2024高純氫氧化鈉試驗方法第1部分：氯酸鈉含

高純氫氧化鈉試驗方法1Testmethodsofhigh-puritysodiumhydroxide—Part1：DeterminationofsodiumchloratecontentII——第1部分：氯酸鈉含量的測定；——第2部分：三氧化二鋁含量的測定分光光度法；——第3部分：鈣含量的測定火焰原子吸收法。PAGEPAGE1高純氫氧化鈉試驗方法第1部分：氯酸鈉含量的測定警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了高純氫氧化鈉中氯酸鈉含量的測定。本文件適用于高純氫氧化鈉中氯酸鈉質(zhì)量分數(shù)為0.00005%～0.01%的產(chǎn)品。（GB/T603 GB/T6682 本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理在強酸介質(zhì)中氯酸鈉分解為氯氣和二氧化氯，在pH＜1.3條件下，氯氣和二氧化氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，用分光光度計測定吸光度。本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水或相當純度的水。200。1。稱取1.000g氯酸鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液也可采用有證標準物質(zhì)。氯酸鈉標準溶液：10mg/L。5L5.4500L鄰聯(lián)甲苯胺指示劑：1g/L。稱取0.1g鄰聯(lián)甲苯胺，加10mL鹽酸及少量水溶解，稀釋至100mL。此溶液保存在棕色瓶中，置于暗處，有效期為3個月。100。比色皿：2cm。天平：精確到0.01g。分析天平：精確到0.001g。工作標準曲線100mL0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL20.019.519.018.518.017.5mL3.0mL2mL2mL15mL115次~20100.0mL2cm442nm處，于顯色完成后10min內(nèi)測定吸光度。以100mL比色溶液所含的氯酸鈉質(zhì)量（μg）為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。試樣溶液的制備稱取相當于20g高純氫氧化鈉試樣于事先盛有30mL水的燒杯中溶解（精確到0.01g），冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中定容?？瞻自囼灢患釉嚇尤芤?，加25.0mL水，2mL鄰聯(lián)甲苯胺指示劑，迅速加入15mL鹽酸，蓋緊瓶塞振蕩1min或反復倒置15次~20次，開始計時，顯色10min后用水稀釋至刻度，搖勻。測定3.0mL100mL20.0mLmL2mL15mL115~20107.1.2氯酸鈉含量以氯酸鈉（NaCIO3）的質(zhì)量分數(shù)w計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：??=??1×10?6×100····································································(1)??0×??0???1式中：m0——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1——從標準曲線上查得的氯酸鈉的質(zhì)量，單位為微克（μg）；V0——量取的試樣溶液體積，單位為毫升（mL）；V1——稀釋試樣用容量瓶的體積，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后四位。允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不超過下列數(shù)值（氯酸鈉質(zhì)量分數(shù)為w）：w≤0.0005% w＞0.0005% 0.0005%取平