HG∕T 2515-2013 有機(jī)硫加氫催化劑活性組分分析方法

ICS71.100.99HG/T2515—2013代替HG/T2515—2005有機(jī)硫加氫催化劑活性組分分析方法2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施I—修改了規(guī)范性引用文件中化學(xué)試劑的引用標(biāo)準(zhǔn)(2005年版的第2章，本版的第2章);——修改了測(cè)定鈷(Co)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的部分內(nèi)容(2005年版的第5章，本版的第5章);——修改了測(cè)定三氧化鉬(MoO?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的部分內(nèi)容(2005年版的第6章，本版的第6章)?！狧G/T2515—1993、HG/T25151HG/T2515—2013有機(jī)硫加氫催化劑活性組分分析方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)硫加氫催化劑中活性組分鈷(Co)、三氧化鉬(MoO?)的分析方法。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T2505有機(jī)硫加氫催化劑3一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定按HG/T2505中的采樣規(guī)定取得。4.2試樣繼續(xù)研細(xì)至能全部通過125μm試驗(yàn)篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列),置于稱量瓶中，于105℃~稱取約0.1g試樣(4.2),精確到0.0001g,置于250mL燒杯中，以少量水潤(rùn)濕，加10mL硫酸溶5鈷(Co)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定在溶液的pH值為5.5～6條件下，二價(jià)鈷與亞硝基R鹽生成紅色絡(luò)合物，用分光光度法進(jìn)行測(cè)定。2HG/T2515—20135.2試劑5.2.2硝酸溶液：1+1。稱取光譜純海綿鈷0.050g,加2mL鹽酸(1+1)微熱溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻量取5.00mL鈷(Co)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.4)于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分光光度計(jì)：配有2cm比色皿。5.4分析步驟5.4.1工作曲線的繪制量取鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.5)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,分別置于六只100mL容量瓶中，加10mL乙酸鈉溶液(5.2.1)、10mL亞硝基R鹽溶液(5.2.3)、5滴硝酸溶液(5.2.2),用水稀釋至刻度，搖勻。常溫下放置15min。按儀器工作條件，以不加鈷(Co)標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長(zhǎng)490nm處，用2cm比色皿測(cè)定溶液的吸光度。以上述溶液中鈷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.4.2測(cè)定量取2.00mL試料溶液(4.3)于100mL容量瓶中，加10mL乙酸鈉溶液(5.2.1)、10mL亞硝基R鹽溶液(5.2.3)、5滴硝酸溶液(5.2.2),用水稀釋至刻度，搖勻。常溫下放置15min。按5.4.1中第二段的規(guī)定測(cè)定該溶液的吸光度，從工作曲線上查出被測(cè)溶液中鈷的質(zhì)量。5.5結(jié)果計(jì)算鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計(jì)算：……m?——從工作曲線上查得的被測(cè)溶液中鈷質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);m——分取試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)≤0.15%。6三氧化鉬(MoO?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定在酸性溶液中，用抗壞血酸將六價(jià)鉬還原成五價(jià)鉬，五價(jià)鉬與硫氰酸鹽生成血紅色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。三價(jià)鐵與硫氰酸鹽生成血紅色絡(luò)合物，加入還原劑后，三價(jià)鐵被還原成二價(jià)鐵，不再影響測(cè)定。一定量鐵的存在可使顯色反應(yīng)迅速完成，且有助于鉬保持五價(jià)狀態(tài)。6.2.1硫酸鐵銨溶液：60g/L。6.2.2硫酸溶液：1+3。6.2.3抗壞血酸溶液：100g/L。貯于棕色瓶中，用時(shí)現(xiàn)配。6.2.5三氧化鉬(MoO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液：500μg/mL。3HG/T2515—2013稱取0.500g三氧化鉬(光譜純)置于燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(250g/L),加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。量取50.00mL三氧化鉬(MoO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.5)于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分光光度計(jì)：配有2cm比色皿。6.4分析步驟6.4.1工作曲線的繪制量取三氧化鉬(MoO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.6)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分別置于六只預(yù)先加過5mL硫酸鐵銨溶液(6.2.1)的100mL容量瓶中，加10mL硫氰酸鉀溶液(6.2.4)、20mL硫酸溶液(6.2.2)、10mL抗壞血酸溶液(6.2.3),每加一種試劑均需搖勻，最后用水稀釋至刻度。常溫下放置20min。按儀器工作條件，以不加三氧化鉬(MoO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長(zhǎng)460nm處，用2cm比色皿測(cè)定溶液的吸光度。以上述溶液中三氧化鉬的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。量取2.00mL試料溶液(4.3)于預(yù)先加有5mL硫酸鐵銨溶液(6.2.1)的100mL容量瓶中，加10mL硫氰酸鉀溶液(6.2.4)、20mL硫酸溶液(6.2.2)、10mL抗壞血酸溶液(6.2.3),每加一種試劑均需搖勻，最后用水稀釋至刻度。常溫下放置20min。按6.4.1中第二段的規(guī)定測(cè)定該溶液的吸光度。從工作曲線上查出被測(cè)定溶液中三氧化鉬(MoO?)的質(zhì)量。6.5結(jié)果計(jì)算三氧化鉬(MoO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計(jì)算：……(2)式中：m?——從工作曲線上查得被測(cè)三氧化鉬質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);m——分取試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為