HG∕T 4828-2015 改性銅硅膠 標準

本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會無機化工分件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1-2012試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積HG/T2765.5—2005硅膠試驗方法HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及3要求3.2改性銅硅膠按本標準規(guī)定的試驗方法檢測，應符合表1的技術(shù)要求。33比表面積/(m2/g)孔容/(mL/g)堆積密度/(g/L)24試驗方法警告：本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時應小心謹慎!如濺到皮膚或眼睛上應立即用水沖洗，嚴重者應立即就醫(yī)。4.1一般規(guī)定本標準所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規(guī)定制備。4.2外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。4.3銅含量的測定4.3.1方法提要用硫酸溶液加熱溶解試樣中的銅，加入碘化鉀溶液，銅離子與碘化鉀反應生成碘化亞銅并析出等物質(zhì)的量的碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，根據(jù)標準滴定溶液消耗量計算銅4.3.2試劑硫酸溶液：1+1。稱取20g碘化鉀，加水溶解，稀釋至100mL,置于棕色試劑瓶中避光貯存。硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na?S?O?)≈0.1mol/4.3.3分析步驟稱取約0.5g于150℃±5℃下干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.0002g。置于250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液，于電爐上加熱至沸并保持微沸1h(至瓶底試樣呈白色),然后加入20mL水(10℃以下),冷卻至室溫后加入3mL乙酸、10mL,碘化鉀溶液，充分搖勻，在暗處靜置5min后用水沖洗瓶塞及瓶口，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入約2mL淀粉指示液，搖勻，溶液呈藍色，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色剛消失為止。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液相同。4.3.4結(jié)果計算銅含量以銅(Cu)的質(zhì)量分數(shù)wi計，按公式(1)計算：V?——滴定試驗溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);Vo——滴定空白試驗溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——銅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=63.55)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。4.4水分的測定3試樣在150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量變化確定4.4.2儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在150℃±5℃。用已于150℃±5℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取2g~3g試樣，精確至0.0002g。置于電熱恒溫干燥箱中，在150℃±5℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。4.4.4結(jié)果計算水分以質(zhì)量分數(shù)w2計，按公式(2)計算：mI干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。4.5粒度合格率的測定4.5.1方法提要試驗篩：φ200×50-0.15/0.1GB/T6003.1-2012;φ200×50—0.6/0.4GB/T6003.1—4.5.3測定按HG/T2765.5—2005中5.3和5.4的規(guī)定進行測定。4.6磨耗率的測定按HG/T2765.5—2005中6.2的規(guī)定進行測定。稱取適量于150℃干燥2h的試樣，放入測試管中，設(shè)定脫附溫度為200℃.按GB/T19587規(guī)4.9堆積密度的測定按HG/T2765.5—2005第7章的規(guī)定進行測定。5.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料、基本相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的改性銅硅膠產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過10t。層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于500g。分裝于兩個清潔、干燥