部分：金量的測定》。章和第5章)。本部分由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC379)提出并歸口。礦業(yè)股份有限公司金翅嶺金礦、中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所、湖南辰州礦業(yè)有限責(zé)任公本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T20899.1—2019金礦石化學(xué)分析方法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的安全問題。GB/T20899的本部分規(guī)定了金礦石中金量的測定方法。本部分適用于金礦石中金量的測定。方法1測定范圍：0.20g/t～150.0g/t;方法2測定范圍：2方法1:火試金重量法2.2.8覆蓋劑(2+1):兩份碳酸鈉與一份硼砂混勻。2.2.9純銀(WAg≥99.99%)。2.2.10硝酸銀溶液(10g/L):稱取5.000g純銀(2.2.9),置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸溶液2.2.11硝酸(p=1.42g/mL)。2.2.12硝酸溶液(1+7)。2.2.13硝酸溶液(1+2)。2.3.1試金坩堝：材質(zhì)為耐火黏土，容積約為300mL或保證放置試料深度不超過坩堝深度的3/4。2.3.2鎂砂灰皿：水泥(標(biāo)號425)、鎂砂(≤0.18mm)與水按質(zhì)量比(15:85:10)攪拌均勻，在灰皿機(jī)上壓制成型，體積不小于5mL,陰干3個(gè)月后備用。12GB/T20899.1—20192.3.6熔融電爐：最高加熱溫度不低于1200℃。2.3.7灰吹電爐：最高加熱溫度不低于1000℃。2.3.8粉碎機(jī)。2.3.9鑄鐵模。2.4試樣2.4.1試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm。2.4.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。2.5試驗(yàn)步驟2.5.1試料根據(jù)各種類型金礦石的組成和還原力，計(jì)算試料稱取量和試劑的加入量?？刂葡跛徕?2.2.6)加入量小于30g。稱取試料10g～30g,精確至0.01g。獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，結(jié)果取其平均值。2.5.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)，平行測定3份，或按批次抽樣進(jìn)行氧化鉛空白試驗(yàn)，測定結(jié)果不少于10次，結(jié)果取其平均值。2.5.3.1測定法操作。稱量所得鉛扣，按式(1)計(jì)算試樣的還原力。式中：F——試樣的還原力；…………m?——未稱取試料所得鉛扣質(zhì)量，單位為克(g)。2.5.3.2計(jì)算法按式(2)計(jì)算試樣的還原力：式中：F——試樣的還原力；…………3GB/T20899.1—2019Ws———試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;20—-——1g硫可還原出約20g鉛扣的經(jīng)驗(yàn)值。2.5.4.1配料：根據(jù)試樣的化學(xué)組分、還原力及稱取試料質(zhì)量，按下列方法計(jì)算試劑加入量。碳酸鈉(2.2.1)加入量：為試料(2.5.1)量的1.5倍～2.5倍，不低于30g。氧化鉛(2.2.2)加入量按式(3)計(jì)算：m?=m。F×1.1+30………(3)式中：m?——氧化鉛加入量，單位為克(g);m?——試料質(zhì)量，單位為克(g);F——試樣的還原力。當(dāng)還原力低時(shí)，氧化鉛的加入量應(yīng)不低于80g。如試樣中含銅較高時(shí)，氧化鉛加入量除需要造30g鉛扣的氧化鉛外，還需補(bǔ)加30倍～50倍銅量的氧化鉛。二氧化硅(2.2.5)加入量：為在熔融過程中生成的金屬氧化物，以及加入的堿性溶劑，在0.5～1.0硅酸度時(shí)，所需的二氧化硅總量中，減去稱取試料中含有的二氧化硅量之后的三分之二。玻璃粉(2.2.4)加入量：按1g二氧化硅相當(dāng)于2.5g玻璃粉計(jì)算出玻璃粉(2.2.4)加入量。注：二氧化硅(2.2.5)和玻璃粉(2.2.4)可任選其一加入。硼砂(2.2.3)加入量：按所需補(bǔ)加二氧化硅(2.2.5)量的三分之一，除以0.39計(jì)算。但不應(yīng)低于7g。硝酸鉀(2.2.6)或面粉(2.2.7)的加入量按式(4)、式(5)計(jì)算：當(dāng)m?F<30………………式中：m?——硝酸鉀加入量，單位為克(g);m?——面粉加入量，單位為克(g);mo——試料質(zhì)量，單位為克(g);F——試樣的還原力。將試料(2.5.1)及上述配料置于黏土坩堝中，攪拌均勻后，加入0.5mL～1.0mL硝酸銀溶液(2.2.10),覆蓋約10mm厚的覆蓋劑(2.2.8)。2.5.4.2熔融：將坩堝置于爐溫為800℃的熔融電爐(2.3.6)內(nèi)，關(guān)閉爐門，升溫至930℃,保溫15min,再升溫至1100℃~1200℃,保溫10min后出爐。將坩堝平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2下～3下，使附著在坩堝壁上的鉛珠下沉，然后將熔融物小心地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷卻后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱量(應(yīng)為25g～50g),保留鉛扣。2.5.4.3灰吹：將試金鉛扣放入已在950℃灰吹電爐(2.3.7)中預(yù)熱20min后的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門1min～2min,待熔鉛脫膜后，半開爐門，并控制爐溫在900℃灰吹，待出現(xiàn)閃光后，將灰皿移至爐門口放置1min,取出冷卻。2.5.4.4用小鑷子將合粒從灰皿中取出，刷去黏附雜質(zhì)，將合粒在小鋼砧上錘成0.2mm～0.3mm薄片。2.5.4.5分金：將金銀薄片放入比色管中，并加入10mL硝酸溶液(2.2.12),把比色管置入沸水中加熱。4GB/T20899.1—2019待合粒與酸反應(yīng)停止后，取出比色管，傾出酸液。再加入10mL微沸的硝酸溶液(2.2.13),再于沸水中加熱30min。取出比色管，傾出酸液，用蒸餾水洗凈金粒后，移入坩堝中，在600℃高溫爐中灼燒2min~3min,冷卻后，將金粒放在天平(2.3.5)上稱量。金粒顏色異常時(shí)應(yīng)溶解金粒，采用其他方法測定金的含量，如容量法或火焰原子吸收光譜法。2.6結(jié)果計(jì)算按式(6)計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：………WAu——金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t);m?——金粒質(zhì)量，單位為毫克(mg);m?——分析時(shí)所用氧化鉛總量中含金的質(zhì)量，單位為毫克(mg);mo——試料質(zhì)量，單位為克(g)。結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位，當(dāng)分析結(jié)果小于10.0g/t時(shí)，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。2.7精密度2.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。金含量低于最低水平，重復(fù)性限按最低水平執(zhí)行，金含量高于最高水平，重復(fù)性限按最高水平執(zhí)行。表1重復(fù)性限(方法1)WA/(g/t)0.352.594.9020.286.2r/(g/t)0.100.200.280.332.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。金含量低于最低水平，再現(xiàn)性限按最低水平執(zhí)行，金含量高于最高水平，再現(xiàn)性限按最高水平執(zhí)行。表2再現(xiàn)性限(方法1)WAu/(g/t)0.352.664.9020.286.2R/(g/t)0.150.250.350.502.8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試樣；5GB/T20899.1—2019——使用的方法；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；3方法2:火試金富集-火焰原子吸收光譜法度值。3.2.8覆蓋劑(2十1):兩份碳酸鈉與一份硼砂混勻。3.2.9純銀(wAg≥99.99%)。3.2.11硝酸銀溶液(10g/L):稱取5.000g純銀(3.2.9),置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸溶液3.2.12硝酸(p=1.42g/mL)。3.2.13鹽酸(p=1.19g/mL)。3.2.14硝酸溶液(1+2)。3.2.17鹽酸溶液(1+19)。3.2.18金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g金(3.2.10),置于100mL燒杯中，加入20mL王水(3.2.15),3.3.1試金坩堝：材質(zhì)為耐火6GB/T20899.1—20193.3.2鎂砂灰皿：水泥(標(biāo)號425)、鎂砂(<0.18mm)與水按質(zhì)量比(15:85:10)攪拌均勻，在灰皿機(jī)上壓制成型，體積不小于5mL,陰干3個(gè)月后備用。3.3.3天平：感量不大于0.01g。3.3.4熔融電爐：最高加熱溫度不低于1200℃。3.3.5灰吹電爐：最高加熱溫度不低于1000℃。3.3.6火焰原子吸收光譜儀，附金空心陰極燈。在火焰原子吸收光譜儀最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，金的特征濃度應(yīng)不大于0.23μg/mL。精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均吸光度的0.5%。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性：將標(biāo)準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.8。3.4.1試樣粒度不大于0.074mm。3.4.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。3.5試驗(yàn)步驟根據(jù)金礦石的組成和還原力，計(jì)算試料稱取量和試劑的加入量，稱樣量一般為20g～50g,精確至獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，結(jié)果取其平均值。3.5.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。3.5.3.1測定法(3.2.7),以下按3.5.4.2操作。稱量所得鉛扣，按式(7)計(jì)算試樣的還原力。式中：F--—試樣的還原力；…………m?——稱取試料所得鉛扣質(zhì)量，單位為克(g);m?——未稱取試料所得鉛扣質(zhì)量，單位為克(g);mo——試料質(zhì)量，單位為克(g)。3.5.3.2計(jì)算法按式(8)計(jì)算試樣的還原力：7GB/T20899.1—2019式中：F———試樣的還原力；Ws——試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;…………20——1g硫可還原出約20g鉛扣的經(jīng)驗(yàn)值。3.5.4火試金富集3.5.4.1配料：根據(jù)試樣的化學(xué)組成，按下列方法計(jì)算試劑加入量。碳酸鈉(3.2.1)加入量：為試料量(3.5.1)的1.5倍～2.0倍，不低于30g。氧化鉛(3.2.2)加入量按式(9)計(jì)算：m?=m。F×1.1+30………(9)式中：m?———氧化鉛加入量，單位為克(g);mo——試料質(zhì)量，單位為克(g);F——試樣的還原力。當(dāng)還原力低時(shí)，氧化鉛的加入量應(yīng)不低于80g。如試樣中含銅較高時(shí)，氧化鉛加入量除需要造30g鉛扣的氧化鉛外，還需補(bǔ)加30倍～50倍銅量的氧化鉛。二氧化硅(3.2.5)加入量：為在熔融過程中生成的金屬氧化物，以及加入的堿性溶劑，在0.5～1.0硅酸度時(shí)，所需的二氧化硅總量中，減去稱取試料中含有的二氧化硅量之后的三分之二。玻璃粉(3.2.4)加入量：按1g二氧化硅相當(dāng)于2.5g玻璃粉計(jì)算出玻璃粉(3.2.4)加入量。硼砂(3.2.3)加入量：按所需補(bǔ)加二氧化硅量的三分之一，除以0.39計(jì)算。但不應(yīng)低于7g。硝酸鉀(3.2.6)或面粉(3.2.7)的加入量，按式(10)和式(11)計(jì)算：式中：m?——硝酸鉀加入量，單位為克(g);m?——面粉加入量，單位為克(g);m?——試料質(zhì)量，單位為克(g);F——試樣的還原力?！瓕⒃嚵?3.5.1)及上述配料置于粘土坩堝中，攪拌均勻后，加入0.5mL～1.0mL硝酸銀溶液(3.2.11),覆蓋約10mm厚的覆蓋劑(3.2.8)。3.5.4.2熔融：將坩堝置于爐溫為800℃的熔融電爐(3.3.4)內(nèi)，關(guān)閉爐門，升溫至930℃,保溫15min,再升溫至1100℃~1200℃,保溫10min后出爐。將坩堝平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2下～3下，使附著在坩堝壁上的鉛珠下沉，然后將熔融物小心地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷卻后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱量(應(yīng)為25g～50g),保留鉛扣。3.5.4.3灰吹：將試金鉛扣放入已在950℃灰吹電爐(3.3.5)中預(yù)熱20min后的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門1min～2min,待熔鉛脫膜后，半開爐門，并控制爐溫在900℃灰吹，待出現(xiàn)閃光后，將灰皿移至爐門口放置1min,取出冷卻。3.5.4.4用小鑷子將合粒從灰皿中取出，刷去黏附雜質(zhì)，將合粒在小鋼砧上錘成薄片。3.5.5火焰原子吸收光譜測定3.5.5.1將金銀合粒薄片置于30mL瓷坩堝中，加入5mL硝酸(3.2.12),低溫加熱溶解銀，過濾，濾紙放入原坩堝，低溫放入馬弗爐中于650℃灰化1h,灰化完全后取出，冷卻至室溫，加入2滴氯化鈉溶液(3.2.16),加入2mL王水(3.2.15),低溫加熱至完全溶解，蒸至近干，取下冷至室溫。按表3用鹽酸溶液表3容量瓶的選擇金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(g/t)容量瓶體積/mL分取試液體積/mL稀釋容量瓶體積/mL——3.5.5.2將試液(3.5.5.1)于火焰原子吸收光譜儀波長242.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，測量金的吸光度，自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的金濃度。3.5.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.19),分別置于一組100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液(3.2.17),以水稀釋至刻度，混勻。與試液相同條件下測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(減去“零”濃度的吸光度),以金濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.6結(jié)果計(jì)算按式(12)計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：WAu—-—金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t);p?——自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液金的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白試液金的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的總體積，單位為毫升(mL);mo——試料質(zhì)量，單位為克(g)。結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位，當(dāng)分析結(jié)果小于10.0g/t時(shí)，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。3.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果89GB/T20899.1—2019的絕對差值不大于重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線表4重復(fù)性限(方法2)WAu/(g/t)的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線表5再現(xiàn)性限(方法2)WAu/(g/t)0.352.664.8585.6R/(g/t)0.170.280.430.52試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——使用的標(biāo)準(zhǔn)GB/T20899.1—2019;——使用的方法；——分析結(jié)果及其表示；--—與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。4方法3:活性炭富集-火焰原子吸收光譜法4.2試劑和材料4.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.2鹽酸(p=1.19g/mL)。GB/T20899.1—20194.2.5鹽酸溶液(5+95)。4.2.9活性炭：粒度不大于0.074mm,將分析純或化學(xué)純活性炭放入氟化氫銨溶液(4.2.6)中浸泡3d4.2.11活性炭-紙漿混合物：活性炭(4.2.9)與定性濾紙(4.2.10)的質(zhì)量比為1:2,放入2L塑料燒杯4.2.12金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.00mg/mL):稱取0.5000g金(wAu≥99.99%),置于100mL燒杯中，加入混勻。此溶液1mL含1.00mg金。片。傾入紙漿抽濾，濾干后紙漿層厚約3mm～4mm,再加入為5mm～10mm,以水吹洗柱壁，加入一層薄紙漿。裝上布氏漏斗，在漏斗上墊兩張定性濾紙并加入少許紙漿于濾紙邊緣，使濾紙邊緣與布氏漏斗壁沒有縫隙。抽濾裝置如圖1。2,5——膠塞；7——抽濾筒；4——多孔塑料板；GB/T20899.1—2019———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量11次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%;用最低的0.5%。4.4.1試樣粒度不大于0.074mm。4.4.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。4.5試驗(yàn)步驟按表6稱取試樣，精確至0.01g。隨同試料做空白試驗(yàn)。升溫到650℃,保溫30min～60min,取出冷卻。溫加熱1h,控制溶液體積不小于50mL,取下，加入15mL明稀釋至100mL,使可溶性鹽類溶解，攪拌并冷卻至40℃~60℃。4.5.3.3將試料溶液傾入已準(zhǔn)備好的活性炭吸附抽濾裝置抽濾，漏斗內(nèi)溶液全部濾干后，用40℃~60℃鹽酸溶液(4.2.5)洗滌燒杯2次～3次，洗滌殘?jiān)吐┒?次～5次，取下布氏漏斗，用40℃~60℃氟化氫銨溶液(4.2.6)洗滌吸附柱4次～5次，用40℃~60℃鹽酸溶液(4.2.5)洗滌4次～5次，用40℃~60℃水洗滌4次～5次，濾干后停止抽氣。4.5.3.4取出吸附柱內(nèi)的活性炭紙漿塊，放入50mL瓷坩堝中，在電爐上烘干，放入馬弗爐中于700℃金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(g/t)試料量/g容量瓶體積/mL0.10～1.00>1.00～5.0020.0>5.00～20.0>20.0～50.0>50.0～100.04.5.3.5于火焰原子吸收光譜儀波長242.8nm處，分別測量試液(4.5.3.4)及隨同試料空白溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)金的質(zhì)量濃度。4.5.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(4.2.13),分別置于一組100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(4.2.2),以水稀釋至刻度，混勻。與試液相同條件下測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(減去“零”濃度的吸光度),以金的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.6結(jié)果計(jì)算按式(13)計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAu:式中：…………WAu——金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t);P?——自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液中金的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白試液中金的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的總體積，單位為毫升(mL);m?！嚵腺|(zhì)量，單位為克(g)。結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位，當(dāng)分析結(jié)果小于10.0g/t時(shí)，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4.7精密度4.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表7數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。金含量低于最低水平，重復(fù)性限按最低水平執(zhí)行；金含量高于最高水平，重復(fù)性限按最高水平執(zhí)行。表7重復(fù)性限(方法3)WAu/(g/t)4.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表8數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。金含量低于最低水平，再現(xiàn)性限按最低水平執(zhí)行；金含量高于最高水平，再現(xiàn)性限按最高水平執(zhí)行。GB/T20899.1—2019表8再現(xiàn)性限(方法3)WAu/(g/t)0.314.8920.248.185.9R/(g/t)0.190.340.554.8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——使用的標(biāo)準(zhǔn)GB/T20899.1—2019;——使用的方法；——分析結(jié)果及其表示；5方法4:活性炭富集-碘量法5.1方法提要化后王水溶解金，在鹽酸介質(zhì)中，用碘化鉀使Au3+還原為Au+,釋放出一定量的碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。5.2試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。5.2.2碳酸鈉。5.2.3鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.5冰乙酸(p=1.05g/mL)。5.2.8鹽酸溶液(5+95)。5.2.9氟化氫銨溶液(20g/L)。5.2.10氯化鈉溶液(200g/L)。5.2.11乙酸溶液(7+93)。5.2.13乙二胺四乙酸(EDTA)溶液(25g/L)。5.2.14活性炭：粒度不大于0.074mm,將分析純或化學(xué)純活性炭放入氟化氫銨溶液(5.2.9)中浸泡3天后抽濾，鹽酸溶液(5.2.8)及水各洗滌3次。5.2.15定性濾紙。5.2.16活性炭—紙漿混合物：活性炭(5.2.14)與定性濾紙(5.2.15)的質(zhì)量比為1:2,放入2L塑料燒杯中，攪碎混勻，鹽酸(5.2.8)及水各洗滌3次。~10mL王水(5.2.6),低溫加熱至完全溶解后，加入5滴氯化鈉溶液(5.2.10),于水浴上蒸干，冷卻后加入2mL鹽酸(5.2.3)重復(fù)蒸干2次～3次，加入8mL鹽酸(5.2.3)溫?zé)崛芙夂螅盟D(zhuǎn)移燒杯溶液至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg金。5.2.18硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：a)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I[c(Na?S?O?)≈0.0003mol/L]:稱取2.52g硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O),加入0.1g碳酸鈉(5.2.2),用煮沸后冷卻的水定容至1L(溶液pH值為7.2～7.5),混勻。取30mL上述溶液，加入0.1g碳酸鈉(5.2.2),用煮沸后冷卻的蒸餾水稀釋至1L,混勻，放置一周，經(jīng)標(biāo)定后使用。b)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ[c(Na?S?O?)≈0.0006mol/L]:稱取2.52g硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O),加入0.1g碳酸鈉(5.2.2),用煮沸后冷卻的水定容至1L(溶液pH值為7.2～7.5),混勻。取60mL上述溶液，加入0.1g碳酸鈉(5.2.2),用煮沸后冷卻的蒸餾水稀釋至1L,混勻，放置一周，經(jīng)標(biāo)定后使用。c)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ[c(Na?S?O?)≈0.0009mol/L]:稱取2.52g硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O),加入0.1g碳酸鈉(5.2.2),用煮沸后冷卻的水定容至1L(溶液pH值為7.2～7.5),混勻。取90mL上述溶液，加入0.1g碳酸鈉(5.2.2),用煮沸后冷卻的蒸餾水稀釋至1L,混勻，放置一周，經(jīng)標(biāo)定后使用。5.2.19硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：移取含金500μg、1000μg和1500μg的金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.2.17)各三份，分別置于50mL瓷坩堝中，加0.1g碘化鉀(5.2.1),攪拌，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ滴定至微黃色后，加3滴～5滴EDTA溶液(5.2.13),加入3滴～5滴淀粉溶液(5.2.20),在充分?jǐn)嚢柘吕^續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液無色為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定作空白試驗(yàn)。按式(14)計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度：式中：c———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m———移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液中金的質(zhì)量，單位為微克(μg);M——金的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),[M(Au)=196.97];V?——標(biāo)定時(shí)，滴定金溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?———標(biāo)定時(shí)，滴定金空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。平行標(biāo)定三份，測定值保留四位有效數(shù)字，其極差不大于8×10-?mol/L,取其平均值，否則重新標(biāo)定。此溶液放置超過一周，使用前應(yīng)重新標(biāo)定一次。5.2.20淀粉溶液(10g/L)。5.3儀器和設(shè)備活性炭吸附抽濾裝置：將玻璃吸附柱插入抽濾筒孔中，柱內(nèi)放一片多孔塑料板，并放入一片與多孔塑料板直徑等大的濾紙片。傾入紙漿抽濾，濾干后紙漿層厚約3mm～4mm,再加入活性炭-紙漿混合物(5.2.16),抽干后厚度為5mm～10mm,以水吹洗柱壁，加入一層薄紙漿。裝上布氏漏斗，在漏斗上GB/T20899.1—2019墊兩張定性濾紙并加入少許紙漿于濾紙邊緣，使濾紙邊緣與布氏漏斗壁沒有縫隙。裝置見圖1。5.4.1試樣粒度不大于0.074mm。5.4.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。5.5試驗(yàn)步驟金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(g/t)試料量/g0.30～1.00>1.00～5.0020.0>5.00～20.0>20.0～50.0>50.0～100.0隨同試料做空白試驗(yàn)。5.5.3.1將試料(5.5.1)置于方瓷舟中，放入馬弗爐，程序升溫300℃、400℃、500℃各保溫20min,再升溫到650℃,保溫30min～60min,取出冷卻。